1、中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚 的测定高效液相色谱法发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准等效采用 工业用丁二烯 特丁基邻苯二酚 二甲基乙基苯二酚 的测定 高效液相色谱法 对 工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚的测定高效液相色谱法进行了复审和修订本标准与 的主要差异是补充了输液泵的技术特征及扩充了色谱操作参数本标准对原标准的修改是因已发布 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 故以此取代了原相应引用标准 并增加了 数值修约规则 标准的引用本标准自实施之日起代替本标准由中国石油化工总公司提出本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口本标准由上海石油化工研究院负责起草本标
2、准主要起草人冯钰安周辉本标准于 年 月 日首次发布 于 年 月由上海石油化工研究院冯钰安周辉庄海青进行了复审和修订前言国际标准化组织 是由各国标准化团体 成员组成的世界性联合会 制定国际标准的工作通常由 各委员会进行 凡对已建立相应技术委员会的某个项目感兴趣的每个成员团体 都有在该委员会表达意见的权利 与 有联系的政府的和非政府的各国际组织也可参加该项工作由技术委员会采纳的国际标准草案提交各成员团体投票表决 至少取得 参加表决的成员团体同意后才能由 理事会作为国际标准发布国际标准 是由 化学技术委员会制定的使用者必须注意所有的国际标准都会被修订 除非另有说明引用的其他国际标准都应是现行最新版本
3、中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚 的测定高效液相色谱法代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了测定工业用 丁二烯中特丁基邻苯二酚 二甲基乙基 苯二酚或简称含量的高效液相色谱法阻聚剂 也能用分光光度法 测定但该法不能区分有活性的阻聚剂及其已没有活性的氧化产物而本法却能直接测得活性 的含量适用于 含量范围为 的丁二烯试样注意的熔化或浓缩溶液对人体皮肤有强烈的刺激作用 如误入口中则更有毒性操作中应予以注意处理丁二烯的操作步骤应在通风橱中进行且远离明火操作者也应采取个人劳保措施如戴手套和护目镜等引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时
4、所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚 的测定 分光光度法数值修约规则工业用丙烯和丁二烯液态采样法方法提要将试样与间硝基酚 内标 溶液混合 以萃取 并蒸发除去丁二烯然后用高效液相色谱法分离和间硝基酚用紫外检测器进行检测并测量色谱峰面积或峰高 以校准曲线法测定 含量试剂和材料在全部分析过程中 均应使用 级或分析纯试剂甲醇乙酸氯仿蒸馏水或去离子水标准物二甲基乙基 苯二酚 氯仿溶液间硝基酚内标水溶液仪器一般实验室仪器 以及微量注射器容积为 和 供制备校准溶液用高效液相色谱用注射器 容积 供将试样注入样品定量管用高效液相色谱仪
5、采用说明输液泵的技术特征及 条是补充的 条中的色谱操作参数有所扩充所用的高效液相色谱仪应符合下列要求 且对浓度为 所产生的峰高应至少为噪声水平的二倍仪器的典型要求如下输液泵 能输送恒定流量的高压平流泵其流量范围一般为 工作压力一般为 压力脉动应进样装置微量高压旋转型阀 配备约 样品定量管注 因本法采用内标法定量故不必严格确定样品定量管的精确体积 所需的实际进样量也可用注射器 调节色谱柱 材质为不锈钢长 内径填料 固定相 十八烷基键合型硅胶粒径流动相甲醇 水 乙酸 流量为检测器 紫外 检测器 使用波长为记录装置 或 台式记录仪积分仪或色谱数据处理机温度计 量程 分度值为采样按 的规定采取样品注意
6、 丁二烯是易燃气体测定步骤制作校准曲线配制校准溶液用移液管在六个 具塞锥形瓶中各加入 间硝基酚溶液 然后用注射器按表 所示体积逐个加入相应量的 标准溶液校准用注射器 将上述配制的校准溶液逐一充满进样阀的样品定量管并注入色谱仪 记录所得到的和间硝基酚的色谱峰面积或峰高表标准溶液 体积 标准溶液中 浓度绘制校准曲线以 浓度 为横坐标以 间硝基酚的峰面积 或峰高比值为纵坐标绘制标准曲线试验溶液的制备首先将长 内径 的不锈钢盘管和容量为 的玻璃刻度量筒冷却至约 并保持此冷却条件 再将不锈钢取样瓶中的试样摇匀然后将盘管接至试样钢瓶上 并通过盘管放出 液态试样注入刻度量筒中 用温度计 测定液态试样的温度精
7、确至 然后将此试样倾入已盛有间硝基酚溶液 的 具塞锥形烧瓶中 在室温下自然挥发除去丁二烯当丁二烯完全挥发后塞上瓶塞振摇上述操作应在通风橱中进行远离明火并采取个人劳保措施如戴手套和护目镜 为了防止由于静电引起的爆炸危险应将试样钢瓶接地测定用高效液相色谱注射器 将试验溶液 充满进样阀的样品定量管并注入色谱仪 记录所得到的 和间硝基酚的峰面积 或峰高 并计算 间硝基酚的峰面积 或峰高的比值典型色谱图示如图 和图含间硝基酚图 标准溶液典型色谱图有氧化产物醌 存在图 试验溶液典型色谱图结果的表示计算由测定结果 从校准曲线 上查得试验溶液 中的 含量单位为由式 计算以 表示的 含量 按 规定进行修约 精确至式中 试验溶液中 含量试样在 条所测温度下的密度液态丁二烯的密度与温度的关系示于表表温度 密度 温度 密度精密度重复性在同一试验室由同一操作者采用同一仪器和设备 对同一试样相继做两次重复测定所得结果之差不大于其平均值的 置信水平再现性待确定报告试验报告应包括以下内容有关试样的全部资料 名称 批号 采样日期采样地点等本标准代号分析结果测定过程中所观察到的任何异常现象的说明分析人员姓名 分析日期
