1、ICS 31-030 L 90 道;中华人民共和国国家标准荧光粉GB/T 5838.3-2015 代替GB/T4070-1996 第3部分:性能试验方法Phosphors-Part 3: Test methods for properties 2015【05-15发布2016田01-01实施号型吨叭民窍3.，._，/飞, 由窍挚沂，fw_喇可间-，、远.)(06也汀川.;我言3亏心协中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 5838.3-2015 目次前言. . . . . . I 1 范围. 2 规范性引用文件. . . 3 术语和定义.4 水潜性氯化物的测
2、定5 密度的测定. . . . . 2 6 粒度分布的测定. . . . . 3 7 相对亮度的测定. . . . . . . . . . . . . . . 4 8 相对光谱功率分布的测定. . . . . 5 9 色品坐标的测定. . . . . 6 10 温度特性的测定. . . . . 7 11 pH值的测定. . 9 12 电导率的测定. . . . . . . . . . . 9 13 光致发光荧光粉紫外辐照稳定性的测定. . . . 10 14 光致发光荧光粉余辉相对亮度的测定15 光致发光荧光粉比表面积的测定. . . . . 11 16 阴极射线致发光荧光粉流明效率的测定.
3、. . 14 17 阴极射线致发光荧光粉余辉时间的测定. . . . . . 14 18 阴极射线致发光荧光粉热稳定性的测定.0. . . . .s . . . . . 15 19 阴极射线致发光荧光精湿粘着力的测定. . . . 16 20 阴极射线致发光荧光粉干粘着力的测定. 17 21 阴极射线致发光荧光粉反射率的测定. . . . 18 附录A(规范性附录)无水乙醇密度. . . . . . 19 前GB/T 5838(荧光粉系列国家标准包括以下部分z一第1部分z术语;第2部分z牌号z第3部分z性能试验方法p第4-1部分z黑白显示管用荧光粉;第4-2部分z指示管用荧光粉z第4-3部分z
4、示波管和显示管用荧光粉;第4-4部分z彩色显像管用荧光粉;一第4-5部分z影色显示管用荧光椅。本部分是GB/T5838的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T4070-1996(荧光粉性能试验方法。本部分与GB/T4070-1996相比主要变化如下z-一-术语和定义改为全部引用GB/T5838(见第3章); GB/T 5838.3-2015 一一修改了水榕性氯化物测定用试剂和溶液的规定(见4.2.2、4.2.3、4.2.4，1996年版的4.2.2、4.2.3、4.2.4);一一粒度分布的测定增加了激光散射法(见6.2); -增加了温度特性的测定(见第1
5、0章); -一增加了pH值的测定(见第11章); 增加了电导率的测定(见第12章); -增加了光致发光荧光粉比表面积的测定(见第15章); 增加了阴极射线致发光荧光椅反射率的测定(见第21章); 一增加了无水乙蹲密度见附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。本部分由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)归口。本部分起草单位z彩虹集团公司、中国电子技术标准化研究院。本部分主要起草人z张东宏、黄宁歌、裴会川、庄卫东。本部分所代替标准的历次版本发布情况为2GB 40704072-1983;
6、GB/T 4070-1996。GB/T 5838.3-2015 荧光粉第3部分:性能试验方法1 范围本部分规定了荧光粉水溶性氯化物、密度、粒度分布、相对亮度、相对光谱功率分布、色品坐标、紫外辐照稳定性、余辉相对亮度、比表面积、流明效率、余辉时间、热稳定性、湿粘着力、干粘着力、反射率、温度特性、pH值、电导率的测试方法。本部分适用于荧光粉的性能测试，其中，紫外辐照稳定性、余辉相对亮度和比表面积的测试方法仅适用于光致发光荧光粉，流明效率、余辉时间、热稳定性、湿粘着力、干粘着力、反射率的试验方法仅适用于阴极射线致发光荧光粉。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件
