1、中华人民共和国国家标准日用陶瓷原料差热分析方法Stadard test method for differetial thermal analysis of ra1f mat erials of domest ic ceramic UDC 666.31 620.181 .42 GB 6297-86 本方法适用于陶瓷原料的差热分析。也叮供其他尤饥原材料进行差热分析时参考。1 方法榄述差热分析是将试样和参比样置于以-定速率升温(或降瘟)的相同温度和气氛状态的环境中，测出官们之间的温度差，并将其对时间或者面度作图，从而获得差热曲线，根据差热曲线对物质进行分析鉴定。也就是说，它是在程序控植下，测量试样
2、和参比样之间温度差与温度关系的种技术。Z仪器设备及性能要求2.1 主热分析仪2. 1. 1 温度应制系统应能使炉温按给定的速率均匀稳定地升温或降温，并保证其速率有良仔的直线性。2.1.2温度记录仪的精度不得低于0.5级，热电偶每年至少校验次。2.1.3空白试验。即i式样和参比样均用AI，03在量程为100V时，基线漂移允许在+5%以内。应经常用空白试验来检查差热基线，以判断仪器是否符合上述标准。2.2 样品肘J国打F个。2.3 分析犬、v.台，感量为0.1mg 0 2.4玛瑞)f钵只。2.5筛网.fL为0.154mm的标准检验筛只03仪器的温度标定及分辨率检查3. 1 温度标也3. 1. 1
3、可恨据需雯边待F表所夕Ijf种物质巾的e种或几种进行1000C以内握度的标定。125 -1000C的瘟度标准物质DTA、r均温度?C 、1.惶温度.(外推也始温度归峰温度K , O , 127.7 128 5 135 :!: 6 I n 157 154土自159 :!: 6 5 23 1. 9 230士5237 :!: 6 KCIO. 299.5 299士6309工8Ag, SO. 430 424士7433 + 7 S 102 573 571 : 5 574 :t 5 K ,S 04 583 582土7588士6K2C rO 4 665 665 :!: 7 673士6日aC03 810 808
4、士8819立85 , CO 3 925 928 7 939 :!: 9 比点Ij1hl11J的物质为国际热分析联合会标准忧垂(，1会推作，只分为以Fe姐，, BS-ICTA758, KNO 国家标准局1986-05-09发布1987- 03-01实施111 GB 6297-86 ln、Sn、KC10, 、Ag，SONBS -JCTA759, KCIO，、Ag，S0，、S;OK，SO，、K2CrO.JNBS-JCTA760, SiO K, SO K, CrO B.COSrCO，.每组五个标样，其标样叮向美国国家标准JnJ购买，也可用化学纯剂或更高纯度的同类物质代替t细度参照样品细度。3.1.2进
5、行温度标定时，参比样用Al , O ,. 制法见4.1.2，试样必须在f燥器内用硅胶(或MgC10.)等F燥JjIJr燥24h以上。3.2仪器分辨率的检查3.2.1 取化学纯或更高纯度的5iO，与K，50.按重量比为4: 1的比例均匀混合后作差热曲线。仪器应能明显地分辨出两个热效应的反应峰。4试样及参比样的制备4. 1 试样制备4. 1. 1 按四分取样法则，取试样约15g.在实验室风手后，再从中取约2g .用玛淄研钵研细至全部通过孔径为O.154mm的标准检验筛，然后将已研细的试样置于盛有适量Mg(NO，)，.SH，O饱和溶液的F燥器内平衡至少4d 0 4.1.2对低烧结、低熔点、收缩大、反
6、应前后热容变化较大及热效应过大的试样，可用适量的Al，O，加以稀释，稀辑时必须均匀混合。4.2参比样制备用Al，O，作参比样，将化学纯剂或更高纯度的Al，O，置电炉内，于1450c以上高血倍烧2-3 h .然后用玛淄研钵研细至全部通过孔径。.154mm的标准筛，保存在磨口瓶内备用。5操作步骤5. 1 根据仪器所需样品量的多少，称取适量的参忱样精确到0.1mg) .分次装入参比样附橱，每次添加后将附树在工作台上轻轻地震敲数次。5.2按试样量装入地树后的体职与参比样的体积基本相等的原则，取适量的试样，并对试样称量(精确到O.1mg ).接参比样同样的方式装人试样崩塌。试样的装填方式应尽量减少困试验
7、过程巾i式样军热性能发生变化给差热曲线带来的影响，若试样反应前后热容变化较大，引起明显基线漂移时，建议在试样装填后再在其表面覆盖薄层参比物，以减喝上述影响。5.3仪器的程序控温速率，可在5Cjmin主20C/min的范围内选定.般取10Cjmin，试验般在空气介质中进行。5.4根据仪器的类型和试样热效应的强烈程度调整差热量程，以保证能完整地记录热放应的反应峰形，般可取量程50-100V， 5.5恨据仪器的类型和分辨率的高低，选择好仪器的走纸速度。5.6按仪器的操作规程启动仪器。5.7记录差热曲线。S结果分析试验结果的分析，可将试样的差热曲线与有关文献中给定的标准或纯矿)的曲线进行对比，根据曲线的特征，吸热与放热峰的温度在峙的形状等，对试样作出分析鉴定。7 报告内容7. 1 试样的编号、名称、来源、用量及试验前后的色泽。7.2所用参比样的名称盈来源。若试样经-Al , 0 3稀释，则应注明稀释比例。7.3仪器型号、时树材质、差热电偶的材质与形状。7.4程序控植速率、差热量程和走纸速度。112 GB 6297-86 7.5试验气氛。如是动态，应注明气体流量目7.8试样的差热曲线。7.7羞热曲线的分析结果。7.8莫他需要说明的情况。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部陶资工业科学研究所归口。本标准由湖南省陶瓷研究所负责起草。本标准主要起草人宋建平、李秩桃。113
