1、中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二盼)含量的测定比色法Styrene for industrial use-Determination of content of inhibitor(p-tert-butylcatechol)一Colorimetric methOd 1 主题内容与适用范围GB/T 12688.7-90 本标准规定了工业用苯乙烯中的对-特丁基邻苯二酣(TBC)含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中对-特丁基邻苯二酣(TBC)含量的测定，以预防产品在运输和储存过程中发生聚合。也适用于质量控制。其适用的范围为0100mg/kg。凡在苯乙烯中含有能与氢氧
2、化饷水恪j夜生成颜色的其他化合物，对测定均有干扰。但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，就可在配制标准榕液时加入这一化合物而予以补偿。注意:苯乙烯单体为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2 引用标准GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 被体化工产品采样通则3 方法原理用氢氧化纳水溶液萃取苯乙烯，分离出含有TBC(已转化为有色酿式结构)的水层，然后进行比色测定。4 试剂和材料4. 1 氢氧化纳溶液:40 g/L。4.2 无阻聚剂的苯乙烯:用等体积的氢氧化饷溶破洗涤苯乙烯三次，再用蒸锢水洗澡苯乙烯至恍涤
3、液为中性，用石莓试纸测试。所得苯乙烯应在05C下冷藏保存，并要及时使用，以防止聚合。4.3 TBC标准溶掖(125 mg/kg) :在20C下，将0.113g TBC溶解于1000 mL无阻聚剂的苯乙烯(4.2)中，苯乙烯密度为O.906 g/cm3o 注意:TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是在熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强。如果由口或皮肤直接吸收一定的量，也是一种对全身有害的毒物。5 仪器和设备5. 1 分被漏斗:125 mLo 5.2 移液管:1、2、5、10mL。国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施GB/T 126 &8. 7 - 90 5. 3 无分度吸管:2
4、5、50mL。5. 4 光电比色计或分光光度计:能在485nm波长区中作吸光度测量。5.5 悖品池:使用仪器所带的光径最长的比色皿。6 采样6. 1 按照GB667!LGB 6680规定方法采取样品。7 分析步骤7. 1 校准曲线的绘制7. 1. 1 分别将2，4，6，、40mL TBC标准溶液(4.3)移入-组分液漏斗中，然后再加无阻聚剂的苯乙烯(4.2)，使每只分液漏斗中液体的总体积为50mL。制备了一组含有5、10、15、J00 mg!kgTBC的标准溶被。再在另一个分被漏斗中，只加50mL无阻聚剂的苯乙烯(4.2)作为空白。7. .2 在上述分液漏斗中各加55mL氢氧化饷溶液振摇3mi
5、n，静世。放出下层水液并通过滤纸过滤。自加入氢氧化纳溶掖后15min，立即测定滤液的吸光度，波长为485nm，用氢氧化纳榕液(4.J )作参比。7. .3 根据(7.1. 2)获得的吸光度与对应的TBC含量(mg/kg)，绘制校准曲线。7.2 测定用无分度吸管吸取50mL苯乙烯试样移至分被漏斗中。按7. 2步骤操作，并根据(7.1.3)绘制的山吁:曲线，查得TBC的含茧(mg/kg)0 8 分析结果自古表遥用mg/kg值报告试样中TBC的含量，精确至mg/kg。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室，由同一操作人员，用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得测定结果对TBC含量为10mg/kg的试样，其差值应不大于O.90 mg/kg(95 %置信水平)。9. 2 再现性在任意两个不同实验室，由不同操作人员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内.对同-样品所测得的两个单次测定结果对TBC含量为10mg/kg的试样，其差值应不大于2.46mg/kg(95%进信水平)。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2120-87(苯乙烯单体中阻聚齐IJ(TBC)的标准试验方法。