7、，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单造用于本文件。GB/T 5838 荧光粉名词术语3 术语和定义GB/T 5838界定的术语和定义适用于本文件。4 水溶性氯化物的测定4.1 原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银沉淀。当氯离子含量较低时，在一定时间内氧化银呈悬津体，使榕液挥浊，借此进行氯化物的比浊测定。4.2 试剂和溶谊4.2.1 畸踵铸溶灌(50g/L) 称取5.0g硫酸镑，溶于水，稀释至100mL.摇句。4.2.2 硝酸(25%)量取约35mL浓硝酸(69.8%).用纯水稀释到100mL.摇匀。4.2.3 硝酸银溶液(25g/L)
8、称取2.5g硝酸银，加5mL硝酸和纯水溶解，稀释到100mL容量瓶，定容，摇句。4.2.4 氯化物标准溶液0.1000% Cl-:准确称取1.6484 g氯化锅，加入纯水溶解，稀释到1000mL容量瓶中，用纯水定容，GB/T 5838.3-2015 摇匀。4.3 测定步骤4.3.1 称取2.0g试样，放人烧杯中，加入20mL纯水及12滴硫酸铮溶液，加热至沸腾，再冷却至室温。4.3.2 用定性滤纸过滤，将滤被盛于比色管中，并用少量热水洗涤撑渣23次，用水稀释至25mL。4.3.3 加25%硝酸银榕液0.5mL摇匀，放置10min，所呈浊度I应不大于氯化物标准溶液。4.3.4 标样与试样平行试验。
9、4.4 测试结果标样与试样的测试结果进行比较。5 密度的测定5.1 原理在相同温度下，分别测定充满已知质量的密度瓶中加入和不加入试样时无水乙醇的质量，由元水乙酶的质量来确定密度瓶的容积即试样的体积，根据试样的质量及体积即可计算其密度。5.2 仪器与装置使用下列仪器与装置za) 天平:标称值0.0001 g; b) 温度计2分度值应小于0.5oC; c) 密度瓶:容量为25mL并配有塞子(见图1);d) 真空装置z真空度1kP的e) 水浴式超声清洗器z功率50Wo 圄1密度瓶5.3 试样的制备将试样在(105士2)c下干燥2h，然后在干燥器中冷却至室温。5.4 测定步骤5.4.1 称取密度瓶的质
10、量，并将适量干燥过的试样装入巳洗涤过的干燥的密度瓶中当使用25mL密度瓶时，取约10g)，用天平称量，精确至0.0001 g。5.4.2 向密度瓶中注入2/3体积的无水乙晖，然后置于功率为50W的水浴式超声清洗器中清洗处理5 min。2 GB/T 5838.3-2015 5.4.3 将密度瓶置于真空装置逐步减压，真空度达0.9kPa时，持续10min，以排除气泡。在常压下放置5min后再注元水乙酶至全满，盖上塞子，此时有少量无水乙醇溢出，用滤纸擦干密度瓶的外表面，在天平上称量。5.4.4 用温度计测量密度瓶中的无水乙醇温度。倒出密度瓶的被测液，洗净、干燥，用相同温度的无水乙薛注满密度瓶(不同温
11、度下无水乙醇的密度见附录A)，擦干密度瓶的外表面，用天平称量。5.5 分析结果的计算荧光粉的密度按式(1)计算。nl2一-mjPf=(m4-ml)JIfTij工再j7式中zPI 荧光粉的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); p, -tC时无水乙酶的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); mj 密度瓶质量，单位为克(g); m2 密度瓶加试样的总质量，单位为克(g);m3一一密度瓶加试样再注满元水乙酶后的总质量，单位为克(g); m4 密度瓶注满无水乙醇后的总质量，单位为克(g)。5.6 允差及其结果. ( 1 ) 计算结果取小数点后两位，每一试样按测定步骤测两次，平行结果之差应不大于0.
