1、lCS 7712099H 63 a园中华人民共和国国家标准GBT 6150102008代替GBT 6150121985钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Determination of lead contentFlame atomic absorption spectrometric method2008-03-3 1发布 2008090 1实施中华人民共和国国家质量监督中国国家标准化管 蝶瞥县发布 委员会仪1”检理前 言GBT 6150102008GBT 6150(钨精矿
2、化学分析方法分为17部分：GBT 61501 钨精矿化学分析方法三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法GBT 61502钨精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法GBT 61 503钨精矿化学分析方法磷量的测定磷钼黄分光光度法GBT 61504钨精矿化学分析方法硫量的测定 高频红外吸收法GBT 61505钨精矿化学分析方法钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法GBT 61506钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法GBT 61507钨精矿化学分析方法钽铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法GBT 61508钨精矿化学分析方法 钼量的测定硫氰酸盐分光光度法GBT 61509
3、钨精矿化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615010钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615011钨精矿化学分析方法锌量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615012钨精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法GBT 615013钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法GBT 615014钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法GBT 615015 钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 615016钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GBT 615017钨精矿化学
4、分析方法锑量的测定氢化物原子吸收光谱法本部分为OBT 6150的第10部分。本部分代替GBT 615012 1985(钨精矿化学分析方法盐酸一氯化钠底液极谱法测定铅量。本部分与GBT 615012 1985相比主要变化如下：测定方法由极谱法改为火焰原子吸收光谱法；一增加了81重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由赣州有色冶金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由赣州有色冶金研究所起草。本部分由自贡硬质合金有限责任公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：潘建忠、钟道国、张江峰。本部分主要
5、验证人：李慧玲、邱秋、王周林。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一一GBT 615012 1985钨精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法GBT 61501020081范围本部分规定了钨精矿中铅含量的测定方法。本部分适用于钨精矿中铅含量的测定。测定范围：0005o30。2方法提要试样在沸水浴上以盐酸分解，加入硝酸、高氯酸加热溶解至冒浓白烟，冷却，在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长2833 nm处，以空气一乙炔火焰测量铅的吸光度，用工作曲线法计算铅的含量。钨精矿中的杂质不干扰测定。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。31盐酸(p1
6、19 gmL)。32硝酸(p142 gmL)。33高氯酸(p 167 gmL)。34硝酸溶液(1+1)。35铅标准贮存溶液：称取0400 0 g纯金属铅w(Pb)9999于300 mL烧杯中，加入100 mL硝酸溶液(34)，加热溶解，冷却，定容于1 000mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含400“g铅。4仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于076ttgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的15；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液
7、)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07。5试样51试样粒度小于0074mm。52试样预先在105110烘2 h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤61试料按表1称取试样(精确到00001 g)。1GBT 6150102008表1铅的质量分数 试料g0005o10 1ooO10o30 O5062测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641 将试料(61)置于250 mL的烧杯中，用水润湿，加入50 mL盐酸(31)，置于沸水浴中加热溶
8、解50 min，取下稍冷。加入20 mL硝酸(32)，2 mL高氯酸(33)，加热至冒浓白烟，取下冷却。加入25mL硝酸(32)，用水吹洗表面皿和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后，移入50mL容量瓶中，用水定容，混匀。642将澄清或干过滤的试液，在原子吸收光谱仪上，于波长2833 rlIn，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。在工作曲线上查出相应的铅的浓度。65工作曲线的绘制651 铅标准工作溶液：分别移取o mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL、1500 mL、20oO mL铅标准贮存溶液(35)于一系列200 mL容量瓶中，加入20 mL
9、硝酸溶液(34)，用水定容，混匀。652将标准溶液(651)在原子吸收光谱仪上，于波长2833 nm，用空气乙炔火焰，以水调零，测定铅的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铅的质量分数，数值以表示：”cPb)一等学舢。 打h1U式中：n从工作曲线上查的试液中铅的浓度，单位为微克每毫升(bcgmL)；岛一从工作曲线上查的空白溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升(-gmL)；v1测定试液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值
10、不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：铅的质量分数()：0005 0018 0 0078重复性限r()：0001 0002 000682允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。2表2GBT 6150102008铅的质量分数 允许差o005oOlo 0003OOloo030 o005O030o050 o0070050o10 00lo10o20 o02020o30 o039质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
