1、ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.62-2003 代替GB/T5009.62-1996 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法2003-08-11发布Method for analysis of hygienic standard of ceramics for food containers 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009.62-2003 前言本标准代替GB/T5009.62-1996(陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法儿本标准与GB/T5009.62-1996相比主要修改如下:一一按GB/T2
2、0001. 4-2001(标准编写规则第4部分3化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布.1996年第一次修订，本次为第二次修订。484 GB/T 5009.62-2003 陶瓷制食具窑器卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的分析方法。本标准适用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单
3、(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 12-2003 食品中铅的测定GB 13121 陶瓷食具容器卫生标准3 取样方法从每批调配的袖彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于6个，注明产品名称、批号、取样日期。如试样形小，按检验需要增加采样量。试样一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。4 外观检查和感官指标器形端正，内壁表面光沽，袖彩均匀，花饰元脱落现象，应符合GB13121的规定。5 漫泡条件5.1 试剂乙酸(4%)。5.2 分析步骤先将
4、试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入沸乙酸(4%)至距上口边缘1cm处(边缘有花彩者则要浸过花面)，加上玻璃盖，在不低于200C的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL 计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。6铅6.1 火焰原子吸收光谱法6. 1. 1 原理、试剂、仪器同GB/T5009. 12-2003中第14章、第15章、第16章。6.1.2 分析步骤按GB/T5009.12-2003中第5章操作，可把乙酸(
5、4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。485 GB/T 5009.62-2003 6.1.3 结果计算见式(1): x 11: x 1000 一二一V X 1000 ) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zX 浸泡液中铅的含量，单位为毫克每升(mg/L); m 测定时所取浸泡液中铅的质量，单位为微克(g);V 测定时所取浸泡液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。6. 1. 4 精密度同GB/T5009. 12-2003中第19章。6.2
6、双硫腺法6.2.1 原理、试剂、仪器同GB/T5009.12-2003中第20章、第21章、第22章。6.2.2 分析步骤量取10.0mL浸泡液，加水准确稀释至100mL，取25mL带塞比色管两只，一只加入10.0mL浸泡稀释液，一只加入7.0mL铅标准溶液(相当于7问铅)及1mL乙酸(4%)，再加水至10mL，于两管内分别加1.0 mL拧橡酸镀溶液、0.5mL盐酸楚胶溶液和1滴盼红指示液，混匀后滴加氨水至红色再多加1滴，然后加入1.0 mL氧化饵溶液，摇匀。再各加5.0mL双硫踪三氯甲烧液，振摇2min，静置后进行比色，试样管的红色不得深于标准管，否则用1cm比色杯，以三氯甲烧调节零点，于波
7、长510 nm处测吸光度，进行比较定量。6.2.3 结果计算见式(2): AU-nu n一八A-AU -1 -Vm-v 一-S A-A X .( 2 ) 式中:X 浸泡液中铅的含量，单位为毫克每升(mg/L);A, 铅标准溶液的吸光度;m十二铅标准溶液的质量，单位为微克(g);A 浸泡液的吸光度;V 浸泡液取用体积，单位为毫升(mL)。结果的表述:报告小于或大于7mg/L。7铺7.1 原子吸收光谱法7. 1. 1 原理浸泡液中铺离子导人原子吸收仪中被原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与测试液中的含锅量成比例关系，与标准系列比较定量。7.1.2 试剂7. 1. 2. 1 铺标准溶液=
8、准确称取O.114 2 g氧化铺，加4mL冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00 mg铺。7. 1. 2.2 锦标准使用液=吸取1.0 mL锦标准液，置于100mL容量瓶中，加乙酸(4%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0问锅。486 GB/T 5009.62-2003 7. 1. 3 仪器原子吸收分光光度计。7. 1. 4 分析步骤7. 1. 4.1 标准曲线制备z吸取0，0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL锅标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中，用乙酸(4%)稀释至刻度，混匀，每毫升各相当于0、
9、0.05、O.10、0.30、0.50、0.70、1. 00用锅，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。7. 1. 4. 2 试样测定将测定仪器调至最佳条件，然后将试样浸泡液或其稀释液，直接导人火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。测定条件波长228.8 nm，灯电流7.5mA，狭缝0.2nm，空气流量7.5 L/min，乙:快气流量1. 0 L/min，Jn:灯背景校正。7. 1. 5 结果计算见式(3), 式中zx 些兰1000 V X 1 000 X 试样浸泡液中锅的含量，单位为毫克每升(mg/L);m -ft!tl定时所取试样浸泡液中锅的质量，单位为微克(g);
10、V 测定时所取试样浸泡液体和、(如取稀释液应再乘以稀释倍数)，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。7. 1. 6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7.2 双硫腺法7.2.1 原理.( 3 ) 锅离子在碱性条件下与双硫踪生成红色络合物，可以用三氯甲烧等有机溶剂提取比色，加入酒石酸饵销溶液和控制pH值可以掩蔽其他金属离子的干扰。7.2.2试剂7.2.2.1 三氯甲:皖7.2.2.2 氢氧化纳-氧化饵溶液(甲)称取400g氢氧化纳和10g氟化饵，溶于水中，稀释至1000mL。7.2.2.3 氢氧化纳-氧化御溶液(乙)称取400g氢氧化纳和0.
11、5g氧化饵，溶于水中，稀释至1000 mL。7.2.2.4 双硫踪-三氯甲烧溶液(0.1g/L)。7.2.2.5 双硫踪-三氯甲炕溶液(0.02g/U 0 7.2.2.6 酒石酸佣锅溶液(250g/L)。7.2.2.7 盐酸瓷胶溶液(200g/L)。7.2.2.8 酒石酸溶液(20g/U，贮于冰箱中。7.2.2.9俑标准使用液同7.1.2.207.2.3 仪器可见分光光度计。7.2.4 分析步骤取125mL分液漏斗两只，一只加入0.5mL锅标准使用液(相当5E俑)及9.5mL乙酸(4%)，另一只加10mL试样浸泡液。分别向分液漏斗中各加1mL酒石酸饵纳溶液、5mL氢氧化销氟化饵溶液(甲)及1m
12、L盐酸瓷胶溶液，每加入一种试剂后，均应摇匀。加入15mL双硫踪-三氯甲炕溶液(0. 1日/L)，振摇2min(此步应迅速进行人另取第二套分液漏斗，各加25mL酒石酸溶液，将第一套分487 GB/T 5009.62-2003 液漏斗内的双硫踪-三氯甲统溶液放入其中，用10mL三氯甲烧洗涤第一套分液漏斗，将三氯甲烧洗涤液也放入第二套分液漏斗中。将第二套分液漏斗振摇2min，弃去双硫踪-三氯甲烧溶液，再各加6mL 三氯甲炕，振摇后弃去三氯甲烧层。向分液漏斗的水溶液中各加入1.0 mL盐酸垣胶溶液、15.0mL双硫踪三氯甲烧溶液(0.02g/L)及5mL氢氧化销-氟化饵溶液(乙)，立即振摇2mino擦干分液漏斗下管内壁，塞人少许脱脂棉用以滤除水珠，将双硫踪-三氯甲烧溶液放入具塞的25mL比色管中，进行比色，试样管的红色不得深于标准管。否则以3cm比色杯，用三氯甲统调节零点，于波长518nm处测吸光度，进行定量。7.2.5 结果计算同6.2.3。7.2.6 精密度同6.1.4。488
