1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水硫化物的测定CJ /T 60一1999Municipal sewage-Determination of sulfide第一篇对且苍N,N二甲基笨胶分光光度法，主肠内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的硫化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中硫化物的侧定。1.1测定范围测定硫化物浓度范围以硫离子(SZ_)计为。. 05-0. 8 mg/L,危及城建工人生命的城市下水道内H,S的来源除了某些工厂直接排放的5卜以外，很大部分来自于无机及有机含硫的化合物在下水道内缺氧的条件下，由徽生物分解脱硫而成，本方法针对这一点，改变了传统的分
2、离方法，即将样品在盐酸溶液中加锌粒燕馏，测定此类总硫化物.1.2干扰还原性物质及色度浊度等均干扰侧定，大部分样品，通过在酸性条件下燕馏分离出H2S，即能消除干扰。有些干扰物的沸点低，可随燕馏进入吸收液，干扰显色，藉重新取样，加人1 mL醋酸锌溶液(3-2)，摇匀，过渔，热水洗涤，以净化ZnS。然后将撼纸与沉淀一并放人蒸馏瓶，加50 mL蒸馏底液(6.3.1)(也可以用放I过夜的3%水合拼溶液代替)蒸馏.2方法服理在Fell存在下，对氨基N,N二甲墓苯胺与S2-反应生成亚甲基兰，反应式如下:年NH, H,N-,S+S-+6Fe+-+(CHO,NN (CH, ),+NH户+6Fe+2H+(CH,)
3、lN+N (CNO,3试荆和材料均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。3.1锌粒3.2醋酸锌溶液称取30 g醋酸锌仁Zn(CH3000), “ 2H,0溶于100 mL水。3.3 50% (v/v)氨水溶液将氨水(NH,H,O,p=O. 90 g/mL)与水等体积混合。中华人民共和国建设都1999-06-0a批准1999一06一04实施CJ/T 60一19993.4 50Yo(v/v)盐酸溶液将盐酸(HCI,p=1. 19 g/mL)与水等体积混合。3.5 50/(v/v)硫酸溶液将硫酸(p=1. 84 g/mL)缓缓加人等体积的水中。3.6对氨基N,N二甲基苯胺硫酸盐溶液称取2g对氨基N,N二甲
4、基苯胺硫酸盐(CH3)2NCeHN二甲基苯胺溶液(3-6)后立即加人1 mL硫酸高铁馁溶液(3.7)注意:加试剂的程序不能颠倒)，用水稀释至50 mL，摇匀，放置15 min，以水为参比在670 nm处，用10 mm比色皿测定吸光度166CJ/T 60一19996.3校准由于S一极易氧化，本方法用除去s，一的生活污水代替蒸馏水做蒸馏底液制作工作曲线.6.11燕馏底液的制备取不含溶解氧的生活污水(因为工业废水可能含Hg,Cu等重金属离子)，每升加1g醋酸锌Zn(CH,COO) z2H201溶解后，放置过夜，取上清液过滤。6.3.2工作曲线的制作取7只250 mL蒸馏瓶，分别加人硫标准溶液(3.1
5、1-3),0,0. 50,1.00,1.50,3.00,5.00,8.00 mL,加人50 mL蒸馏底液(6.3.1)，按6. 2. 1-6. 2. 4操作，但要用100 mL比色管做为馏出液吸收管，最后将馏出液定容至100 mL。充分摇匀。用50 mL比色管立即取出25. 0 mL，用水稀释至约45 mL，按6. 2. 5操作，以测得各点的吸光度值减去零浓度吸光度值为纵坐标，对应的浓度0,0. 05,0. 10,0. 15,0. 30,0. 50,0. 80 mg/L S一为横坐标绘制工作曲线。了分析结果的表述了1试料的吸光度用下式计算:A=A。一Ab式中:A,试料(6. 2-5)吸光度;A
6、b空白试验(6-1)的吸光度。7. 2 S-的浓度Cs- (mg/L)由A,值从工作曲线上确定。二。.(3)a精密度和准确度五个实验室测定0. 3 mg/LS-标准溶液，测定60总相对标准偏差为10. 72 0 o，平均回收率为93.4%.五个实验室以生活污水加标。. 5 mg/LS-侧定为间相对标准偏差为14.40，平均回收率为88.8%.次，实验室内相对标准偏差为10. 71Y o实验室间60次，实验室内相对标准偏差为8.50%实验室第二篇容.法一碘法9主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定城市污水中的硫化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中硫化物的测定。9-1测定范围
7、本方法测定范围以硫离子(S，一)计为1200 mg/L,9.2干扰凡是能被1,氧化的还原性物质及有色物质均干扰测定。污水(尤其是工业废水)中低沸点的还原性物质能随蒸馏进人吸收液，必须将馏出液过滤，用热水洗涤，以得到纯净的ZnS沉淀。10方法原理S一与碘(12)在酸性溶液中发生氧化还原反应而被氧化成单体硫。过i的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴，滴定空白与滴定样品的硫代硫酸钠标准溶液之差即为S2-的含A.11试荆和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。11门碘酸钾标准溶液:c,(1/6KIO0=0. 100 0 mol/L.CJ/T 60一1999称取1.783 5士0. 000 5 g经180干燥的
8、碘酸钾(KIO,)溶于水加25 g碘化钾(KI)及0.5g氢氧化钠(NaOH)，溶解后移至500 mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。11.2碘溶液:cz(1/21a)=0.1 mol/L称取40 g碘化钾(KI)溶于200 mL水，加12. 7 g碘(TO ,溶解后用水稀释至1 000 mL.11.3硫代硫酸钠标准溶液:c (NaiSA5H,O)=0. 1 mol/L们.3.1配制和标定称取25 g硫代硫酸钠(NazSA - 5HzO)按(3. 9-1) (3-9.2)方法配制和标定。12样品采样时将pH小于8的样品用氢氧化钠调至pH大于8.13分析步辣13.1空白试验用100 mL水按(13
9、.2)操作。13.2测定13.2.1取100 mL实验室样品作为试料，按6.2.1-6. 2.4方法操作，但蒸馏时用100 mL比色管中加醋酸锌溶液(3-2)及氛水溶液(3-3)各1 mL，加水约20 mL，供吸收馏出液用。13-2.2将馏出液过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗涤数次.将滤纸连同沉淀放回原100 mL比色管。13-2.3加50. 0 mL水，10. 0 mL碘溶液(11.2)及0. 5 mL硫酸溶液(3.5)于100 mL比色管中，用玻璃棒搅动滤纸，使反应完全。13-2.4将溶液连同a纸全部移人150 mL锥形瓶，用硫代硫酸钠标准溶液(11.3)滴定至淡黄色，加1 mL淀粉指示剂(3.12)，继续滴定至蓝色刚好消失。14分析结果的衰述X-V硫的浓度。s- (mg/L)由下式计算c-二旦lla -1互c X 16. 03X 1 000，(4)式中:Vo-V,cV16.03滴定空白的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;滴定水样的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;试料体积,mL;硫原子的摩尔质f,g/mol,附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人卢瑞仁。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。
