1、2 3 火中华人民共和国标准及铸合金化学分析方法子吸收光谱法测定Zinc and zinc alloys-Determination of antimony content-Flame atomic absorption spectrometric method 本标准规定了辛辛及钵含金中镑含量的测定方法。本标准适用于停及钵合金中锦含量的测定。测定范围:0.005%0. 05%。引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则方法原理GB/T12689.11 90 代替GB
2、473 76 试料以稀硝酸分解，在稀硝酸酒石酸介质中，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，用空气乙快火焰测量锐的吸光度。4 试剂4. 1 硝酸(L42 g/mL) ，优级纯。4.2硝酸0+衍。4.3 酒石酸(400g/L)。4.4 辛辛溶液(100mg/mL):称取50g金属铐(99.99%)溶于最少量硝酸(4.2)中，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 5 锦标准溶液z称取O.250 0 g金属锐粉子玛瑶钵中研碎)和15g沼石酸，加热溶解于15mL硝酸(4. 1)中，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250吨镑。5 仪器原子吸收分光光度计，
3、附镑无极放电灯或空心阴极灯34在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锐的特征浓度应不大子。.35g/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作囱线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施 GB/T 12689. 11 - 90 , 应不小于0.70仪器工作条件觅附录A(参考件)。
4、分析步骤B 6. 1 试料称取2.500 g试料，精确至O.001草。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6. 3. 1 将试料作.1)置于250mL烧杯中，加入2.5mL酒石酸(4.3)和30mL硝酸(4.2)，低温加热至溶解完全，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镑浓度。6.4工作曲线的绘制6. 4. 1 移取0、1.00、2.00100、6.00、8.00、10.00mL锦标准溶液(4.5)于一组
5、100mL容量瓶中，分别加入50mL绊溶液(4.4)和10mL硝酸(4.刀，以水稀释至刻度，混匀。6. 4. 2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以镑浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述7 C e V )( 1 O- Sb(%l =一一一百一一一X100 按下式计算锐的百分含量2式中:c 自工作曲线上查得的锐浓度，陈/mL，V一试液体积，mL;刑一试料的质量，go允许差8 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 差许允十量含锦0.001 5 O. 005 OO. 015 0 0. 015 OO. 0300 0.002 5 0.004 0. 0300. 050 35 .一飞卢 36 GO/T 12689. 11-9 0 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-5100型双光束原子吸收分光光度计测量镑的工作条件如表A1。表Al波长无极放电tr功率单色器通带宽度燃烧器高度nm W nm 217.6 6 。.2 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准囱葫芦岛钵厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人周以华。mm 9 空气流量L/min 9 本标准等效采用rOCT23957. 1-80原子吸收法测定辛辛中铅、镜、锈。乙快流量L/min 2
