1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水苯系物(C6-C6)的测定气相色谱法CJ/T 64一1999Municipal sewage-Determination of benzeneseries (Cs-Ca)-Gas chromatographic method1主魔内容与适用范圈本标准规定了用气相色谱法侧定城市污水中的苯系物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中的苯系物分析和测定。本方法最低检测浓度为苯0. 006 mg/L,2方法提要样品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯经二硫化碳萃取后，用气相色谱仪上的氮火焰离子化检测器进行分析测定。根据保留时间定性，根据峰高定te3试剂和材
2、料3.1重蒸馏水:普通燕馏水加高锰酸钾呈紫色，在全玻璃燕馏器中重燕，贮于硬质玻璃容器中备用。3.2苯，分析纯。3.3无水硫酸钠，分析纯:在300干澡箱中干燥4h，放人干燥器内冷却至室温，装人玻璃瓶备用。3.4二硫化碳，分析纯:色谱测定应无干扰峰，如有干扰峰参考附录A进行处理。35色谱标准物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、色谱标准级试剂。3.6色谱标准物:苯乙烯，纯度99%.3.7色谱柱管:长度3m;内径2-4 mm的不锈钢管。3.8滤纸;直径70 mm，用丙酮浸泡过夜晾干备用。3.9硅烷化玻璃楠。3.10气体3.10.1氮气:纯度99-999%0，用5A分子筛净化。3.10.2
3、氢气:纯度99.90，用5A分子筛净化，红气是可姗性气体，与空气混和有娜炸危险，务必遵守有关的安全管理规定。3.10.3空气:用5A分子筛净化。3.11单组分标准溶液分别称取各种色谱标准物(3-5)和(3.6)20.。士。. 1 mg，用水(3-1)在100 mL容盈瓶中配成各种单组分标准溶液。在4至多保存五天。3.12混合标准溶液用无分度吸管吸取7种标准溶液(3.11)，在100 ml,容f瓶中，用水(3.1)稀释，配制成苯、甲苯浓度为1. 0, 2. 0, 4. 0,10. 0 mg/L，乙苯、对二甲苯中华人民共和国建设部1999一06-04批准间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯浓度为2. 0,东
4、0,10. 0,1999一06一04实施CJ/T 64一199920. 0 mg/L的混合标准溶液4个，该标准溶液用时现配。4仪器4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。4.2积分记录仪。4.3微量进样器:10 pLa4.4填充色谱柱4.4.1载体:101白色载体，8010。目。4.4.2固定液:邻苯二甲酸二壬酷、有机皂土一34,4.4.3固定液的涂演称取过筛的载体(4-4. 1)10. 0 g，在红外线快速干燥器内干燥2h，称取。.50 g有机皂土一34,置于烧杯中，加人少It苯(3.2)，使之溶解。加人。.50 g邻苯二甲酸二壬酿，全部溶解后，溶液呈黄色半透明混浊状，加人适量苯(3.2)，
5、摇匀后，倒人冷却了的载体，使载体刚好浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂挥发，即涂演完毕。最后在红外线快速干燥器内干燥2h，使载体呈疏松颗粒状。4.4.4填充方法将清洗过的色谱柱管(3-7)一端用硅烷化玻璃棉(3.9)塞住，接真空泵，柱管的另一端接一漏斗，开启真空泵，将涂演好固定液的载体慢慢倒人漏斗，同时轻轻敲击柱管，使固定相在柱内填充紧密，填充完毕后用硅烷化玻璃棉(3-9)塞住色谱柱的另一端。在色谱柱和真空泵之间应连接缓冲瓶。4.4.5色谱柱的老化将填充完毕的色谱柱接人气相色谱仪，在100和低流速氮气下老化48 h以上。4.4.6色谱柱的分离度在色谱工作条件下分离度应大于1. 0,45仪器工作
6、条件4.5.1载气流$:30 mL/min,4.5.2氢气流盆:30 mL/min,4.5.3空气12:450 mL/min,4.5.4气化室温度:1500C ,4.5.5柱室温度:80,C.4.5.6检测器温度:1500C,注:分析者可以根据不同型号的色谱仪，修改4. 5.1-4. 5.6条.4.5.7积分记录仪4.5-7.1衰减:根据样品中被测组分的含量调节。4.5.7.2纸速:5 mm/min或10 mm/mine5样品5.1采样采样时将样品装满玻璃试剂瓶，立即盖紧瓶塞，样品内不应留有气泡。52样品保存如不立即分析，允许在4保存24 he6分析步骤，测定1.1苯系物的萃取6.6.CJ/T
7、 64一1999取实验室样品100 mL作为试料，1E于125 mL锥形分液漏斗中，加人5.0mL二硫化碳(3.4)，振摇2 min,静置分层后放出二硫化碳层，通过装有滤纸(3-8)和无水硫酸钠(3-3)的小漏斗，二硫化碳提取液收集于具塞试管，供色谱分析。6.1.2色谱分析的进样操作用二硫化碳(3.4)清洗进样器数次，待干后，再用待分析的二硫化碳提取液清洗进样器数次，然后准确抽取5. 0 pL，迅速注人色谱仪的进样口，并立即将进样器拔出。抽取样品时注意排出所有的气泡。6.1.3定性分析6.1.3.1标准物的色谱图见图la图1标准物的色谱6.1.3.2组分出峰次序:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二
8、甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。6.1.3.3定性的依据在已排除干扰的情况下，未知物峰的保留时间与标准物峰的保留时间相差在30o-5%的范围内.即认为该未知物和相应的标准物是同一物质。61.:.:6.24定A分析根据定性的结果，由峰高值在相应组分的工作曲线上查出该组分的浓度(mg/L),工作曲线1混合标准溶液中苯系物的萃取按6.1.1条进行操作，得到4个不同浓度的苯系物的二硫化碳提取液，成为一个色谱校准系列。2工作曲线的绘制在给定的色谱条件下，对校准系列的各个溶液按浓度由低到高的次序进行色谱分析。对各个组分，分别以浓度为横坐标，峰高为纵坐标作图，得到各个组分的工作曲线。7分析结果的衰述7.1定性结果根
9、据标准物的保留时间确定被测样品中存在的苯系物组分名称。7.2定量结果在工作曲线上查出各组分的浓度(mg/L)，结果精确至。.1 mg/L,8粉密度3个实验室用本方法测定结果的总相对标准偏差为:组分(mg/L)0.40lp.4 JA0.40L.。 31F0.60对一二笨0.60间一二甲苯0.60邻一二甲苯0.60AkL;o0.60相对标准偏差(%.n=6)7.17.94. 94. 55.25.83.8CJ/T 64一1999附录A二硫化碳的提取(参考件)在500 mL分液漏斗中加人200 mL二硫化碳和50 mL浓硫酸，然后用分液漏斗将50 mL浓硝酸分三次逐滴加人。每次滴加后摇动500 mL分液漏斗5 min(注意放气)，静It 5 min，如此交替进行，直至硝酸加完。待静里分层后弃去酸层。用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性.弃去水相.有机相在水浴中重燕，收集46-47C馏分，经色谱检验在苯系物出峰处无杂峰，才能使用。附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监侧站负贵起草。本标准主要起草人沈培明。本标准委托上海市城市排水监侧站负贵解释。
