1、ICS 81. 060. 01 y 24 GB 中华人民共和国国家标准GB/ T 6297- 2002 陶瓷原料差热分析方法Standard test method for differential thermal analysis of row materials of ceramic 2002 - 06 -13发布2002 -12 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检窥总局GB/T 6297-2002 前本标准是对GB/T6297一1986(日用陶瓷原料差热分析方法的修订。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6297-1986。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准囱全国陶瓷标准化
2、中心归口。本标准起草单位:中国轻工业陶瓷研究所、九江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:潘芷孙、李锋、陈本兴、姜明、章茂森。1 范围中华人民共和国国家标准陶瓷原料差热分析方法Standard test method for differential thermal analysis of row materials of ceramic 本标准规定了差热分析中的条件、步骤及方法。本标准造用于陶瓷原料。2 方法提要GB/ T 6297- 2002 代替GB/T6297- 1986 记录试样与惰性物料在相同条件下的受热过程中，随时间或温度变化所产生的温度差，从而获得差热曲线，根据曲线对物质进行分析
3、鉴定。3 仪器设备及性能要求3. 1 差热分析仪3. 1. 1 温度控制系统应能使炉温按给定的速率均匀稳定地升温或降温，并保证其速率有良好的直线性。3.1.2 温度记录仪的精度不得低于0.5级。3.1.3 空白试验:即试样和参比样为-A1203(或烧结氧化楼).在量程为100V/满量程时，基线漂移允许在土5%以内。应经常用空白试验来检查差热基线，以判断仪器是否符合上述标准。3. 2 捕塌若干个。3.3 分析天平一台，感量万分之一克。3. 4 玛瑶研钵一只，刚玉研钵一只。3. 5 筛网孔为0.154mm的标准筛一只。4 仪器的温度标定及分辨率检查4.1 温度标定4. 1. 1 选择表1提供的标准
4、物质(无标准物质时可用不低于化学纯试剂代替).细度参照样品细度。4. 1. 2 进行温度标定时，用-A1203(或烧结氧化模)作参比样，制法见5.1.2.试样应在干燥器内干燥24 h以上。表1标准物质的温度标准DTA平均温度/C物质平衡温度/C起始温度点峰温度点KN03 127.7 128土5135土6In 157 154士6159土6Sn 231.9 230土5237土6中华人民共和国国家质量监督检验栓瘟总局2002-06-13批准2002 - 12 -01实施G/T 6297- 2002 表l(完)DTA平均温度/C物质平衡温度rc起始温度点峰温度点KC10, 299.5 299士6309
5、士8Ag,SO, 430 424士7433士7SiO, 573 571士5574士5K,SO, 583 582士7588士6K,CrO, 665 665土7673土6BaC03 810 808土8819士8SrC03 925 928土7939士94.2 仪器分辨率的检查取不低于化学纯度的二氧化硅与硫酸饵，按质量比为4门的比例均匀混合后传差热曲线，仪器应能明显地分辨出两个热效应的反应峰。5 试样及参比样的制备5. 1 试样制备5. 1. 1 按四分取样法则，取试样约15g在实验室风干后，再从中取约2g用玛瑞钵研细至全部通过孔径为0.151mm的标准检验筛，然后将己研细的试样置于盛有适量硝酸镜Mg
6、(N03)2.6H20饱和溶液的干燥器内平衡至少四天。5. ,. 2 烧结温度低、熔点低、收缩大、反应前后热容变化较大及热效应过大的试样，可用适量的-Alz()3(或烧结氧化镇)加以稀释，稀释时应均匀混合。5. 2 参比样制备用-A1203(或烧结氧化接作参比样，将不低于化学纯的-A1203(或烧结氧化模)置于电炉内，于1 450.C以上高温培烧2h3h然后用刚玉研钵研细至全部通过孔径。.154mm的标准筛，保存在磨口瓶内备用。6 操作步骤6. 1 根据仪器所需样品量的多少，称取适量的参比样分次装入参比样增塌，每次添加后将增塌在工作台上轻轻地震敲数次，以使其装填致密。6.2 按试样量装入增塌后
7、的体积与参比样的体积基本相等的原则，取适量的试样，并按照装参比样同样的方式装入试样增桶，若试样反应前后热容变化较大，引起明显基线漂移时，可按5.1.2的方法进行处理，以减弱上述影响。6.3 仪器的程序控温速率，可在5C/ m in 20C /min的范围内选定，一般取10C/min。6.4 根据仪器的类型和试样热效应的强烈程度调整差热量程，以保证能完整地记录热效应的反应峰形。6. 5 根据仪器的类型和分辨率的高低，确定仪器的走纸速度。6.6 按仪器的操作规程启动仪器。6. 7 记录差热曲线。7 结果分析将试样的差热曲线与其标准(或纯矿)的曲线进行对比，也可结合同试样的其他分析测试结果，根据曲线
8、的特征，吸热与放热峰的温度和峰的形状等，对试样作出分析鉴定。2 GB /T 6297- 2002 8 报告内窑报告内容应包括以下项目:a)试样的编号、名称、送样单位、用量及试验前后的状态描述:b)所用参比样的名称及来源，若试样经稀释，则应注明稀释介质的种类与比例;c)仪器型号、瑞塌材质、差热电偶的材质与形状;d)程序控温速率、差热量程和走纸速度;e)试验气氛，如是动态应注明气体流量;f)试样的差热曲线;g)差热曲线的分析结果;的其他需要说明的情况。NOON-队N阳阁。华人民共和国家标准陶瓷原料差热分析方法GB/T 6297 2002 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946685 17548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售峰印张1/2字数8千字2002年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2002年10月第一版印数1-1000 定价8.00元9呼书号:155066.1-18777 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)685335334峰618 404 科目
