1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总磷的测定CJ/T 78-1999分光光度法Municipal sewage-Determination of total phosphorus-Spectrophotometric method第一篇抗坏血酸还原法1主要内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。1.1测定范围本方法测定磷(P)的浓度范围为0. 03-2 mg/L,1.2干扰六价格存在将使结果偏低，浓度为1 mg/L时大约低3%，浓度为10 mg/L时低101500,2方法原理水中磷酸盐与钥酸按形成磷相酸盐，
2、被抗坏血酸还原成钥蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与确含量成比例。3试剂和材料均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。3.1硫酸(H2SO4, p=1. 84 g/mL),3.2高抓酸(HC10p=1. 67 g/mL),离级酸是易娜物，务必遵守娜炸物的有关安全管理规定。3.3抗坏血酸。3.4 50%(v/v)氨水溶液取50 mL浓氛水用水稀释到100 mL,3.5 20%(v/v)硫酸溶液取20 mL浓硫酸加人水中稀释到100 mL,3.62.5%(二/V)相酸按酸性溶液将2.5g钥酸按溶解在100 mLc(1/2HiSO,)=0. 1 mol/L的硫酸溶液中。用时现配。3.7硫酸溶液:c(1
3、/2H,SO,)二20 mol/L取55.6 mL浓硫酸缓缓加人水中稀释到100 mL,3.8磷贮备溶液一卫竺全塑竺些塑生里翌竺通进质全王蜂器内冷却后，称取0.219 5士0. 000 2 g溶于水并中华人民共和国建设部1999一06-04批准1999-06-04实施CJ/T 78-1999稀释至100 mL，此贮备液1 mL含0. 5 mg磷。3.9磷标准溶液移取磷贮备液(3.8)10. 0 mL，用水稀释至500 mL，此溶液1 mL含0. 010 mg磷。3.10 0.5纬(m/V)酚酞乙醇溶液称取0. 5 g酚酞溶于100 mL无水乙醇中。4仪器:.;100 mL开氏烧瓶。分光光度计。
4、注:所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡.再用水冲洗数次，绝不能用含有碑酸盐的商品洗涤剂来清洗5样品样品采集后，需低温保存或加1 mL硫酸(3-1)保存，含碑量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附在瓶壁上。6分析步异6.1空白试验取20. 0 mL水按6.2.1-6-2.4进行操作。用所得吸光度从工作曲线上查得空白值，若空白值超出2信区间时应检查原因。空白值置信区间可按CJ 26.25-91附录B确定。6.2测定6.2.1取20. 0 mL实验室样品作为试料，移人100 mL开氏烧瓶中，如试料不到20 mL用水补足，加人硫酸(3.1)及高抓酸(3.2)各1 mL，开
5、氏烧瓶口盖上小漏斗，放到通风橱内的电热炉上，加热30 min至1h，直到冒白烟，溶液呈无色为止，冷却后定容至50 mL,6. 2.2取出25 mL(或适量)消解液放人50 mL比色管中，加1滴酚嗽指示剂(3.10)，用氨水(3.4)调节到微红，用水稀释至45 mL左右。6.2.3加人1 mL硫酸溶液(3-7)再加2 mL铂酸按溶液(3-6)摇匀后加约0. 1 g抗坏血酸，摇动使之溶解，定容到50 mL,6.2.4把比色管放人沸水浴中，加热5 min，冷却至室温。在670 nm波长下，用10 mm比色皿，用水作参比，测定吸光度。6.2.5用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。6.3
6、工作曲线的绘制取7只100 mL开氏烧瓶，分别加人磷标准溶液(3.9)0,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00 mL按6.2操作，其中消解液取25 mL，以校正吸光度为纵坐标，各点对应浓度0, 0.20, 0.40, 0.80,1.20,1. 60,2. 00 mg/L为横坐标绘制工作曲线。7分析结果的衰述总磷含量c, (mg/L)用下式计算:c,=x一50=V, XV2X 2,500rlFZ50“式中:cV,用校正吸光度从工作曲线上查得的磷(P)浓度，mg/L;试料体积，mL;C,1/T 78-1999取消解液的体积,mL;显色溶液定容体积，mL;消解液定容体积,
