1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铜的测定二乙基二硫代氮基甲酸钠分光光度法cd/T 66一1999Municipal sewage-Determination of copper-Sodium diethyldithtocabamate spectrophotometric method1主压内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法侧定城市污水中的铜。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中铜的侧定。1-1测定范围本方法测定铜的浓度范围为0. 02-0.60 mg/L,1.2干扰测铜时，溶液中的铁、锰、镶、铬、钻等金属，它们能与二乙基二硫代氮墓甲酸钠生成有色络合
2、物，干扰铜的测定，使用EDTA和柠橄酸按可掩蔽消除。2方法原理氨性溶液中(pH8-10)，二价炯离子与二乙基二硫代氮基甲酸钠生成黄色络合物:C,H, S C,H,/2 N- -C +Cu“+2Na+/C,H, SNa此络合物可用四抓化碳定t萃取，在C,H,S S2、/、 N-C Cu C-N/S S440 nm波长处进行测定，颜色可稳定1 h,3试荆和材料除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。盐酸(HCI,p=1. 19 g/mL)，优级纯。硝酸(HNOp=1. 40 g/mL)，优级纯。高抓酸(HC10p=1. 67 g/mL)，优级纯。商级酸系易娜炸物，务必遵守姗炸物品的有关安全规定。氨
3、水(NH,H,O,p=O. 90 g/mL)，优级纯。四抓化碳(CCI,),95写(V/V)乙醉(C21-1,01-1) .50% (V/V)氨水将氨水(3-4)与水等体积混合。31323.3月产071奋q以IJ，J，J3.8二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:2 g/L中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06一04实施CJ/T 66一19990.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠用水溶解，稀释至100 mL，过滤后贮于棕色玻璃瓶中，放暗处保存，可使用两周。3.9 EDTA一柠檬酸按溶液5 gEDTA(Naz-EDTA “ 2H20)和20 g柠檬酸铁I (NH,) s CsHsO, l溶于
4、水中，并稀释至100 mL,加人4滴甲酚红指示剂(3.12)，用氨水(3.7)调至pH8-8. 5 (由黄色变为浅紫色)，加人5 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3-8)摇匀，加人10 mL四抓化碳(3.5)振摇2 min,静止分层，收集水相待用。3.10铜贮备溶液:1 000 mg/L称取l. 000土0. 001 g金属铜(纯度99. 9)或称取1.252士0. 001 g氧化铜(纯度990a)置于100 mL烧杯中加人50%(V/V)硝酸20 mL，加热溶解，再加10 mL50%(V/V)硫酸，继续加热至冒白烟，冷却后，转人1 000 mL容量瓶中，稀释至标线。I”铜标准溶液:5. 0
5、mg/L准确吸取铜贮备溶液(3.10)5. 0 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。3.12甲酚红指示剂:0.4 g/L0. 02 g甲酚红(C,H,eOsS)溶于50 mL乙醇(3-6)中。4仪器分光光度计。5样品采样需用聚乙烯瓶，采样瓶用洗涤剂洗涤后经50纬(V/V)硝酸没泡，用去离子水洗涤。样品采集后立即用硝酸调节pH小于2,6分析步砚6.1空白试验取与试料等蚤的去离子水，按6.2.1-6. 2. 3步骤随同样品操作。用所得吸光度从工作曲线上得空白值。若空白值超过置信区间时应检查原因，空白值里信区间可按CJ 26.25-91附录B确定。62测定6.2.1消解取适量实验室样品作
6、为试料，移人150 mL烧杯中，加5 mL硝酸(3-2)，在电热板上加热蒸发至10 mL，取下冷却，加4 mL高抓酸(3.3)和5 mL硝酸(3-2)，继续加热至冒大A白烟，冷却，用水淋洗杯壁，再加热，驭尽多余的抓气及氮氧化物，冷却后将溶液过滤至50 mL容A瓶中，定容后，移人125 mL分液漏斗。6.2.2萃取显色在125 mL分液漏斗中，加人10 mL EDTA一柠橄酸按溶液(3-9)，摇匀，加人两滴甲酚红指示剂(3.12)，摇匀，用氛水(3-7)调至pH8-8. 5，加5 mL二乙基二硫代氛基甲酸钠溶液(3-8)摇匀，静止5 min,准确加入四抓化碳(3.5)10.0 mL，剧烈振摇2
7、min,静止分层，待测。6.2.3吸光度测量收集有机相于10 mm比色皿中，在440 nm波长下以四抓化碳作参比.测定吸光度。6.2.4确定铜含量将试料的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得铜含It.6.3工作曲线绘制分别取铜标准溶液(3.11)0,0. 20,0. 50,1. 00,2. 00,3.00,5.00,6.00 mL于50 mL容量瓶中，稀释186CJ/T 66一1999至标线，按6. 2.1-6. 2. 3操作测定各标准的吸光度，减去零标准吸光度，绘制吸光度对铜含量的工作曲线。7分析结果的衰述铜的浓度c(mg/L)按下式计算:c一等X000式中:m从工作曲线上查得的铜含盘,mg;V试料体积,mL.8精密度五个实验室侧定含铜0. 075 mg/L的统一分发标准溶液，相对标准偏差为7.100，相对误差为一40%a附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口.本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监侧站负责起草.本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负贵解释。
