1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水编的测定CJ/T 72一1999双硫腺分光光度法Municipal sewage-Determination of cadmium-Spectrophotometric method with dithizone1主硕内容与适用范围本标准规定了双硫踪分光光度法测定城市污水中的锅。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中锅的侧定。测定范围本法测定福的浓度范围为。.001-0. 05 mg/L，当浓度高于。.05 mg/L时，可适当稀释后再行测干扰在强碱性介质中，对福的测定无干扰有酒石酸盐存在时.20 mg/L铅,30 mg/L锌、4 mg/L锰,4
2、mg/L铁、20 mg/L月.oC乙，1.定1.镁2方法康理在强碱性溶液中，福离子与双硫踪生成红色络合物，在波长518 nm处比色测定，其反应如下H C,H,N-N-HH C,H, C,H,1N-N/Cd2+2SC/一一SC Cd:.N=NC=S+2H+/N-N己,H,C,H, C.H, H3试剂和材料除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3.1硝酸(HNOz,p=1. 40 g/mL),3.2盐酸(HCI,p=1. 19 g/mL),3.3高抓酸(HC10p=1.67 g/mL),易姗物，使用时务必遵守娜炸物品的有关安全规定。3.4三抓甲烷(CHCl3),3.5 2%(V/V)硝酸溶液将2
3、0 mL硝酸(3.1)缓慢加人到1 000 mL水中。3.6 0.2oo(V/V)硝酸溶液将2 mL硝酸(3-1)缓慢加人到1 000 mL水中。3.7盐酸溶液:c(HCL)=6 mol/L中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06一04实施205CJ/,T 72一1999500 mL盐酸(3.4)用水稀至1 000 inL,3.8氢氧化钠溶液:c (NaOH)二6 mol/L溶解240 g氢氧化钠于煮沸放冷的水中，稀至1 000 mL,3.9 20ao(m/V)盐酸经胺溶液称取20 g盐酸轻胺溶于100 mL水中。3.10 40YD氢氧化钠和loo银化钾的混合溶液取400氢氧
4、化钠和10 g氛化钾溶于水中并稀释到1 000 mL,贮存于聚乙烯瓶中。此液剧每，配制时应特别小心，避免沾污皮肤，续止用嘴来吸移液，.3.11 40%氢氧化钠和0.050o佩化钾的混和溶液。取400 g氢氧化钠和0. 5 g氛化钾溶于水中并稀释到1 000 mL,贮存于聚乙烯瓶中。3.12 50Yo(m/V)酒石酸钾钠摘液100 g四水酒石酸钾钠(C,H,O.KNa “ 4Hi0)溶于水中并稀释至200 mL,3.13 2a/o(m/v)酒石酸溶液20 g酒石酸(C,H606)溶于水中，稀释至1 000 mL I于冰箱中保存。3.14 0.200(二/v)双硫踪贮备液取0.5g纯净双硫膝(C,
5、H62N,S)溶于250 mL三氛甲烷中，于冰箱中进光保存。双硫91提纯方法见附录A),3.15 O.OlY(m/V)双硫膝溶液将双硫腺溶液(3.14)用三抓甲烷(3.4)稀释20倍。用时现配.3.16 0. 002 a/o (m/V)双硫膝溶液将双硫踪溶液(3.15)用三级甲烷(3-4)稀释5倍左右，在510 nm波长处，用三饭甲烷作参比，以10 mm比色皿测定其透光率，使其透光率在40士1 a/o。用时现配。3.17福贮备溶液:100 mg/L准确称取含量为99.9%的金属锅0.1000士0. 0001 g或称取。.1142士0. 0001 g氧化福(光谱纯)于100 mL烧杯中，加10
