1、ICS 77100H 11 a雷中华人民共和国国家标准GBT 505962007代替GBT 505961986钼铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法Ferromolybdenum-Determination of phosphorus content-Molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric methodand the molybdenum blue spectrophotometrc method2007-09-1 1发布 2008-02-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学右中国国家标准化管理委员会厘11
2、1前 言GBT 505962007GBT 5059-2007的本部分代替GBT 50596一1986钼铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量。本部分与GBT 505961986比较主要变化为新增加了铋磷钼蓝分光光度法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 505961986。钼铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法(；BT 505962007警告使用本部分的人员应有正规实验窒工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
3、题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 5059的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法测定钼铁中的磷含量。本部分适用于钼铁中磷含量的测定，测定范围(质量分数)：0010o150。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 5059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 40lo铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一铋磷钼蓝分光光
4、度法31原理试料用稀硝酸、氢氟酸分解以高氯酸、硫酸冒烟氧化磷。硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，磷形成铋磷钼蓝，在分光光度计上700 nm波长处测量其吸光度。32试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。321氢氟酸，P115 gmL。322高氯酸，p167 gmL。323氨水，加90 gmL。324硝酸，1+2。325盐酸，1+2。326硫酸，1+1。327硫酸，1t-4。328硫酸，1+7。3
5、29硫酸，1+50。3210硫代硫酸钠溶液，10 gL。1 L中含20 g无水亚硫酸钠，用时现配。3211硝酸铋溶液，30 gL。称取30 g硝酸铋Bi(N03)3-5H20，溶解于100 mL硝酸(142 gL)中，待完全溶解后。加人900 mL水、4 g尿素，混匀。3212钼酸铵溶液，15 gL。称取15 g钼酸铵F(NH。)。Mo，O“4H。O，置于400mL烧杯中，加入200 mL水，温热溶解，过滤后加入800 mL水，混匀。3213抗坏血酸溶液，10 gL。乙醇(1+1)，用时现配。1GBT 5059620073214硫酸铁铵溶液，90 gL。3215磷标准溶液32151称取0439
6、 4 g预先在105。C110烘至恒重的磷酸二氢钾(基准试剂)于250 mL烧杯中，以水溶解后移入i 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含磷1000 Pg。32152移取5000mL溶液(32151)于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100 Fg。33仪器分析中使用通常的实验室仪器。34取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试样应通过0125 mm筛孔。35分析步骤35I试料量称取050 g试料，准确至0000 1 g。352空白试验随同试料进行空白试验。353测定3531试料溶液的制备将试料(351)置于铂皿中，加入15 mL硝酸(324
7、)，待剧烈反应后，缓慢逐滴滴加氢氟酸(321)并加热至试料溶解完全，取下，加入3mL高氯酸(322)，10mL硫酸(326)，继续加热至冒硫酸白烟3 min5 min后，取下，冷却。加入35 mL盐酸(325)加热溶解盐类，移入500 mL烧杯中，以温水稀释至约250 mL，煮沸，取下。稍冷，用氨水(323)中和至有沉淀产生并过加10 mL，低温煮沸1 min，取下静置待沉淀下沉，以中速定性滤纸过滤，用温水洗涤烧杯、沉淀各3次4次。以65 mL热硫酸(328)分数次溶解沉淀于原烧杯中，滤纸上的沉淀用热硫酸洗液(329)洗净。将滤液(必要时浓缩体积)移人100 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释
8、至刻度，混匀。3532显色与测定35321移取1500mL试液(3531)于50mL容量瓶中，加入5mL硫代硫酸钠溶液(3210)，5 mL硝酸铋溶液(3211)，10 mL钼酸铵溶液(3212)，10 mL抗坏血酸溶液(3213)，混匀。用水稀释至刻度，混匀。35322静置15 min，于分光光度计700 nm波长处，用适当吸收皿，以蒸馏水为参比，测定其吸光度，减去随同试料空白溶液吸光度，得到试料溶液的净吸光度。再以该净吸光度在校准曲线上查得相应磷量。354校准曲线的绘制3541分别移取0、0，50 mL、I00 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL、