12、02，两次测试结果取其算术平均值。6 粒度分布的测定6. 1 库尔特法(仲裁法)6.1.1 原理悬浮在电解被中的颗粒，在减压作用下通过小孔进入小孔管，小孔管内外各有一电极，当颗粒进人小孔管内时，每一颗粒均会取代与其相等体积的电解液，从而导致两电极间电阻发生变化转化为电脉冲变化。脉冲幅度正比于粒径，脉冲数目正比于颗粒数。经过数据处理，绘制出颗粒分布曲线。6.1.2 仪器库尔特粒度分析仪，测定范围为0.4m-200mo6.1.3 测定步骤按照产品技术标准的要求和仪器的规定，取适量样品进行分散处理后，进行测定并绘制其粒度分布曲线，计算中心粒径和平均粒径。6.2 激光散射法6.2.1 原理激光散射法是
13、根据米氏(Mie)散射理论来测试粒度分布的。当激光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角，夹角的大小与颗粒的大小有关，散射光的强度代表某一粒径颗粒的数量。这样，运用光学手段和光电探测器测量出不同角度上的散GB/T 5838.3-2015 射光的光强，再将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到所测试样品的粒度分布。6.2.2 仪器激光粒度仪，测定范围为0.1m600m.6.2.3 测定步黯按照产品技术标准的要求和仪器的规定，取适量样品进行超声分散处理后，进行测定并绘制其粒度分布曲线
14、，计算中心粒径和平均粒径。6.3 允差实验室之间测试结果的允许差值为士0.1。7 相对亮度的测定7.1 原理荧光粉在规定的激发条件下发出可见光，通过光电探测器将它转换成光电流或光电压，并记录此值，与同样方法测得的标样粉的光电流或光电压值进行比较，得出样品的相对亮度。7.2 装置7.2.1 光致发光荧光盼相对亮度测定装置使用下列测定装置za) 激发仪。在规定的激发波长下激发荧光粉发光的仪器。b) 光电探测器，其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求。7.2.2 装置原理部意图装置原理示意图如图2所示。滤光片或光栅圄2光致发光荧光粉相对亮度测定装置原理示意圄7.2.3 阴极射线致发光荧光粉相
15、对亮度测定装置使用下列测定装置za) 阴极射线激发仪。电子束流稳定度优于1X 10-3/30 min. b) 光电探测器。其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求。7.3 测定步骤7.3.1 将试样和标样同时分别装人金属样品盘内，用平面玻璃压平，使表面平整。标样只能使用一次。7.3.2 按产品技术标准规定，激发试样和标样。7.3.3 用光电探测器将试样和同一牌号标样发出的光转换成光电流(或光电压).并记录此数值，每一试样和标样连续重复读数三次，相对误差不应超过2%.取其算术平均值进行计算。4 7.4 分析结果的计算试样的相对亮度按式(2)或式。计算zL=tXu L二号叫式中zL一试样的相
16、对亮度.%;I 一试样的光电流，单位为毫安(mA);I。一一同一牌号标样的光电流，单位为毫安(mA);V 一一试样的光电压，单位为毫伏(mV);v。一一同一牌号标样的光电压，单位为毫伏(mV)。7.5 允差实验室之间分析结果的差值应不大于2%。8 相对光谱功率分布的制定8.1 原理GB/T 5838.3-2015 ( 2 ) .( 3 ) 荧光勒在规定的激发条件下，辐射功率按波长分布，通过分光仪器和光电探测器记录规定间隔波长下的光电流值，进行系统修正和归一化处理后，即可得出相对光谱功率分布曲线。8.2 装置8.2.1 分光先度计8.2.1.1 分光仪器擅长读数和波长对应关系的校准用已知波长的光
17、掘如录灯、铀灯)，校正分光仪器出射波长与仪器波长读数的对应关系。8.2.1.2 副试系统光谱晌应的校准将标准漫反射白板安放在试样位置上，在保证光电倍增管输出信号足够的情况下，用2856K分布温度标准灯照射标准漫反射白板，使人射狭缝和出射狭缝符合带宽的要求，按规定波长间隔记录输出的光信号响应值，按式(4)计算().)值，绘制().)和A的关系曲线。式中z() 一一系统灵敏度倒数PSo () PO ().) ().) = 10 ().) So().) -2856 K分布温度标准灯的相对光谱功率FPO ().) 标准漫反射白板的光谱反射率;10 (). ) 光信号响应值。8.2.2 激发仪要求同7.
