1、ICS 67.040 C 53 GE3 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.77-2003 食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法2003-08-11发布Method for analysis of hygienic standard of edible hydrogenated oil 2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员再GB/T 5009.77-2003 前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市卫生防疫站、湖南省卫生防疫站负责起草。564 GB/T 5009.77-2003 食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法1 范围本标准规定
2、了食用氢化油和人造奶油各项卫生指标的分析方法。本标准适用于食用氢化油和人造奶油各项卫生指标的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 3-2003 食品中水分的测定GB/T 5009.6 2003 食品中脂肪的测定GB/T 5009. 11-2003 食品中总碑及无机碑的测定GB/T 5009. 12-2003 食品中铅的测定GB/T 50
3、09. 13-2003 食品中铜的测定GB/T 5009. 37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法3 感官检查3.1 色泽3. 1. 1 仪器平皿:直径50mm, 3. 1. 2 分析步骤用洁净玻璃棒挑起试样一小块(约1cm3)置于平皿中央，在室温下对着自然光四面仔细观察，然后再置于自色背景前借其反射光线观察，并按下列词句记述2白色、灰白色、乳白色、拧橡色、淡黄色、黄色、橙色等。3.2 外形3.2.1 分析步骤3.2. 1. 1 用洁净玻璃棒轻轻拨动上述平皿中的试样，探试其硬软程度，并按下列词句记录:硬团体、固体、半团体、稠胶体、半流体等。3. 2. 1. 2 用洁净玻璃棒挑起试样一小块
4、，置于洗净的食指头上，用拇指与食指搓揉，细心体会手指的感觉，然后按粗糙、有小颗粒、细腻等词句记述。3.3 气昧及滋昧3.3.1 仪器烧杯50mL, 水浴。3.3.2 分析步骤用洁净玻璃棒挑起试样一小块置于50mL烧杯中，于水浴上加热至50C，用玻璃棒迅速搅拌，闻其气味，并用玻璃棒蘸取少许试样置舌尖上品尝其滋味。然后按焦糊气、酸败气、臭气、腥气、霉气、牛奶气、奶油香气等词句记述，滋味则以甜、股、苦、辣、咸、平淡、可口等词句记述。565 GB/T 5009.77-2003 4 理化检验4.1 酸价4. 1. 1 试剂4. 1. 1. 1 盼歌指示剂，0.4%乙醇溶液。4. 1. 1. 2 乙隧、乙
5、醇混合液z乙隧十乙蹲(2+1)混合，用。.100mol/L氮氧化何溶液中和至对盼敢指示液呈中性。4. 1. 1. 3 0.100 mol/L氢氧化伺标准溶液。4. 1. 2 分析步骤精密称取试样10g，以下操作按GB/T5009. 37-2003进行。4. 1. 3 结果计算见式(1)。式中X一一酸价gx = v x c X 56. 11 一z V 滴定所耗氮氧化锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL)，c 氢氧化御标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L), 56.11- 1 mL氢氧化侨标准溶液(0.100mol/L)所含氧氧化佣的毫克数sm一一-试样的质量，单位为克(g)。4.2 过氧化值
6、按GB/T5009. 37-2003中2.2操作.4.3 水分按GB/T5009. 3-2003中的直接干燥法执行。加糖人造奶油水分的测定按GB/T5009. 3-2003中的减压干燥法执行。4.4 脂肪减差法.4.4.1 原理取测定水分后的试样，用乙酿提取其中的脂肪，由残渣含量求得脂肪量。4.4.2 仪器设备电热干燥箱。3号砂芯漏斗。抽滤瓶a干燥器。4.4.3 分析步骤( 1 ) 取测水分后己恒重的试样，加10mL乙醋，用玻璃棒搅拌，使脂肪熔解，然后抽滤于预先恒重的砂芯漏斗中，再用100mL乙酷分数次洗涤蒸发皿内的残渣，并全部转入砂芯漏斗中，抽滤干净，将砂芯漏斗置于100C 105C干燥箱中
