1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水级化物的测定银t法CJ/T 74一1999Municipal sewage-Determination of chloride-Argentometric method1主顺内容与适用范口本标准规定了用银量法测定城市污水中的抓化物，本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中抓化物的测定。1.1测定范围本方法测定抓离子的浓度范围为10-500 mg/L,1.2干扰本方法受Br-,I-,CN-,S-,SO聋一等离子的干扰，应预先除去。2方法原理污水中的抓离子与硝酸银反应，生成难溶的该化银白色沉淀。以硝酸银滴定法侧定水中可溶性抓化物，可用铬酸钾作指示剂，因
2、抓化银的溶解度比铬酸银小，所以可溶性抓化物被滴定完全后，稍过量的硝酸银与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀，指示终点的到达。反应式如下:Cl-+Ag-AgCi奋(白色)2Ag+ +CrO盖-_Ag2CrO,十储红色)3试剂和材料均使用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。3.1 15肠(二/V)硫酸铝溶液称取15g硫酸铝A12(SO4)3 . 18H201溶于100 mL水中。3.2 50%(m/V)氢氧化钠溶液称取50 g氢氧化钠(NaOH)溶于100 mL水中。3.3硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=1 mol/L取4 mL硫酸小心倒人140 mL水中。3.4氢氧化钠溶液:c,(NaOH)=1 mo
3、l/L称取4g氢氧化钠溶于100 mL水中。3.5氛化钠标准溶液:c2(NaCI)=0. 028 2 mol/L称取8. 242士。.008 gNaCI经140干燥)溶于水，移人500 mL容量瓶稀释至标线，摇匀，此溶液1. OOrnL含10. 0 mg抓离子。临用时，取上述溶液10. 00 mL于100 mL容1$瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液1. 00 mL含1. 00 mg抓离子。3.6硝酸银标准溶液中华人民共和国建设部1999-06一以批准1999一06一04实施CJ/T 74一19993.6.1配制称取经110干燥1-2 h的硝酸银4.79 g溶于水，移人1 000 mL容量瓶，稀释
4、至标线，摇匀，在棕色试剂瓶中保存。3.6.2标定吸取抓化钠标准溶液(3.5)10. 00 mL于150 mL锥形瓶内，加人20 mL水，同时取30 mL水于另一150 mL锥形瓶作空白，各瓶分别加人1 mL铬酸钾溶液(3.7)，分别以硝酸银标准溶液滴定至终点(砖红色)。硝酸银标准溶液浓度c., (mol /L)由下式计算:C,片。.。.。.。.(1)式中:Vo滴定空白时硝酸银标准溶液用量,mL;V,滴定抓化钠标准溶液时硝酸银标准溶液的用量，mL;V,标定时所取抓化钠标准涪液的体积,mL;:抓化钠标准溶液的浓度，mol/L,37铬酸钾溶液称取5g铬酸钾，溶于少量水，滴加硝酸银标准溶液(3.6)至
5、红色不褪，搅拌均匀后放置过夜。然后用滤纸过滤，将滤液用水稀释至100 mL,4仪器分析天平。5分析步异5门空白试验取50 mL水，按5.2.2操作。5.2测定5.2.1预处理f取100 mL实验室样品作为试料用硫酸溶液(3.3)或氢氧化钠溶液调节(3. 4)pH接近7。加2-3滴硫酸铝溶液(3-1)，加1-2滴氢氧化钠溶液(3-2)，摇匀，使悬浮顺粒沉淀，上清液供抓离子测定。5.2.2滴定取50 mL上清液(若抓离子含2较高，可取适盘上清液用水稀释至50 mL)，于150 mL锥形中，加1 mL铬酸钾溶液(3. 7)，以硝酸银溶液(3. 6)滴定到刚出现砖红色沉淀时即为终点。6分析结果的衰述抓
6、化物的浓度以抓离子计q(mg/L)由下式计算:C, (V:一Vo) X 35.45 X 1 000C4=V-一滴定试料时硝酸银标准溶液的用量.mL;滴定空白时硝酸银标准溶液的用量,mL;试料体积,mL;硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;氮离子的摩尔质f ,“/mol e“.“.“.(2)式中:V3VoV35.Cz35.45CJ/T 74一19997其他7.1滴定试料时要求pH值在6.5-10.5.酸度大，铬酸钾溶解度增加，影响滴定结果，可用1 mol/L的氢氧化钠溶液(3-4)调节;如碱性太强，银离子与氢氧根生成沉淀，也影响测定结果，此时，可以用1 mol/L的硫酸溶液(3-3)来调节。7.2
7、样品较透明，悬浮颗粒少，可省去沉淀操作。7.3样品中如含有硫化物、亚硫酸盐时，会干扰测定。取适盘样品，用硫酸溶液(3.3)酸化，稀至50 mL，加人过氧化氢(Hz0z)，并加热数分钟，除去硫化物及亚硫酸盐，冷却后用氢氧化钠溶液(3.4)中和，再行测定。7.4采用灰化法预处理样品如果样品中有机物含量高或色度大，难以辨别终点时，可取适量实验室样品作为试料置于柑塌内，调节pH至8-9，在水浴上蒸干，置箱式电阻炉中600灼烧1&，冷却后，将10 mL水分几次加人试料溶解残物，全部移人250 mL锥形瓶，调pH至7左右，按5.2.2步骤测定。经灰化处理的样品，滴定终点变色敏锐，但操作繁琐，费时较长，一般应尽量采用沉淀法，以求快速简便。附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。