18、2.1a)。.( 4 ) 5 GB/T 5838.3-2015 8.2.3 装置原理示意圈装置原理示意图如图3所示。8.3 测定步骤8.3.1同7.3.1。8.3.2同7.3.2。圄3相对光谱功率分布测定装置原理示意圄8.3.3 试样在稳定激发后发出的光，通过分光光度计和光电探测器，记录规定间隔波长下测得光信号的响应值。8.4 分析结果的计算相对光谱功率按式(5)计算:式中zs ().)试样的相对光谱功率zI().)试样的光信号lIf司应值F(). ) 系统灵敏度的倒数。S() =l().) (). ) 以最大值为100，对其他值分别进行归一，绘制出试样的相对光谱功率分布曲线。以上测试和计算也
19、可使用多道光谱仪完成。9 色品坐艇的测定9.1 装置使用下列装置za) 色度计。用2856K分布温度标准灯进行校正。b) 分光光度计。要求同8.2.1。c) 激发仪。要求同7.2.1a)。d) 光电探测器。要求同7.2.1b)。9.2 测定步骤9.2.1 分光测定法(仲裁方法9.2. 1. 1 测定步骤 ( 5 ) 测定步骤同8.30按产品技术标准要求，采用一定功率的253.7nm或365.0nm紫外稳定激发试样，测出其相对光谱功率分布曲线，在测定线谱时，出射狭缝可以适当调整。9.2. 1.2 分析结果的计算主剌激值分别按式(6)、式(7)、式(8)、式(9)计算z6 GB/T 5838.3-
20、2015 式中zX , Y , Z K S ().) X=K艺cp().)王().) Y=K艺cp().以).) . Z =K cp().) z().) . K =7s 100 S() y. ,). 380 二兰剌激值;常数(归一化系数); 一一相对光谱功率Fcp().) 色剌激函数，因荧光粉是自发的色源，所以伊().)二S(); x()、豆(川、二().) 光谱兰剌激值(见CIE1931年公布的2。视角光谱三剌激值); 波长间隔(宽谱带取10nm，线谱取1nm)。色品坐标分别按式(10)、式(11)、式(12)由三剌激值导出zX Z X+Y+Z y y= X十Y+ZZ Z二二X+Y十Z因为x
21、+y十z=1，所以只用工、y表示色品坐标。以上测试和计算也可使用多道光谱仪完成。9.2.2 色度计测定法(推荐方法) ( 6 ) . ( 7 ) . ( 8 ) ( 9 ) ( 10 ) .( 11 ) .( 12 ) 按7.3.1和7.3.2规定，将色度计测光头对准试样发光面，在色度计输出端，直接读出试样的色品坐标值，或读出X、Y、Z三剌激值，按9.2.1.2计算出色品坐标z、y。9.3 允差实验室之间色品坐标z和y测量结果之差值应不大于0.002010 温度特性的副定10.1 原理将样品室内的荧光粉试样加热并稳定到设定的温度，由准单色光源垂直激发荧光粉试样发光，荧光粉发出的光在与荧光粉样品
22、法线450方向被收集，并通过光谱分析仪测得荧光粉试样在不同温度下的发射光谱、相对亮度及色品坐标等。同理，固定某一发射波长，可以得到试样在加热下的激发光谱。将这些数据与试样室温时的相应参数进行比较，两者之间差异即为所试验的荧光粉的温度特性。10.2 装置使用下列装置za) 激发装置。要求同7.2.1a)。7 GB/T 5838.3-2015 b) 带自动加温和冷却系统。温度控制范围=室温-250C.精度z士1.C.0 分光光度计。要求同8.2.1.d) 光电探测器z要求同7.2.1b)。10.3 测试步骤10.3.1 试样装于样品托盘置于样品室内，于室温下测试其激发、发射波长，相对亮度及色品坐标