7、mL,矶50测8精密度实验室内分析含磷盐100 mg/L的加标样品相对标准偏差为3. 72%，平均回收率为97.2%,第二篇抓化亚翎还原法9主题内容与适用范围本标准规定了用抓化锡还原法测定城市污水中的总磷。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。9.，测定范围本方法测定磷(P)的浓度范围为。.02-1 mg/L9.2干扰高铁(Fe+)40 mg/L时，影响显色。如铜(Cu“)离子含量大于1 mg/L时，可出现负偏差。10方法原理水中磷酸盐与钥酸按溶液形成淡黄色的磷钥酸盐，被抓化亚锡还原成铝蓝，在一定范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。11试剂和材料11.1 2. 5%(m
8、/V)抓化亚锡甘油溶液将2.5 g抓化亚锡(SnCli )溶于100 mL甘油中，置热水浴中溶解，摇匀后贮于棕色瓶内，可长期保存和使用。其他试剂与抗坏血酸法相同。12仪器同4,13样品同5,14分析步获14.1空白试验取20 mL水按14-2.1-14-2.3进行操作，用所得吸光度在工作曲线上查得空白值，若空白值超出置信区时应检查原因。空白值置信区间可按CJ 26.25-91附录B确定。14.2测定14.2.1试料消解与溶液pH调节同6.2-1,6.2.2.14-2.2在调好pH值溶液中，加人1 mL硫酸溶液(3-7)，再加人2 mL钥酸按溶液(3-6)，摇匀后加4滴氛化亚锡甘油溶液(11.1
9、)，用水稀释至50 mL，摇匀。显色的速度和颜色深度都与温度有关，温度每升高1使颜色加深100，因此必须严格控制温度。试料，标准溶液和试剂的温度彼此相差不得大于2 ,232CJ/T 78-1999且要保持在20-30之间。14-2.3显色10 min后进行比色测定，但必须在20 min内完成。因为颜色将随时间延长而变深。用10 mm比色皿，在690 nm波长处，用水作参比，测定吸光度。14-2.4用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。14.3工作曲线的绘制取6只100 mL开氏烧瓶，分别加人磷标准溶液(3.9)0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL按14.2
10、操作，其中消解溶液取25 mL，以校正吸光度为纵坐标.各点对应浓度。，。20, 0.40, 0.60, 0.80,1.00mg/L为横坐标绘制工作曲线。15分析结果的衰述同7.16精密度实验室内分析含确酸盐100 mg/L的加标样品，相对标准偏差为6.470o，平均回收率为94.5%.233Cd/T 78-1999附最A常压下的过硫酸钾消解法(参考件)Al试荆和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。A1.1 30oo(V/V)的硫酸溶液将30 mL浓硫酸缓缓倒人70 mL水中。A1.2 5oo(m/V)过硫酸钾溶液溶解5g过硫酸钾(KS,Oa)于水中，并稀释至100 mL,Al- 3硫酸:c(
11、H,SOO=1 mol/L,A1.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L.A1.5 1%(m/V)酚酞指示剂将0. 5 g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50 mL,A2操作步弃取适量混匀样品(含磷不超过30 Kg)于150 mL锥形瓶中，加水至50 mL，加数粒玻璃珠，加1 mL硫酸溶液(Al. 1),5 mL过硫酸钾溶液(Al. 2 )，在电炉上加热煮沸，调节温度保持微沸(30-40 min)，至体积10 mL为止。放冷，加1滴酚酞指示剂(Al. 5)，滴加氢氧化钠溶液(Al. 4)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(Al. 3)使红色褪去，充分摇匀。如溶液不澄清，可用撼纸过滤于50 mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移人比色管中，加水至标线，供分析用。附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人严英华。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。
