1、ICS 65. 120 B 46 gB 中华人民共不日国国家标准GB/T 6434一2006/IS06865:2000代替GB/T6434-1994 饲料中粗纤维的含量测定过滤法Feeding stuffs-Determination of crude fiber content一Method with intermediate filtration CISO 6865: 2000 Animal feeding stuffs-Determnation of crude fiber content-Method with intermediate filtration ,IDT) 2006-08
2、-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-11-01实施发布G/T 6434-2006/ISO 6865: 2000 目次前言.皿1 范围.12 规范性引用文件.3 术语和定义4 原理-5 试剂和材料.6 仪器设备.27 采样.2 8 试样制备29 手工操作法分析步骤10 半自动操作方法的分析步骤.4 11 计算.12 精密度.13 试验报告.6附录A(资料性附录)实验室间试验结果.7 参考文献.8 I GB/T 6434-2006/ISO 6865: 2000 前言本标准等同采用ISO6865: 2000(动物饲料中粗纤维的测定过滤法)(英文版)。为便
3、于使用，本标准作了下列编辑性修改:a) 将本国际标准一词改为本标准;b) 用小数点代替作为小数点的逗号，;c) 删除了国际标准的前言，增加了本标准前言;d) 将标准名称中动物饲料改为饲料气e) 规范性引用文件中增加GB/T14699. 1饲料采样(ISO6497: 2002 , IDT); f) 用GBjT6379. 1-2004(测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义代替原国际标准ISO5725-1: 1994，用GBjT6379. 2-2004(测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法代替原国际标准ISO 5725-2
4、: 1994; g) 计算公式按GBjT1. 1-2000的要求加编号;h) 第7章中，采样不是本标准规定的方法的一部分，在GBjT14699. 1饲料采样(ISO6497 , IDT)6中推荐了一种采样方法，改为采样按GBjT14699. 1饲料采样。SO6497: 2002 , IDT)6进行。本标准与GBjT64341994的主要技术差异如下:一一一用氢氧化押标准榕液代替氢氧化饷标准溶液;-一用海沙或硅藻土代替酸洗石棉;?肖煮液的体积由200mL改为150mL; 洗涤液用丙酣代替乙醇;一一增加了空白实验;一一增加了滤塌孔径的要求;一一-增加了试样预先脱脂和除去碳酸盐步骤;灰化温度，由55
5、00C:l:250C改为5000C土250C;酸消煮后的抽滤改为过滤;灰化后直接称量改为恒量;称样量由1g2 g改为约1g; 一一规定了测量范围。本标准的附录A为资料性附录。本标准自实施之日起，同时代替GBjT64341994。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。本标准主要起草人:李俊玲、宫玲玲、李会荣、战余铭、武金凤。而且GB/T 6434一2006/ISO6865:2000 饲料中粗纤维的含量测定过滤法1 范围本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。本方法适用于
6、粗纤维含量大于10g/峙的饲料。注:对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可本标准还适用于谷物和豆类植物。2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误的是否可使用这些文件的GB/ T 14699. 1 3 术语和定义下列术语和定3. 1 粗纤维含量在样品按本标确规质量。注:粗纤维含量以4 原理量，所余量称为粗纤维。(液处理，过滤分离残渣，洗d它不是一个确切的化学实体，川有少量半纤维素和木质素。5 试剂和材料除非另有规定，只用分析纯试剂。5. 1 水至少应为GB/T6682规定的三级水。5.2 盐酸洛液:c(HCl)=0.5 mol/L。5.3 硫酸潜液:c(H2S04)=(0.13士0.005)
7、mol/L。5.4 氢氧化饵溶液:c(KOH)= (0.23土0.005)mol/L。5.5 丙酣。5.6 滤器辅料:海抄，或硅藻土，或质量相当的其他材料。使用前，海沙用沸腾盐酸c(HCl)=4 mol/LJ处理，用水洗至中性，在5000C:l:250C下至少加热1h。GB/T 6434一2006/ISO6865:2000 5. 7 防泡剂:如正辛醇。5.8 石油田速:沸点范围400C60oC。6 仪器设备实验室常用设备，特别是下列各件。6. 1 粉碎设备:能将样品粉碎，使其能完全通过筛孔为1mm的筛。6.2 分析天平:感量0.1mg。6.3 滤塌:石英的、陶瓷的或硬质玻璃的，带有烧结的滤板，
8、滤板孔径40m100m (按ISO 7493:1980IJ孔隙度P100)。在初次使用前，将新滤塌小心地逐步加温，温度不超过5250C.并在5000C土250C下保持数分钟。也可使用具有同样性能特性的不锈钢捕塌，其不锈钢筛板的孔径为90m。6.4 陶瓷筛板。6.5 灰化皿。6.6 烧杯或锥形瓶:容量500mL.带有一个适当的冷却装置，如冷凝器或一个盘。6. 7 干燥箱:用电加热，能通风，能保持温度1300C士20C。6.8 干燥器:盛有蓝色硅胶干燥剂，内有厚度为2mm3 mm的多孔板，最好由铝或不锈钢制成。6.9 马福炉:用电加热，可以通风，温度可调控，在4750C5250C条件下，保持滤塌周