23、等。每一试样按测定步骤平行测两次。10.3.2 启动加热装置，将被测的荧光粉试样加热并稳定在设定的温度值一定时间。10.3.3 稳定在预定的温度下，测定荧光粉试样的激发、发射波长、相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测两次。10.3.4 冷却荧光粉试样至室温，测试其激发、发射波长，相对亮度及色品坐标等。每一试样按测定步骤平行测两次。10.3.5 计算试样在加热前后及加热时的激发、发射波长，相对亮度及色品坐标变化，得到被测荧光粉的温度特性数据。计算结果相对亮度取小数点后一位。10.4 测试结果的表述10.4.1 激发、发射波长的温度特性HSlex及HSlem分别按式(13)和式(14)计
24、算zHSlex=.皿一咀HSlem = emo一emh、，飞Jn4UAa 咱E吨IE晶，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zHSlex、HSlem荧光精试样激发、发射波长的温度特性，单位为纳米(nm); e田、emo 荧光粉试样室温下的激发、发射披长，单位为纳米(nm); 础、叫一一荧光粉试样加热后处于一定温度时的激发、发射波长，单位为纳米(nm)。10.4.2 相对亮度的温度特性(HSar )按式(1日计算zLn -L、HS勘=二百二x100% . ( 15 ) 式中EHSBr一一相对亮度的温度特性.%;Lo 荧光粉试样室温
25、下的相对亮度.%;Lh 一一荧光勒试样加热后处于一定温度时的相对亮度.%。10.4.3 色品坐标的温度特性(Lx和.y)分别按式(16)和式(17)计算z.y =Yo - Yh . ( 16 ) . ( 17 ) Lx =xo - Xh 式中z.x、.y色品坐标的温度特性zXo、Yo荧光粉试样室温下的色品坐标;Xh、Yh-荧光精试样加热后处于一定温度时的色品坐标。10.5 允差实验室之间分析结果的允许差值分别为za) 激发、发射波长温度特性允许差值不大于2nm; b) 相对亮度温度特性允许差值不大于2%;。色品坐标温度特性允许差值不大于0.002.8 GB/T 5838.3-2015 11 p
26、H值的测定11. 1 原理在恒定的温度下，一定质量的荧光粉在一定体现的去离子水中显示的pH值代表荧光粉的酸碱性。11.2 测试仪器及溶剂使用下列仪器及溶剂za) pH计。量程014，精度士0.1.b) 去离子水。c) 标准榕液。pH值分别为4.00、6.86、9.18.d) 氟化御。分析纯(AR级)。e) 烧杯。f) 磁力搅拌器。功率不大于90W. g) 磁力子。长约25mm. 11.3 测试步骤11.3.1 溶液制作11.3.1.1 称取荧光粉2g放到25mL的烧杯中，加入20mL的去离子水，放入一个25mm长的磁力子。11.3.1.2 把配好的荧光粉悬浊被放在磁力搅拌器上搅拌20min后静
27、置1h以上。11.3.1.3 用快速滤纸滤出澄清被体，并在澄清被中加入2粒AR级氧化饵，摇晃均匀。11.3.2 测试11.3.2.1 调节温度补偿旋钮至此时溶液的温度，然后把开关置于pH处。11.3.2.2 将电极浸人pH值为6.86的标准溶液，摇动瓶子待平衡后，调节定位旋钮直至仪器显示相应的值。11.3.2.3 将电极浸入pH值为4.00或pH值为9.18的标准溶液，摇动瓶子待平衡后，调节斜率旋钮直至仪器显示相应的pH值。反复上述步骤3次，校准完毕后，定位(斜率)旋钮不得再动。11.3.2.4 将电极浸入待测溶液，摇动瓶子待平衡后，可从仪器的显示器读出样品的pH值。11 .4 测试结果表述p
28、H值大于7说明试样为碱性物质，pH值小于7说明试样为酸性物质。11.5 允差实验室之间分析结果的允许差值为士0.1。12 电导率的测定12.1 原理在一定的温度下，一定量的荧光粉含有可溶性离子的含量与荧光粉在一定去离子水中的电导率成正比囚9 GB/T 5838.3一201512.2 仪器与试剂使用下列仪器与试剂za) 去离子水。b) 氯化饵。分析纯。c) 天平。感量0.001g. d) 电导率仪。精度士0.2S/cm.e) 烧杯。25mL。f) 磁力搅拌器。功率50W。g) 磁力子。25mm。12.3 测试步骤12.3.1 溶灌制作12.3.1.1 取荧光粉2g放到25mL的烧杯中，加人20m