7、烘烤2h，冷却，称至恒重。4.4.4 结果计算见式(2)。x= 100X，一空L二二空王X100 . ( 2 ) z 566 GB/T 5009.77-2003 式中2x-一人造奶油中脂肪含量，单位为克每百克(g/100g) , X1一一人造奶油中水分含量，单位为克每百克(g/100g); ml一一抽波、后砂芯漏斗质量，单位为克(g); m2一一抽滤前砂芯漏斗质量，单位为克(g); m 取样质量，单位为克(g)。如试样为加糖人造奶油时，则按GB/T5009.6-2003中的索氏抽提法执行。4.5呻4.5.1 试剂均按GB/T5009. 11-2003执行。4.5.2 分析步骤4.5.2.1 试
8、样处理称取试样5.0g于瓷蒸发皿或瓷柑揭中，加硝酸续10mL.氧化筷2g.在水浴上蒸干，然后移至小火上直接加热，直至皿内物炭化，然后移至马福炉内，在550C下炭化，灰分呈灰白色，将灰分用1十l盐酸30mL.分数次移入150mL三角测碑瓶中供银盐法测定用。同时做试剂空白实验。4.5.2.2 测定方法按GB/T5009. 11-2003中第二法银盐法执行。4.6铅4.6.1 原子吸收分光光度法=按GB/T5009. 12-2003中第一法原子吸收分光光度法执行。4.6.2 双硫踪比色法2按GB/T5009. 12-2003中第四法双硫踪比色法执行。4.7镇4.7.1 第一法原子吸收分光光度法4.7
9、. 1. 1 原理试样经处理后，导人原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收232.0nm共振线，其吸收量与镰量成正比，与标准系列比较定量。4.7.1.2 试剂要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。4.7. 1. 2. 1 镰标准溶液z精密称取1.000 0 g高纯金属镖，溶解于少量硝酸中，再以1%盐酸稀释至1000 mL。此溶液每毫升相当于1mg镰。4.7.1.2.2 镰标准使用液:吸取10.0mL镰标准液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100吨镰。4. 7. 1. 2. 3 O. 5 mol/L盐酸z量取4.0mL盐酸，加水稀释至96mL. 4.7. 1. 2.4
10、 1%(质量分数)盐酸z量取2.8mL盐酸，加水稀释至100mL. 4.7. 1. 2. 5 石油田置(沸程30C-60C)。4.7. 1. 3 仪器所有玻璃仪器均以10%-20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方能使用。4.7. 1. 3. 1 原子吸收分光光度计。4.7. 1. 3.2 恒温振荡器(或振荡器)。4.7. 1. 3. 3 250 mL具塞锥形瓶。250 mL分液漏斗。100 mL瓷蒸发皿。100 mL容量瓶。4.7. 1. 4 操作方法567 G/T 5009.77-2003 4. 7. 1. 4. 1 试样处理称取熔化、混匀人造奶油试样5g5
11、0 g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸30mL, 宣沸水浴中加热10min，趁热剧烈振摇30mn，再置水浴上加热(或置恒温振荡器振摇30min) ，趁热转入250mL分液漏斗中，静置分层后，将水层转入另一分液漏斗中，油层倾回原锥形瓶中，加入0.5moll L盐酸10mL，重复前述操作.再如此萃取两次，合并水层，待冷却后，加石油隧30mL振摇萃取去脂，静置分层，弃去石油隧层，水层备用。将水层置水浴锅上挥发至干(此时如发现有色物质出现，可滴加硝酸数滴，置小火加热，氧化除去。以1%盐酸溶解残渣，定容备用。同时做试剂空白。4.7. 1. 4. 2 测定精密吸取0.00，0.20，