6、mL盐酸(3-7)及0. 5 mL硝酸(3.1),温热至完全溶解，移人1 000 mL容it瓶中，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中。3.18锅标准溶液:1. 00 mg/L吸取5. 00 mL ig贮备液(4.17)放人500 mL容f瓶中，加人5 mL盐酸(3.幻，再用水稀释至标线，摇匀后贮于聚乙烯瓶中。3.19 o.l%(m/V)百里酚蓝溶液溶解。1g百里酚蓝于100 mL乙醉中。4仪朋4.1分光光度计。4.2 125及250 mL分液漏斗.所用玻璃器皿，使用前应预先用盐酸溶液(3.7)浸泡，然后用自来水，和去离子水冲洗洁净。5样品样品须用聚乙烯瓶采集，盛器应预先在硝酸溶液(3-5)中浸泡2
7、4 h。用水洗洁后使用。样品采集后应立即用硝酸(3-1)调节至pH小于26分析步辣6.1空白试验CJ/T 72一1999取100 mL去离子水，按6.2.1-6.2.4操作。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出置信区间时，应检查原因，空白值的里信区间可按CJ 26. 25-91附录B确定。6.2测定6.2.1消解取100 mL实验室样品作为试料，加5 mL硝酸(3-1)，于电热板上加热消解到10 mL左右，取下冷却，再加人5 mL硝酸(3.1)4 mL高抓酸(3-3)(如样品污染不严重，可用少量过氧化氢代替高抓酸)，继续加热至溶液清澈、如溶液不清澈，可再加硝酸5 mL和高抓酸2 mL直至消解溶
8、液清澈为止。最后热水溶解，过滤用硝酸溶液(3-6)洗涤，定容至100 mL，移人250 mL分液漏斗。6.2.2 pH调节向250 mL分液漏斗加人3滴百里酚蓝乙醇溶液(3.19)，用氢氧化钠溶液(3-8)或盐酸溶液(3.7),调节溶液刚至稳定的黄色，此时pH值为2.8.6.2.3萃取显色6.2-3.1依次加人1 mL酒石酸钾钠溶液(3.12)5 mL氢氧化钠和氛化钾的混和溶液(0. 10),l mL盐酸经胺溶液(3-9)，每加人一种试剂后均摇充分摇匀。最后加15 mL双硫脉三抓甲烷溶液(3.15)，振摇1 min，此步骤应迅速进行。6.2-3.2另取125 mL分液漏斗，加人25 mL冷却的
9、酒石酸(3.13)溶液，然后放人双硫脉三抓甲烷萃取液(6.2.3.1)，用10 mL三抓甲烷(3-4)洗涤250 mL分液漏斗，并人125 mL分液偏斗。(注意:切勿将水放人125 mL分液漏斗中)。6.2.33将125 mL分液漏斗振摇2 min后，弃去三抓甲烷层，再加人三级甲烷(3.4)5 mL，振摇1 min，弃去三抓甲烷层。6.2-3.4依次向125 mL分液漏斗中加人0. 25 mL盐酸经胺(3.9),15 mL双硫腺溶液(3.16),5 mL氢氧化钠和氛化钾的混和溶液(3.11)，立即振摇2 min,静止分层，在分液漏斗管颈中塞人一小团无福脱脂棉花，将双硫踪三抓甲烷溶液滤人30 m
10、m比色皿中，待测定。6.2.4吸光度测t在波长518 nm处，以三抓甲烷为参比，测量吸光度。6.2.5确定锅含a将测得的吸光度扣除空白吸光度后从工作曲线上查得锅含量。6.3工作曲线绘制分别取锅标准溶液(3.18),0,0. 25,0. 50,1. 00,3. 00,5.00 mL，用水补足到100 mL，然后按6.2.1-6.2.4操作，测得的各标准吸光度扣除零标准吸光度后，绘制吸光度对福量的曲线。7分析结果的衰述福的浓度c(mg/L)由下式计算一等X000式中:m从工作曲线上求得锅量，mg;V试料体积,mL,结果以二位有效数字表示。8精密度测定含锅量为。. 020 mg/L标准样品，实验室内
11、相对标准偏差为1.6%,207CJ/T 72一1999附最A双硫膝提纯(补充件)称取0. 5 g双硫踪溶于100 mL三抓甲烷中，将所得溶液在分液漏斗中加人50 mLl%(V/V)氨水振摇，放人水相，重复四次，将所得水相合并，用管颐内塞人一小团脱脂棉花的漏斗过绪，以除去残余三抓甲烷，然后用盐酸或SO:酸化(用S02酸化为宜。SO:具有还原，且不会使溶液引人痕E的金属)。沉淀后的双硫腺，用三抓甲烷萃取几次(每次用15-20 mL)，合并萃取液，用水洗涤几次，于50水浴上燕去三抓甲烷，在干操器中干操，保存阴暗处备用。附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监侧站负贵解释。208