29、L的去离子水，放入一个25mm长的磁力子。12.3.1.2 把配好的荧光粉悬浊被放在磁力搅拌器上搅拌20min后静置1h以上。12.3.1.3 用快速定性滤纸滤出澄清液体，进行测量。12.3.2 测试12.3.2.1 仪器标定。12.3.2.2 设定仪器常数和温度补偿系数。12.3.2.3 把温度传感器和电极放入样品溶液中，摇动液体，当显示稳定时，读取数据。12.3.2.4 样品连续测试3次，取其平均值。12.4 副试结果的表述试样的电导率按式(18)计算z式中28 一一试样的电导率F(1. 一一试样溶液的电导率;(10 一一去离子水的电导率。12.5 允差(1=(1.-(10 实验室之间分析
30、结果的允许差值为土0.1S/cm.13 光致发光荧光栅紫外辐照稳定性的测定( 18 ) 按产品标准要求把试样置于规定的温度和相对湿度的环境中，保持规定时间。然后放在波长为253.7 nm或365.0nm的紫外光下辐照一定时间，与未辐照的同批试样(作为标样)按第7章中规定，进行相对亮度测定，其结果不低于产品技术标准的要求。再于同样条件下，观察体色，体色不允许有变化。10 GB/T 5838.3-2015 14 光敢发光荧光盼余辉相对亮度的测定14.1 原理荧光粉在规定条件的紫外辐照激发下发出可见光，当其亮度达到饱和时停止激发并计时，待达到产品技术指标规定的时间后，测定其余辉亮度，与同一牌号标样的
31、亮度进行比较，得出余辉相对亮度。14.2 装置同7.2.1.14.3 测定步骤14.3.1 将试样和标样同时分别装人金属样品盘内，用平面玻璃压平，使表面平整。标样只能使用一次。14.3.2 按产品技术标准规定，激发试样和标样。14.3.3 当试样亮度达到饱和时，停止激发并计时，待达到产品技术指标规定的时间后，用光电探测器测定标样和试样的余辉亮度，记录此数值。14.3.4 分析结果的计算试样的余辉相对亮度按式(19)计算:式中zL二一试样的余辉相对亮度.%;I 一试样的光信号响应值F10 -一一标样的光信号响应值。旭光致发光荧光粉比表面积的测定15.1 原理L=t m . ( 19 ) 在一定温
32、度下，层流的空气通过一定厚度的粉未床层所需的时间与粉末的比表面积成一定函数关系。流入一定厚度的精末床层的空气量是变化着的流量对于时间积分的结果。根据空气通过粉末床层的时间来测定粉末的比表面积。15.2 仪器与装置使用下列仪器与装置za) 比表面积测定仪。比表面积测定仪测定装置见图4。11 GB/T 5838.3-2015 DJH啊回国捣器透气圆筒U型压力器19/3目标准阴锥与阁成紧密连接。由HID回【Gdy-0的一【o 19/38标准阳锥与压力计顶端紧密连接比表面积测定装置示意圄天平。感量0.001g. 仪器常数K的测定z1) 称取标准荧光粉样品mo.精确到0.01g。称取量使样品空隙率e。在
33、松紧度合适的范围之间见式(20)J;在样品室底部先放入多孔圆铜片，再放入一片与多孔圆铜片同直径的谑纸，与铜片紧密吻合z倒人称好的标准样品，上面再盖上一片与2)中相同的滤纸F将压样杆从样品窒上部轻轻压下，直到压样杆与样品室上边沿紧密吻合F关闭旋塞，用力握几下橡皮吸球，使系统处于负压状态，打开旋塞，使U形管中的凹液面超过标线A.再关闭旋塞;读取液体流经B、C两标线间所用的透过时间;重复5)、6)步骤三次，三次透过时间相对偏差不超过1%。计算平均透过时间to;记录测试时室温，查表读取空气带度系数，计算仪器常数K，重复1)-8)步骤三次，三次相对偏差不大于1%.取其平均值，计算平均仪器常数K;10)
