1、中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准等效采用 聚合级丁二烯中不挥发残留物测定的标准试验方法 对工业用丁二烯中残留物质的测定进行了复审和修订本标准与 的主要差异为由于生产实际中残留物质的含量较低故将取样量从 增加至 精密度重复性数值相应修改为采用配平物称量方式 以提高称量精度本标准对原标准的主要修订内容为标准名称改为工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定补充了允许采用直接称量方式的说明测定步骤中补充了二次恒重称量之间需在 干燥 的规定本标准自实施之日起 代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由北京化工研究院归口本标准由兰州化学工业公
2、司合成橡胶厂负责起草本标准主要起草人漆满邦黄友根王雪燕本标准于 年 月 日首次发布 于 年 月由兰州化学工业公司合成橡胶厂黄友根丁建新侯燕茹进行了复审和修订中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定 代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定方法本标准适用于工业用丁二烯中含量大于 的不挥发残留物质的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性工业用化学产品采样安全通则数值修约规则工业用丙烯和丁二烯液态采样法方法提要
3、取一定量的丁二烯试样在室温下于已恒重的烧杯中挥发至干然后在 干燥至恒重 增量物即为不挥发残留物仪器与材料烘箱能在 下保持恒温分析天平 双盘型感量烧杯容积刻度量筒 容积干燥器 内径温度计 最小分度值不锈钢镊子搪瓷盘铝箔厚约 供调节配平物质量用 使用前应用清洁剂洗净冷剂干冰加乙醇采样按 和 的有关规定采取样品测定步骤测定前用铬酸洗液浸泡烧杯及配平物用近似质量的烧杯 用镊子取出后用水冲洗 再用蒸馏水洗涤干净注意铬酸具有强酸性和强氧化性 易腐蚀和灼伤皮肤及眼睛 使用时需戴防护手套及眼镜将洗净的烧杯及配平物放入烘箱中于 干燥 取出置于干燥器内放置 以上干燥器需存放在天平室内 使烧杯及配平物的温度尽量与天
4、平室内温度一致 然后取出称量 称量时将配平物置于天平之右盘上以配平烧杯 重复操作至恒重 两次称量之差不大于将已恒重的烧杯 于冷空气浴中冷却至 取出并置于通风橱内的洁净搪瓷盘上 丁二烯试样和量筒冷却至 用量筒量取液态丁二烯 测量试样温度精确至 并倾入烧杯中 然后置于通风橱中在室温下蒸发至干注意丁二烯是易燃易爆物质蒸发时周围严禁一切明火及火源 且通风良好将配平物和蒸发至干的烧杯置于 的烘箱中干燥 然后在干燥器内冷却 以上取出称量 直至恒重 二次恒重称量之间需于 干燥 以上并在干燥器中至少冷却注本测定步骤按采用配平物称量方式叙述 但不采用配平物的直接称量法也可使用分析结果的表示计算以 表示的丁二烯中残留物的含量 按式 计算式中 烧杯质量烧杯与残留物的质量试样体积试样在取样温度 下的密度 可按 计算结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果 的规定进行修约精确至精密度重复性在同一实验室由同一操作员 用同一台仪器 在相同的条件下 对同一试样相继做两次重复测定其测定值之差应不大于 置信水平再现性待确定报告试验报告应包括以下内容有关试样的全部资料 名称批号 采样日期采样地点采样时间等本标准代号分析结果测定过程中所观察到的任何异常现象的说明采样及分析人员姓名分析日期等
