1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.8.1-2003 代替GB/T11681 1989 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of stainless steel food containers and table wares 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员百GB/T 5009.81-2003 584 前言本标准代替GB/T11681-1989(不锈钢食具容器卫生标准的分析方法儿本标准与GB/T116811989相
2、比主要修改如下:一按GB/T20001. 4二2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由山西省卫生防疫站、辽宁省食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人:栗文元、刘国祥、石崇义、卢桂华、徐民、李敏、张华。原标准于1989年首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5009.81-2003 不锈钢食具窑器卫生标准的分析方法1 范围本标准规定了不锈钢食具容器卫生标准的分析方法。本标准适用于以不锈钢为原料制成的各种炊具、餐具、食具及其他接触食品的容器、工具、设备等各项卫生指标的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标
3、准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009. 12 食品中铅的测定GB/T 5009. 62 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T 5009. 72 铝制食具容器卫生标准的分析方法3 试样的制备3.1 取样方法按产品数量的0.1%抽取试样，小批量生产.每次取样不少于6件，分别注明产品名称、批号、钢号、取样日期。试样一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。3.2 外观检查成品器形端
4、正，表面光洁，元蚀斑。3.3 浸泡条件3.3.1 试剂4%(体积分数)乙酸:量取冰乙酸4mL或36%(体积分数)乙酸11mL.用水稀释至100mL 3.3.2 试样制备用肥皂水洗刷试样表面污物，自来水冲洗干净，再用蒸馆水冲洗，晾干备用。器形规啸，便于世憧计算表面积的食具容器，每批取二件成品，计算浸泡面积并注人水测量容器容积(以容积的2/34/5为宜)。记下面积、容积，把水倾去，滴干。器形不规则、容积较大或难以测量计算表面棋的制品，可采其原材料(板材)或取同批制品中(使用同类钢号为原料的制品)有代表性制品裁割一定面积板块作为试样，浸泡面积以总面积计，板材的总面积不要小子50cm20每批取样三块，
5、分别放人合适体积的烧杯中，加浸泡液的量按每平方厘米2mL 计。如两面都在浸泡液中，总面积成乘以2。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的烧杯中，加玻璃盖，小火煮沸0.5h.取下，补充4%乙酸至原体积，室温放置24h.将以上试样浸泡液倒入洁净玻璃瓶中供分析用。在煮沸过程中因蒸发损失的4%乙酸浸泡液应随时补加，容器的4%乙酸浸泡液中金属含量经分析结果计算公式计算亦折为每平方厘米2mL浸泡液计。585 GB/T 5009.81-2003 4 错、铅、镇的测定4.1 石墨炉原子吸收分光光度法4. 1. 1 原理试样注入石墨管中，石墨管两端通电流升温，试样经于燥、灰化后原子化。原子化时产生的原子蒸气吸
6、收特定的辐射能量，吸收量与金属元素含量成正比，试样含量与标准系列比较定量。4. 1. 2 试剂4. 1. 2. 1 50 g/L磷酸二氢续溶液:称取5日磷酸二氢馁(N凡几PO优级纯)，加水溶解后，稀释至100 mL, 4. 1. 2. 2 锦标准熔液:精密称取经105C 110C烘至恒量的重错酸御(K2Cr207基准试剂)2.828 9 g ,:bo 50 mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加2mL硝酸，摇匀，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg镑。4. 1. 2.3 铅标准溶液精密称取1.000 0 g金属铅(Pb，99.99%)，加5mLc( HNO, ) 6 mol/L硝酸溶解
7、后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg铅。4. 1. 2. 4 锦标准溶液:精密称取1.000 0 g金属镰(阳，99.99%)加5mLc(HNO，)6 mol/L硝酸溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此熔液每毫升相当于1mg镇。4. 1. 2. 5 错、镇、铅标准使用液z使用前分别把铭、镰、铅标准溶液逐步稀释成每毫升相当于1问的金属标准使用液。4. 1. 3 仪器4.1.3.1 石墨炉原子吸收分光光度计。4. 1. 3. 2 热解石墨管及高纯度氧气。4. 1. 3. 3 微量取液器。4. 1. 4 分析步骤4. 1. 4. 1 配制试样和混合标
8、准系列吸取试样浸泡液。.50 mL1. 00 mL于10mL容量瓶;另取6个10mL容量瓶，分别吸取金属标准使用液，铭，0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL;镣，0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL;铅，0、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50 mL.试样和标准管中加1.0 mL 50 g/L磷酸二氢镀溶液，用水稀释至刻度，混匀。配好的标准系列金属含量分别为，锚，0、0.20、0.40、0.60、0.80，1.00g;镰，0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50用;铅，0、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50问。4.