34、按式(20)计算仪器常数K值zK So Po (1-eo)币。1/2一- eo3/2 X to1/2 圄42) 4) 6) 9) 7) 8) 3) 5) b) c) . ( 20 ) 其中:eo =1一一生L一po XVo 12 GB/T 5838.3-2015 式中zK仪器常数z50 标准样品的比表面积，单位为平方厘米每克(cm2 /g); po 标准样品的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);eo 标准样品的空隙率z币。测试温度下的空气蒙古度系数zto 标准样品的平均透过时间，单位为秒(s); mo一一标准样品的质量，单位为克(g); Vo 样品室体积，单位为立方厘米(cm勺。15.3
35、步骤15.3.1 称取待测试样，精确到0.01g。称取量使试样空隙率(e )在松紧度合适的范围之间见式(21)J。15.3.2 在试样室底部先放人多孔圆铜片，再放入一片与多孔圆铜片同直径的滤纸，与铜片紧密吻合。15.3.3 倒人称好的试样，上面再盖上一片与15.3.2相同的滤纸。15.3.4 将压样杆从试样窒上部轻轻压下，直到压样杆与试样室上边沿紧密吻合。15.3.5 关闭旋塞，用力握几下橡皮吸球，使系统处于负压状态，打开旋塞，使U形管中的凹液面超过标线A.再关闭旋塞。15.3.6 读取液体流经B、C两标线间所用的透过时间。15.3.7 重复15.3.5、15.3.6三次，兰次透过时间相对偏差
36、不超过1%。计算平均透过时间t.15.3.8 记录测试时室温，查表读取空气带度系数，计算待测样品的比表面积。15.4 副试结果的表述按式(21)计算试样质量比表面积:托-Hnt-n7 -i们ur- -U K一向一W QU ( 21 ) 其中:e =1一ZTPf V 式中z5w 待测样品的质量比表面积，单位为平方厘来每克(cm2/g); k二仪器常数ze 一-待测样品的空隙率zm 待沮d样品的质量，单位为克(g); Pf一一一待测样品的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); v。一一样品室体积，单位为立方厘米(cm3); t待测样品的平均透过时间，单位为砂(s); 平测试温度下的空气带度系数。
37、15.5 允差实验室之间测试结果的允许差值为士50.13 G/T 5838.3-2015 16 阴极射线致发光荧光栅流明效率的副定16.1 原理荧光粉在规定条件的电子束激发下发出可见光，通过光电探测器将它转换成光信号响应值，记录此值，与同样方法测得的标样粉的光信号响应值进行比较，得出样品的流明效率。16.2 装置同7.2.2.16.3 测定步骤同7.3.16.4 分新结果的计算试样的流明效率按式(22)计算:式中zI q二平。瓦v 一一试样的流明效率，单位为流明每瓦特(lm/W); 1Jo 一一标样的流明效率，单位为流明每瓦特(lm/W); I 一一试样的光信号响应值，单位为毫安(mA);I。
38、一一标样的光信号响应值，单位为毫安(mA)。16.5 允差实验室之间分析结果的差值应不大于2%。17 阴极射线致发光荧光栅余辉时间的测定17.1 装置使用下列装置z. ( 22 ) a) 方波信号发生器。要求方波信号的最大幅度足以使电子束停止激发样品。方波的宽度应保证试样的余辉衰减过程完全，方波前沿要小于余辉时间的1/10.b) 光电倍增管。要求在可见光谱区有足够的光谱灵敏度，晴电流小，积分灵敏度高，应工作在光流和光电流的线性区。测定余辉时负载电阻和分布电容应选择得使阴极回路的时间常数RC小于试样余辉时间的1/10。c) 示波器。要求应有适当的频宽、增益和扫描速度。d) 阴极射线激发仪。要求电
