1、 GB/T 6324. 5 2008 目。GB/T 6324(有机化工产品试验方法分为以下几个部分=第1部分=液体有机化工产品水混溶性试验;2部分z挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定;第3部分z有机化工产品还原高锺酸饵物质的测定方法;第4部分z有机液体产品微量硫的测定微库仑法z第5部分z有机化工产品中援基化合物含量的测定。本部分为GB/T6324的第5部分，是对GB/T6324. 5 1986和GB/T6324. 6 1986的整本部分修改采用美国材料与试验协会标准ASTME 411 2005 (用2，4-二硝基苯脐测定化合物的方法英文版)。援基本部分根据ASTME 411 2005 20
2、05章条编号的对照一览表。起草。在附录A中列出了本部分章条编号与ASTME 411一考虑到我国国情，在采用ASTME 411 2005时，本部分做了一些修改，主要差异如下=增加了殷基化合物中等含量测定一一容量法(本部分的4.2)，这是为配合方法测定范围的变化。本部分代替GB/T6324. 5 1986 (有机化工产品中嵌基化合物含量的测定容量法和GB/T 6324.6 1986有机化工产品中微量殷基化合物含量的测定光度法。本部分与GB/T6324. 5 1986和GB/T6324. 6 1986相比，主要变化如下=本部分的名称由有机化工产品中援基化合物含量的测定修改为有机化工产品试验方法第5部
3、分z有机化工产品中援基化合物含量的测定(1986版的封面，本版的封面); 对范围一章做了相应修改(1986年版的第1章，本版的第1章); 增加了分光光度法(见4.2); 分光光度法中标准物质由苯乙酣改为公丁圃，试验温度由50C改为室温，显色时间由5min 改为12min，显色披长由445nm改为480nm，用乙晖调仪器零点改为用水调仪器零点(1986年版的3.5和第5章，本版的4.2. 2. 5和4.2.4);容量法增加了当终点颜色变化不明显时，可采用电位法判定终点见4.3) 本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63
4、/SC 2)归口.本部分起草单位=济南艾孚特科技有限责任公司、山东省化工研究院。加起草单位=中国石油化工股份有限公司锦州石化分公司。本部分主要起草人=邱娟、崔爱红、于朋玲、祁新宇、李德波.本部分所代替部分的版本发布l目肌PJ:GB/T 6324. 5 1986、GB/T6324.6 1986. I GB/T 6324.5 2008 反应式=N02 N02 R C二H2NHf飞N02一H.O/ H N02 N02 N02 4.2.2 4. 2. 2. 1 H N H N + O F卢瞧/时ERi -HzO N02 N02 . 。 4.2.2.2 元嵌基的甲醇收集到的蒸饵液(无援基的甲醇应清澈透明
5、、无色，否则应进行二次蒸馆.4.2.2.3 氢氧化饵-甲醇榕液:100g/L 称取100g氢氧化饵溶于200mL水中，用4.2.2.4 2，4-二硝基苯阱溶液:1 g/L. 的甲醇稀释至1000mL。4.2.2.5 殷基化合物标准溶液(以00计):2. 5 mg/mL 称取0.643g 2-至刻度，摇匀。4.2.2.6 援基化合物标准溶液以00计):0. 25 mg/mL 50 mL元援基甲醇中，转移至100mL容量瓶中，用无毅基的甲醇稀释移取10.00mL援基化合物标准带液(4.2.2.日，置于100mL容量瓶中，用无援基的甲度，摇匀。该溶液使用前配制。4.2.3 仪器分光光度计=带有光程为
6、1cm的比色皿，吸光率精度为土0.004(A)。4.2.4 分析步4. 2. 4. 1 标准曲线的绘制4. 2. 4. 1. 1 标准比色溶班的配分别移取O.O(为补偿溶液)，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL援基化合物标准溶液(4.2.2.6)置于6个100 mL容量拖中，用无殷基的甲醇稀释至刻度，摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有(0，10，20，30，40，50)问援基化合响。4.2.4. 1.2 眼光度的测定向6个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色溶液(4.2.4.1.口，各加入2.0mL 2，4-二硝基苯脐溶液，盖塞，在室温下反应(30土2)nn，用氢氧化饵-甲醇
7、溶液稀释至刻度，加塞摇匀，放置(12土l)nn。用1 cm光程的比色皿，在480nm处，以水调整分光光度计零点，测定上述溶液的吸光度。4.2.4. 1. 3 绘制标准曲线用标准比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，以相对应的标准比色溶液中援基化合物的质量g)为横坐标，绘制标准曲线。4.2.4.2 样晶的测定4. 2. 4. 2. 1 样品溶渡的移取2.0mL含援基化合物(0.550)陀的实验室样品于已预先称量的25mL容量瓶中，称量，精至0.0001 g.两次称量之差为实验室样品的出且。注s如果2.0mL样品中毅基化合物含量超过50阳，可先用无罢茨基甲醇稀释至刻度后，再按4.2. 4.
8、 2. 1进行测定，结果计算时增加恻怦旧且 2 GB/T 6324. 5 2008 基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M28. 01J; c一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol!L)。5 结果表述取两次平行测定结果的算术平均定结果。若以其他形式表示殷基化合物时，以(1)和(2)式的结果乘以E128.01，其中E是该形式援基化合物的相川JJJ且。4 华人民共国家标准有机化工产品试验方法5部分z有机化工产品中基化合物含量的GB/T 6324.5 2008 OONim-叮Ngh阁。国和中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2008年9月第一次印刷开本880X12301/16 2008年9月第一版* 书号，155066 1-32964 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 6324.5-2008