9、 1. 4. 2 仪器工作条件 铭、镰、铅均使用灵敏分析线(错357.9nm;镇232.0nm，铅283.3nm)，狭缝宽度，镰为0.19nm, 铭、铅为0.38nm，测定方式为BGC，峰值记录，内气流量1L/min进样量为20L，原子化时停气，石墨炉升温程序如表1所示。表1石墨炉升温程序程序JG 章干燥灰化原子化C/, C/s c /s 锚150/30 800/30 2 700/6 镰150/30 600/30 2 600/6 铅150/30 500/30 1 600/7 4. 1. 4. 3 测定用微量取液器分别吸取试剂空白、标准系列和试样溶液注入石墨炉原子化器进行测定，根据峰值记录结果绘
10、制校正曲线，从校正曲线上查出试样金属含量(g)。GB/T 5009.81-2003 4. 1. 5 结果计算见式(1)和式(2)。, -m,) X 1 000 x= : : vvv X F ( 1 ) V , X 1000 F= 二(2 ) 2S 式中2X 试样浸泡液中金属的含量，单位为毫克每升(mg/L), 叫一从校正曲线上查得的试样测定管中金属质量，单位为微克(剖，m, 试剂空白管中金属质量，单位为微克(g)，V , 测定时所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL)，F一折算成每平方厘米2mL浸泡液的校正系数;V2一试样浸泡液总体积，单位为毫升(mL)，5 与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘
11、米(cm)，2 每平方厘米2mL浸泡液，单位为毫升每平方厘米(mL/cm)。4.2 二苯碳酷二脐比色法(锚的测定)4.2.1 原理以高镜酸惆氧化低价锋为高价铭(Cr6+)，加氢氧化纳沉淀铁，加焦磷酸销隐蔽剩余铁等，利用工苯碳毗二月井与锡生成红色络合物，与标准系列比较定量。4.2.2 试剂4.2.2.1 硫酸，C(H，S4)=2.5mol/L。取70mL优级纯硫酸边搅拌边加入水中，放冷后加水至500 mLo 4.2.2.2 3 g斤，高锺酸御溶液z称取0.3g高锺酸饵加水溶解至100mLo 4.2. 2. 3 200 g/L尿素浴液z称取20g尿素加水溶解至100mL。4.2.2.4 100 g
12、/L亚硝酸纳榕液z称取10g亚硝酸纳加水溶解至100mL 4.2.2.5 饱和氢氧化纳溶液。4. 2. 2. 6 50 g/L焦磷酸纳溶液z称取5g焦磷酸纳(Na，P， 10H，O).加水溶解至100mL。4.2.2.7 二苯碳院工脐洛液s称取0.5g二苯碳股二脐溶于50mL丙额中，加水50mL.1临用时配制，保存于棕色瓶中，如溶液颜色变深则不能使用。4.2.2.8 锦标准溶液g配制方法同4.1. 2. 2，使用液浓度为每毫升相当于10吨倍。4.2.3 仪器4.2.3.1 分光光度计、3cm比色杯。4.2. 3. 2 25 mL具塞比色管。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 标准曲线的绘制吸取
13、锦标准使用液。、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00，2.50、3.00mL.分别移入100mL烧杯中.加4%体积分数)乙酸至50mL。以下同试样操作。以吸光度为纵坐标，标准浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.2.4.2 测定取试样浸泡液50mL放人100mL烧杯中，加玻璃珠2粒，2.5mo/L硫酸(4.2.2.1)2mL , 3 g/L 高锚酸铮溶液数漓，混匀，jm热煮沸至约30mL(徽红色消失时，再加3g/L高锺酸押液呈微红色)，放冷，加25mL 200 g/L尿素溶液，混匀，滴加100g/L亚硝酸销溶液至微红色消失，加饱和氢氧化纳溶液呈碱性(pH=的，放置2h后过滤，滤液加水至1
14、00mL，混匀，取此液20mL于25mL比色管中，加587 GB/T 5009.81-2003 1 mL 2. 5 mol/L硫酸(4.2.2.1), 1 mL 50 g/L焦磷酸纳溶液，混匀，加2mL 5 g/L二苯碳酷二脐溶液，加水至25mL，混匀，放置5min，于540nm处测定吸光度，另取4%乙酸溶液100mL同上操作，作为试剂空白，调节零点。4.2.5 结果计算见式(3)。式中.X=XF.( 3 ) 20 50 X一一100 X 试样浸泡液中错含量，单位为毫克每升(mg/L); m 测定时样液中相当于锚的质量，单位为微克(g);F同4.1.50 4.3 丁二翻肝比色法(镇的测定)4.