39、子束流稳定性优于1X 10-3/30 min。e) 光电探测器。其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求。f) 装置示意图。装置示意图见图5.14 GB/T 5838.3-2015 方波发生祷示波器因圄5阴极射线致发光荧光粉余辉时间测定装置原理示意图17.2 测定步骤17.2.1 将试样和标样同时分别装入金属样品盘内，用平面玻璃压平，使表面平整。标样只能使用一次。17.2.2 按产品技术标准要求规定的电压和电流，稳定激发试样。17.2.3 将方波信号加在电子枪的调制极或偏转板上，使其周期地截止或偏离电子束，在试样上周期地产生一个不移动的光斑。17.2.4 用光电倍增管将光信号转变为电信号
40、，输入示波器，调整延时线路，根据示披器的时标信号，用目测法或照相法，确定余辉时间。或使用存储示波器测定，用记录仪或绘图仪直接画出余辉曲线，得出余辉时间。18 阴锻射线致发光荧光栅热稳定性的制定18.1 装置使用下列装置za) 高温炉。b) 50 mL石英增桶。c) 阴极射线激发仪。要求同7.2.3a)。d) 光电探测器。要求同7.2.3b)。e) 装置原理示图。要求同7.2.2.0 色度计。要求同9.1a)。g) 分光光度计。要求同8.2.1.h) 激发仪。要求同7.2.1a)。i) 光电探测器。要求同7.2.1b)。18.2 测定步骤18.2.1 取10g试样，放入石英增塌中，于(450土1
41、0)C高温炉内加热1h.取出放至室温，与未经加热处理的同批试样作为标样)按7.3规定，进行相对亮度测定，其结果应不低于产品技术标准的要求。15 GB/T 5838.3-2015 18.2.2 按9.2的规定，分别测定其色品坐标值，其对应数值之差(变化值)应符合产品技术标准的要求。19 阴极射线致发光荧光粉湿粘着力的副定19.1 原理在一定压力，一定流速的水柱冲击下，且喷嘴与样片保持垂直，距离相等，用同样的冲击时间，湿粘着力大小和样片上荧光粉被冲开的圆形缺口的大小成反比。19.2 试剂与材料使用下列试剂与材料z标准荧光粉z试样荧光粉g硅酸饵;硝酸锦;玻璃片;纯水。19.3 装置示意图装置示意图见
42、图6。高水位精啧嘴圄6阴极射钱致发光荧光栅湿粘着力测定装置示意图19.4 测定步骤19.4.1 将试样和标样同时按选定的工艺条件沉屏制片，制片后立即试验。19.4.2 将测定装置的喷嘴伸进标准片沉淀液中，距离标准样片正上方1cm5 cm。19.4.3 打开电磁阀阀门，按产品技术标准的要求用一定压力的水柱冲击数秒钟，关闭阔门。19.4.4 量出标准样片上荧光精被冲开的圆形缺口的最大直径和最小直径，并取平均值。19.4.5 试样片按同样方向测出缺口的平均直径，试样和标准同时做3个。19.4.6 对3次试验，取算术平均值，两个缺口的平均直径比较，试样片不应大于标准样片。16 G/T 5838.3-2
43、015 20 阴极射线致发光荧光粉干粘着力的测定20.1 原理样片上的粉层在水柱冲击下出现缺口的瞬间压力大小与干粘着力成正比。20.2 材料使用下列材料z-标样荧光粉;-试验荧光粉E一硅酸饵;硝酸锤、p-玻璃片z一一纯水。20.3 装置示意图装置示意图见图7。压力表固7阴极射线致发光荧光栅干粘着力测定装置示意图20.4 测定步骤20.4.1 将试样和标样同时按选定的工艺条件沉屏制片，制片完毕后，从沉淀液中取出干燥。20.4.2 将标准样片放人测定装置中，打开进气压力控制阀门。20.4.3 按产品技术标准的要求以一定速率增加水柱的压力冲击标准样片，当标准样片上的粉层出现缺口的瞬间记录水柱的压力。20.4.4 试样片按同样方法测出水柱压力。20.5 分析结果的计算试样和标样同时做3次，取其算术平均值。17 G/T 5838.3-2015 20.6 允差两个水柱压力比较，试样片不应小于标准片。21 阴极