9、1200 mL磷标准溶液(32152)置于9只50mL容量瓶中，分别加入60mL硫酸(327)，20mL硫酸铁铵溶液(3214)。以下按照35321进行。室温静置15 min，以水为参比，于分光光度计700 nm波长处，用适当吸收皿测其吸光度。3542校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷量(pg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。36分析结果的计算按式(1)计算试样中磷的含量(质量分数)，数值以表示： 硼，一矗锦，。2式中：m。自校准曲线上查得的磷量，单位为微克(pg)；m试料量，单位为克(g)v。分取试液的体积，单位为毫升(mL)I
10、V试液的总体积，单位为毫升(mL)。37允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。GBT 505962007衰1 允许差 (质量分数)磷含量 允许差00100040 o006O0400080 o00800800150 o0lO4方法二钼蓝光度法41原理试料以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒自烟，以盐酸溶解，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀与大部分钼分离。以硝酸溶解沉淀，用高氯酸处理冒白烟后。加入亚硫酸氢钠还原铁，磷与钼酸铵、硫酸肼反应生成钼蓝，于分光光度计上825 i3n3波长处测量其吸光度。42试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。421
11、高氯酸，p167 gmL。422氢氟酸。P115 gmL。423氨水，90 gmL。424氢溴酸，P149 gmL。425硝酸，1+1。426硝酸，1+2。427硝酸，l+50。428盐酸，1+1。429盐酸，1+2。4210盐酸，1+50。4211硫酸，l+1。4212亚硫酸氢钠溶液，100 gL。4213显色荆溶液：42131 钼酸铵溶液：称取20 g钼酸铵(NH；)。Mo，02；4H20溶解于100 mL温水中，加入700 mL硫酸(4211)。冷却至室温，以水稀释至1 000 mL，混匀。42132硫酸肼溶液，l_5 gL。42133使用时，取25 mL钼酸铵溶液(42131)、10
12、mL硫酸肼溶液(42132)及65 mL水，混匀。每次使用25mL。4214磷标准溶液称取0439 4 g预先在110烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾(KH：PO。)，以水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含磷100 pg。3GBT 50596200743仪器分析中使用通常的实验室仪器。44取制样按照GBT 4010的规定进行取制样，试样应通过0125 mm筛孔。45分析步骤451试料量称取050 g试料，精确至0000 1 g。452空白试验随同试料进行空白试验。453测定4531将试料(451)置于100mL铂皿中，加入10mL硝酸(425)，缓慢
13、滴加氢氟酸(422)，待激烈反应停止后，再加入5 mL氢氟酸(422)，加入10 mL硫酸(4211)，继续加热蒸发至几乎冒尽硫酸白烟，冷却后加入35mL盐酸(429)，加热溶解可溶性盐类。以温水稀释溶液至50mL左右，用中速定量滤纸过滤。以温盐酸(4210)洗至无铁离子反应，再用温水洗涤3次4次，滤液收集于500 mL烧杯中，弃去沉淀。4532将滤液(4531)稀释至250mL左右，用氨水(423)中和并过量5mL，低温煮沸1 min，静止使沉淀下沉后，用中速定量滤纸过滤，以温水洗涤3次4次，弃去滤液。将沉淀洗入原烧杯中，以20mL硝酸(426)分数次溶解，滤纸上的沉淀用温硝酸(427)洗净
14、。加入10 mL高氯酸(421)，加热蒸发至高氯酸白烟回流10 mine若溶液中存在05 mg以上砷时，在加入10 mL高氯酸前，加入10 mL盐酸(428)和5 mL氢溴酸(424)。冷却后加入温水约50 mL，加热溶解可溶性盐类，用中速定量滤纸过滤。弃去残渣。滤液收集于250 mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。4533分取2500 mL溶液(4532)，置于100 mL容量瓶中，加入10 mL亚硫酸氢钠溶液(4212)，在沸水浴中加热使溶液变无色，立即加人25mL显色剂溶液(42133)。再在沸水浴中加热15 min，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4534将部分溶液移
15、入适当吸收皿中，于分光光度计上825 nm波长处，用水为参比调零，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线上查得相应的磷量。454校准曲线的绘制4541移取000、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL磷标准溶液(4214)，分别置于一组100 mL烧杯中，各加入5 mL高氯酸(421)，加热至冒高氯酸白烟。冷却后加约30 mL温水溶解可溶性盐类，移入250mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。以下按4533操作，将部分溶液移入当吸收皿中，于分光光度计上825 nm波长处，用水为参比调零，测量其吸光度。4542校准曲线
16、系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷量(pg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。46分析结果的计算按式(2)计算试样中铝的含量(质量分数)，数值以表示： 删，一聂锦m式中：m。自校准曲线上查得的磷量，单位为微克(Pg)；m试料量，单位为克(g)；y。分取试液的体积，单位为毫升(mL)；y试液的总体积，单位为毫升(mL)。47允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GBT 505962007表2允许差 (质量分数)磷古量 允许差ooioo040 o0060040o080 o008O080o150 oolo5试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料b)遵守本标准规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。
