1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水亚硝酸盐氮的测定分光光度法CJ/T 76一1999Municipal sewage-Determination of nitrogen (nitrite)-Sepectrophotometric method1主压内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的亚硝酸盐氮。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中亚硝酸盐氮的测定。1.1测定范围本方法测定M硝酸盐氮的浓度范围为。.005。30 mg/L,1.2干扰样品中悬浮杂质及大部分金属离子的干扰，均可用硫酸铝在碱性条件下产生氢氧化铝胶体吸附沉降而消除。色度干扰可用比对试验校正。2方法原理在
2、pH3的醋酸溶液中，亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与a-蔡胺偶联成红色染料，反应式如下:NO十H,NS0,-H十2CH,000H一NONSO,+2CH,000-+ 2H,0NH,漏w十NH,SO,HSO,H+H+3试剂和材料均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。3.1无亚硝酸盐蒸馏水若普通燕馏水中含亚硝酸盐，可加少许氢氧化钠.进行重蒸馏。3.2硫酸铝溶液称取18g硫酸铝A12 (SO, ),18H,0溶于100 mL水。3.3氢氧化钠溶液称取50 g氢氧化钠(NaOH)溶于100 mL水。3.4对氨基苯磺酸溶液称取0. 5 g对氨基苯磺酸C6H,(NH2)(SO,H)溶于100 mL12
3、%(V/V)冰醋酸溶液。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999一06-04实施CJ/T 76一19993. 5 a-蔡胺溶液(剧毒，切勿入口或与外伤处接触)。称取0. 2 ga-蔡胺(C,oH,NH,)溶解于数滴冰醋酸后加人150 mL12%(V/V)冰醋酸溶液。3.5.1亚硝酸钠贮备液的配制称取0. 616 g亚硝酸钠(NaN02)，用水溶解后，定量转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，加人1 mL三抓甲烷，保存在2-5C，至少稳定一个月。理论值浓度为0. 25 mg/mLN,3.5.2亚硝酸钠贮备液的标定吸取50. 00 mL高锰酸钾标准溶液(附录
4、A)于250 mL锥形瓶中，加5 mL浓硫酸，再吸取50. 00 mL亚硝酸钠贮备液于其中，轻轻摇匀，放在电热板上加热至70-800C，按每次加人10. 00 mL草酸钠标准溶液c(1/2Na2C0,=0. 050 mol/L)(附录A)，直至高锰酸钾褪色，再用高锰酸钾标准溶液滴定过f的草酸钠至溶液呈微红色。记录高锰酸钾标准溶液总用量V,亚硝酸钠贮备液浓度:(mg/L)由下式计算:一(V,c, - V20. 050) X 7. 00 X 1 00050.00(1)式中:V,高锰酸钾溶液耗用总量，mL;VZ加人草酸钠标准溶液总f,mL;高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L(附录A);7.00亚硝酸盐
5、氮(1/2N)的摩尔质量;50.00亚硝酸盐氮贮备液吸取f,mL;0.050草酸钠标准溶液浓度，c(1/2Na,C0,)mol/L,3.5.3亚硝酸钠标准溶液将亚硝酸钠贮备液按标定的浓度逐级稀释，使溶液浓度为1 mg/L。用时现配。4仪,is分光光度计。5样品样品采集后24 h内分析，若需要短期保存1-2 d，应在每升中加人40 mg抓化汞，于4保存。6分析步膝6.，空白试验用50 mL水按6. 3.2操作。6.2比对试验有些样品色度干扰不能用硫酸铝去除，需取50 mL上清液(6.3.1)，仅仅不加对氛基苯磺酸溶液，其余操作与6.3.2全同，以此作为该样品比色时的参比。6.3测定6.3. 1用
6、100 mL比色管(或f筒)取100 mL样品，加2-3滴硫酸铝溶液(3-2)，加1-2滴氢氧化钠溶液(3-3)(控制PH9-11)，摇匀，静止30 min后，取上清液测定。6.3.2用50 mL比色管取适it上清液(6.3.1)作为试料(若小于50 mL，用水稀释至50 mL)，加1 mL对氨基苯磺酸溶液(3-4)，摇匀，放V 3-5 min，加1 mLa-蔡胺(3.5)，摇匀，放f 30 min, U 6. 1或者6. 2为参比，于520 nm处，用10 mm比色皿比色。6.4工作曲线的绘制取7支50 mL比色管，分别吸取亚硝酸钠标准溶液(3. 6. 3) 0. 25, 1. 00, 2.
7、 00A. 00,8. 00,10. 00,CJ/T 76一199915. 00 mL于其中，用水稀释至50 mL，按6.0.005 , 0.020, 0.040, 0.080, 0.16, 0.20, 0.303.2方法操作。以各点的吸光度为纵坐标，以其对应浓度mg/L为横坐标绘制工作曲线。7分析结果的衰述亚硝酸盐氮的浓度c(mg/L)由下式计算:。_X 50Vx，二“.(2)式中:t从工作曲线上查得亚硝酸盐氮浓度，mg/L:Vx试料体积,mL,8精密度生活污水中加标亚硝酸盐氮0.15 mg/L,测定20次，实验室内相对标准偏差为3.61 0a，回收率为96. 7%-107. 6%,CJ/T
8、 76一1999附录A商锰酸钾标准溶液:c(1/5KMnO4)=0. 050 mol/L的标定(补充件)溶解1.6g高锰酸钾KMnO,，于1. 2 L蒸馏水中，煮沸0. 5-1 h。放置过夜，过滤后，将滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。配制草酸钠标准溶液:c(1/2NaiCi00=0. 050 0 mol/L,溶解经105 c烘干2h的优级纯无水草酸钠NaiCz0,3. 350士。. 003 g于蒸馏水中，移人1 000 mL容量瓶稀释至标线，摇匀。标定:在250 mL具塞锥形瓶中，移人待标定的高锰酸钾标准溶液50 mL，加人浓硫酸5 mL，再加人过量的草酸钠标准溶液，然后用待标定的高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠直至淡粉红色终点，记录高锰酸钾标准溶液用量。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L)c,=0. 050 0 X V,V,式中:V3V,0.050 0高锰酸钾标准溶液总耗用量,mL,加人草酸钠标准溶液总量，mL;草酸钠标准溶液浓度c(1/2NaC,O,),mol/L,附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草.本标准主要起草人卢瑞仁。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。223