15、3.1 原理镰在弱碱性条件下，与丁二嗣后生成红色络合物，用三氯甲烧提取，此三氯甲烧提取液用稀盐酸反提，向稀盐酸提取液中加澳水，再加氨水脱色，与碱性丁二嗣后生成红色物质，与标准系列比较定量。4.3.2 试剂4.3.2. 1 100 g/L拘橡酸氢二钱溶液称取10g拘橡酸氢二钱(NH，)，HC6H50，溶于水至100mL。4. 3. 2. 2 10 g/L丁二酣厉乙醇溶液g称取1g T二酣厉以CH3)，C，(NOH)，溶于乙醇95%(体积分数汀中至100mL，如有不溶解物，过滤，滤液备用。4.3.2.3 10 g/L碱性丁二副院溶液:称取1g丁二酣厉用溶于c(NaOH)=0.2 mol/L氢氧化纳
16、溶液中至100mLo 4.3.2.4 盐酸c(HCl)=0.5mol/L。4.3.2.5 4% (体积分数)乙酸。4.3.2.6 氨水;c(NH，OH)=5mol/Lo 4.3.2.7 氨水;c(NH，OH)=2mol/Lo 4.3.2.8 氨水;c(NH,OH)=0.3 mol/L。4. 3.2. 9 20 % (体积分数)氢氧化纳溶液。4.3.2.10 锦标准溶液=配制方法同4.1. 2. 4，使用液浓度为每毫升相当于10问镣。4.3.3 仪器4.3.3.1 分光光度计，1cm比色杯。4. 3. 3. 2 25 mL具塞比色管。4.3.3.3 125 mL, 60 mL分液漏斗。4.3.4
17、 分析步骤4.3.4. 1 标准曲线的绘制吸取镰标准使用液。、O.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL加4%乙酸至100mL，移人125 mL分液漏斗中，以下同试样操作，以吸光度为纵坐标，标准浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.3.4.2 测定取试样浸泡液100mL，加20%氢氧化纳溶液调至中性或弱碱性，放置2h，过滤，滤液移入125时，分液漏斗中，加2mL拘橡酸氢二镀溶液，加数滴2mol/L氨水(4.3. 2. 7)调溶液pH值为89。加2 mL丁二酣厉乙醇溶液，加10mL三氯甲炕，剧烈振摇1min，静置，将三氯甲烧分离至60mL分液漏斗中。向水层加三氯甲炕5mL
18、按上述操作反复进行两次，合并三氯甲烧液，弃去水层。用10mL 0.3 mol/L氨水(4.3.2.8)洗涤三氯甲烧层，剧烈振摇305，静置，分离三氯甲炕层于另一60mL分液漏588 GB/T 5009.81-2003 斗中，向该漏斗中加10mL O. 5 mol/L盐酸(4.3.2.4)，剧烈振摇1min，静置，分离三氯甲烧层于另一分液漏斗中;:JJ5 mL O. 5 mol/L盐酸(4.3.2.4)同上操作，合并盐酸液，移入25mL具塞比色管中，加2mL饱和澳水，振摇。静置1min，加5mol/L氨水(4.3.2.6)至无色，再多加2mL 5mol/L氨水(4.3.2.6) ，在流水中冷至室
19、温，加2mL碱性T二酣后溶液，加水至25mL充分混合，放置20min，于540 nm处测定吸光度。另取4%乙酸液100mL.同上操作，作为试剂空白，调节零点。4.3.5 结果计算见式(4)。x=手XF式中X 试样浸泡液中镰含量，单位为毫克每升(mg/L)，m 测定时试样液中相当于镇的质量，单位为微克(g), V 测定时取样液的体积，单位为毫升(mL)，F向4.1. 50 4.4 双硫朦法(铅的测定)4.4.1 原理同GB/T5009. 12-2003中第20章。4.4.2 试剂、仪器同GB/T5009. 12-2003中第21章，第22章。铅标准溶液按GB/T5009. 12-2003配制。4
20、.4.3 分析步骤( 4 ) 量取10.0mL试样浸泡液。加水准确稀释至50mL，取25mL带塞比色管两只，一只加入10.0 mL浸泡稀释液，一只加入2.0mL铅标准溶液(相当2用)及1mL 4%乙酸，再加水至10mL，于两管内分别加1.0 mL拘橡酸镀溶液，0.5mL盐酸疑胶溶液和1商盼红指示液，混匀后滴加氨水至红色再多加1滴，然后加入1.0 mL氧化御溶液。摇匀。再各加5.0mL双硫踪三氯甲炕液，振摇2rnino 静置后进行比色，试样管的红色不得深于标准管，否则用1cm比色杯，以三氯甲:皖调节零点，于波长510 nm处测吸光度，进行比较定量。4.4.4 结果计算同4.1.5。5 铺的测定5.1 原理、试剂、仪器、标准曲线制备同GB/T5009.62-2003中第7章。5.2 测定吸取50mL试样浸泡液于烧杯中，电热板上加热浓缩后转移定容于10mL容量瓶。喷人火焰进行测定，与标准曲线比较定量。5.3 结果计算同4.1. 5。6 呻的测定按GB/T5009. 72-2003的规定进行操作。结果计算同4.1. 50 589