12、0.40，0.60，1.00 ,1. 50 , 2. 00 mL锦标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，以1%盐酸稀释至刻度(各容量瓶中每毫升相当于0.00，0.20，0.40，0.60，1.00 , 1. 50 , 2. 00月镣)。将处理后的试样液、试剂空白和标准溶液分别导人火焰进行测定。测定条件灯电流6.0mA，波长232.0nm，狭缝0.05nm，空气流量6.0L/min，乙快流量1.0 L/min，灯头高度6.5mm(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镰含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。4.7. 1. 4. 3 结果计算见式(3)。式中x = (A, -A,) xV 一二m
13、X 试样中镰含量，单位为毫克每千克(mg!kg)，A , 测定用试样液中镰的含量，单位为微克每毫升(f1g!mL), 4 试剂空白中镰的含量，单位为微克每毫升(g!mL), V 试样总体积，单位为毫升(mL)，m 试样质量，单位为克(g)。4.7.2第二法丁二回肝比色法4.7.2.1 原理( 3 ) 试样中的镇用稀酸提取后，在强碱性溶液中以过硫酸镀为氧化剂，镰与丁二酬肪形成红褐色络合物，与标准系列比较定量。4.7.2.2 试剂4.7.2.2.1 0.5 mol/L盐酸:量取4mL盐酸加水稀释至96mL 4.7.2.2.2 石油隧.沸程30C60C。4.7.2.2.3 100 g!L拧橡酸纳溶液
14、。4.7.2.2.4 0.01 g!L盼红指示剂溶液，20%(体积分数乙醇溶液为溶剂。4.7.2.2.5 氨水。4.7.2.2.6 10 g!L丁二嗣厉(C，H，N，02)乙醇溶液。4.7.2.2.7 :=:氯甲烧。4.7.2.2.8 氨水(1十10)。4.7.2.2.9 500 g!L酒石酸饵纳溶液。4.7.2.2.10 100 g/L氢氧化纳溶液。4. 7. 2. 2. 11 60 g/L过硫酸镀溶液:临用时现配。4.7.2.2.12 镣标准溶液，同4.7.1.2.1.4.7.2.2.13 锦标准使用液，同4.7.1. 2. 2。取100g/mL锦标准溶液1.0 mL置于100mL容量瓶中
15、，加0.5mol/L盐酸稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1g键。568 GB/T 5009.77-2003 4.7.2.3 仪器所有玻璃仪器均以10%20%硝酸浸泡24h以上，用自来水冲洗，最后用去离子水冲洗，晾干后方能使用。4.7.2.3.1 恒温电动振荡器。4.7.2.3.2 分光光度计。4.7.2.4 操作方法4.7.2.4.1 试样处理同4.7. 1. 4. 1。经石油酷去脂的水提取液中加3商盼红指示剂.5mL拧橡酸纳溶液，滴加氨水.使溶液由红变黄再变红后，再滴加2滴4滴，调节洛液pH为8.510o再加2mLT二酣肪乙醇溶液，振摇1min后，用三氯甲:皖提取3次，每次5mL.振摇2min
16、，合并三氯甲烧，置于50mL分液漏斗中，加10mL氨水0+10)振摇1min，静置分层后弃去氨水，将三氯甲炕分人另一分液漏斗中，用。.5mol/L盐酸提取2次，每次2.5mL.振摇2min使三氯甲炕中的锦转入酸液中，弃去三氯甲烧，收集酸液于10mL具塞比色管中。4.7.2.4.2 测定精密吸取0.0.0.5.l.0.2. 0 , 3. 0.4. 0.5. 0 mL镰标准使用液(相当于0.0，0.5.1.0.2. 0.3. 0.4. O. 5.0月镶).分别置于10mL具塞比色管中，分别加0.5mol/L盐酸至5mL。于试样及标准管中分别依次加入0.5mL酒石酸饵纳溶液.l.5 mL氢氧化销溶液
17、.0.5mL过硫酸钱溶液，混匀，放置3min 再各加入0.2mL丁二嗣肝乙醇溶液，加水至10mL.混匀。放置15mtn后，用3cm比色杯，以蒸馆水调节零点，于波长470nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。4.7.2.4.3 结果计算见式(4)。x= =( 4 ) m 式中2X 试样中镇的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); m，一一测定用试样镶的质量，单位为微克(g); m一一i式样质量，单位为克(g)。4.8铜4.8.1 原子吸收分光光度法:按GB/T5009. 13-2003中第一法原子吸收分光光度法执行。4.8.2 二乙基二硫代氨基甲酸伪法按GB/T5009. 13-2003中第二法二乙基二硫代氨基甲酸销法执行。试样处理同4.7.1.4. L 569
