1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水苯胺的测定CJ/T 63一1999偶氮分光光度法Municipal sewage-Determination of anilinecompounds-AZO spectrophotometric method1主题内容与适用范困本标准规定了用偶氮分光光度法测定城市污水中的苯胺类化合物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中苯胺类化合物的测定。1.1测定范围本方法侧定苯胺的浓度范围为0. 08-2. 0 mg/L,1.2干扰V6+, W6+,M06+. Fe 3+,s2-,酚等均影响测定，这些干扰可通过在碱性条件下燕馏消除。2方法原理苯胺类化合物在
2、酸性条件下与亚硝酸钠重氮化，再与N-(1-萦基)乙二胺偶合，生成紫红色染料，以苯胺为例，反应式如下:NH,+NO;+2H+一Nmm-N+2H,0N-N+霍犷NH-CH,-CH,-NH,O2HC1一N-N-NH-CH,-CH, NH,O2HCl+H+3试荆和材料均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。3.1锌粒.3.2氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L称取4g公氧化钠溶于100 mL水中。3.3 50(二/v)亚硝酸钠溶液称取。.5g亚硝酸钠(NaN02 )溶于10 mL水中，用时现配。3.4 20oo(m/V)盐酸经胺溶液称取10 g盐酸经胺(NH,OH “ HCl)溶于50 mL水，f于
3、冰箱中，一星期内有效。3.5 N-(1-4基)乙二胺溶液称取0. 5 gN-(1-萦基)乙二胺盐酸盐(CoH,NHCH2CH,NH,中华人民共和国建设部1999-06-04批准2HCll溶于水，里于冰箱中，两个月1999一06一04实施Cd/T 63一1999内有效。3.6硫酸溶液:c(1/2H2S0,)=1 mol/L取28 mL硫酸(p=1. 84 g/mL)缓慢加至1 000 mL水中，混匀，用碳酸钠(Na,CO,)标定.然后调整到1 mol/L,I7苯胺贮备溶液于100 mL容t瓶中加人5 mLO. 1 mol/L盐酸溶液，盖紧瓶塞，准确称I，然后加人1-2滴新蒸馏的苯胺(C,H,NH
4、2),盖紧瓶塞，再次称盘。两次之差即为苯胺的重A，用0. 1 mol/L盐酸溶液稀释至标线，摇匀，计算该溶液每毫升中含苯胺的量。3.8苯胺标准溶液按贮备液(3-7)的浓度，取出部分溶液，用。. 1 mol/L盐酸溶液准确稀释成10. 0 mg/L苯胺的标准溶液3,9酚酞指示剂称取。5g酚酥溶于100 mL无水乙醇中。4仪.:一;300W电炉.250 mL全玻璃燕馏器。燕馏装w如图1,图1燕馏装里图5样品苯胺易氧化，样品于510保存，24 h内进行分析。6分析步.6.1空白试验用50 mL水代替试料按(6-2)操作，从工作曲线上查出相当的苯胺的浓度，若超出I信区时应检查原因。空白值f信区间可按C
5、J 26. 25-91附录B确定。6.2侧定6.2.1取50. 0 mL实验样品作为试料，It于250 mL燕馏瓶中，加2-3滴酚酞指示剂(3.9)，用I mol/L氮氧化钠溶液(3-2)调至红色后再加1 mL，加1-2颖锌粒(3.1),塞好燕馏瓶塞子。6.2.2于50 mL比色管中放人2.5 mLl mol/L硫酸溶液(3-6)供吸收馏出液用。6.2.3将燕馏瓶置于电炉(4.1)上，接好冷凝管加热蒸馏，待馏出液约近50 mL时，停止加热。6.2.4将馏出液用水定容至50 mL,摇匀，用50 mL比色管取出25 mL，加1滴亚硝酸钠溶液(3.3),摇CJ/T 63一1999匀，放置15 min
6、，加0. 5 mL盐酸轻胺溶液(3.4)，充分振荡，轻轻敲比色管底部，待溶液中气泡完全逸出，再加1 mLN-(1-禁基)乙二胺溶液(3. 5 )，摇匀，放里60 min，以水为参比，于550 nm处，用10 mm比色皿测t吸光度。6.3工作曲线的制作取8只250 mL燕馏瓶，分别吸取苯胺标准溶液(3. 8 ) 0, 0. 40, 0. 80,1. 60, 2. 40, 3. 20, 4. 80,8. 00 mL，用水补足到50 mL，按(6-2)操作，以测得各点的吸光度减去零浓度吸光度为纵坐标，对应的浓度。,0. 08,0. 16,0. 32,0.48,0.64,0. 96,1.60 mg/L
7、为横坐标，绘制工作曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算工作曲线方程。7分析结果的衰述7.1试料中苯胺的吸光度A，用下式计算:A,=A:一Ab式中:A.试料的吸光度;Ab空白试验的吸光度。7.2苯胺的浓度c(mg/L)由A，值从工作曲线上确定。8精密度五个实验室测定0. 4 mg/L苯胺的标准溶液，实验室内相对标准偏差为3.5300实验室间相对标准偏差为3.69%，回收率96. 1%-1000oa五个实验室以生活污水中加标0. 7 mg/L苯胺，测定次数为60次，实验室内相对标准偏差为5.29%，实验室间相对标准偏差为5.860o，回收率为97.600102%.附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人卢瑞仁。本标准委托上海市城市排水监侧站负责解释。