9、围温度准至:l:250C。马福炉的高温表读数不总是可信的，可能发生误差，因此对高温炉中的温度要定期检查。因高温炉的大小及类型不同，炉内不同位置的温度可能不同。当炉门关闭时，必须有充足的空气供应。空气体积流速不宜过大，以免带走滤塌中物质。6. 10 冷提取装置，附有:一一一个滤塌(6.3)支架;一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管;一一连接滤塌(6.3)的连接环。6. 11 加热装置(手工操作方法):带有一个适当的冷却装置，在沸腾时能保持体积恒定。6.12 加热装置(半自动操作方法):用于酸和碱消煮，附有:一个滤塌(6.3)支架;一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管;一一一个容积至少270m
10、L的圆筒，供消煮用，带有回流冷凝器;将加热装置与滤塌(6.3)及消煮圆筒连接的连接环;一一可选择性地提供压缩空气:使用前，设备用沸水预热5min。7 采样采样按GB/T14699. 1 (lSO 6497: 2002. IDT)l6J进行。重要的是实验室收到一份真正有代表性的样品并在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化。8 试样制备2 试样按GB/T20195制备。用粉碎装置(6.1)将实验室风干样粉碎，使其能完全通过筛孔为1mm的筛，充分提合。如用于工操作方法，按第9章处理。如用半自动操作方法，则按第10章处理。GB/T 6434一2006/ISO6865:2000 9 手工操作法分析步骤
11、9. 1 试料称取约1g制备的试样(第8章)，准确至0.1mg(mj)。如果试样脂肪含量超过100g/闻，或试样中脂肪不能用石油酿(5.的直接提取，则将试样装移至一滤塌(6.3)，并按9.2处理。如果试样脂肪含量不超过100g/峙，则将试样装移至一烧杯(6.的。如果其碳酸盐(碳酸钙形式)超过50g/峙，按9.3处理;如果碳酸盐不超过50g/kg，则按9.4处理。9.2 预先脱脂在冷提取装置(6.10)中，在真空条件下，试样用石油酷(5.8)脱脂3次，每次用石油酷30mL，每次洗涤后抽吸干燥残渣，将残渣装移至一烧杯(6.的。9.3 除去碳酸盐将100mL盐酸(5.2)倾注在试样上，连续振摇5mi
12、n，小心将此棍合物倾入一滤桐，滤塌底部覆盖一薄层滤器辅料(5.的。用水洗涤两次，每次用水100mL，细心操作最终使尽可能少的物质留在滤器上。将滤祸内容物转移至原来的烧杯中并按9.4处理。9.4 酸消煮将150mL硫酸(5.3)倾注在试样上。尽快使其沸腾，并保持沸腾状态30min士1min。在沸腾开始时，转动烧杯一段时间。如果产生泡沫，则加数滴防泡剂(5.7)。在沸腾期间使用一个适当的冷却装置保持体积恒定(见6.6和6.11)。9.5 第一次过滤在滤塌中(6.3)铺一层滤器辅料(5.的，其厚度约为滤塌高度的五分之一，滤器辅料上面可盖一筛板(6.4)以防溅起。当消煮结束时，将液体通过一个搅拌棒滤至
13、滤塌中，用弱真空抽滤，使150mL几乎全部通过。如果滤器堵塞，则用一个搅拌棒小心地移去覆盖在滤器辅料上的粗纤维。残渣用热水洗涤5次，每次约用10mL水，要注意使捷、塌的过滤板始终有甜、器辅料覆盖，使粗纤维不接触滤板。停止抽真空，加一定体积的丙酣(5.日，刚好能覆盖残渣，静置数分钟后，慢慢抽捕、排出丙圃，继续抽真空，使空气通过残渣，使之干燥。9.6 脱脂在冷提取装置(6.10)中，在真空条件下，试样用石油酷(5.8)脱脂3次，每次用石油酷30mL，每次洗涤后抽吸干燥。9. 7 喊:肖煮将残渣定量转移至酸消煮用的同一烧杯中。加150mL氢氧化拥榕液(5.4)，尽快使其沸腾，保持沸腾状态30min士
14、1min，在沸腾期间用一适当的冷却装置(6.6和6.11)使溶液体积保持恒定。9.8 第二次过滤烧杯内容物通过滤塌(6.3)过滤，滤捐内铺有一层滤器辅料(5.的，其厚度约为滤塌高度的五分之一，上盖一筛板(6.4)以防溅起。残渣用热水洗至中性。残渣在真空条件下用丙酣(5.5)洗涤3次，每次用丙酣30mL，每次洗海后抽吸干燥残渣。9.9 干燥将滤塌置于灰化皿(6.5)中，灰化皿及其内容物在130.C干燥箱(6.7)中至少干燥2h。3 GB/T 6434-2006/ISO 6865: 2000 在灰化或冷却过程中，滤塌的烧结滤板可能有些部分变得松散，从而可能导致分析结果错误，因此将滤塌置于灰化皿中。
15、滤塌和灰化皿在干燥器(6.的中冷却，从干燥器中取出后，立即对滤塌和灰化皿进行称量(m2)准确至0.1mg。9.10 灰化将滤塌和灰化皿置于马福炉(6.9)中，其内容物在500oC:I:250C下灰化，直至冷却后连续两次称量的差值不超过2mg。每次灰化后，让滤塌和灰化皿初步冷却，在尚温热时置于干燥器中，使其完全冷却，然后称量(m3) 准确至0.1mg。9. 11 空白测定10 用大约相同数量的滤器辅料(灰化(9.10)引起的质量损按第11章处理。10. 1 试料称取约1g制备(6.3)中。如果样品脂肪含J如果样品脂肪碳酸盐不超过50g/ 10.2 预先脱脂将滤塌与冷提30 mL.每次洗涤后10.
16、3 除去碳酸盐将滤塌与加热装过滤之前停留约1min o 约用30mL水洗涤10.4 酸消煮已将消煮圆筒与滤塌连接，10. 5 第一次过滤停止加热，打开排放管旋塞，在真空去水30mL.洗涤至中性，每次洗涤后抽吸干燥残渣。如果过滤发生问题，建议小心吹气排出滤器堵塞。10.2进行。3进行，如果 -.:事次用石油酷如果样品所含脂肪不能直接用石油酷(5.8)提取，按10.6进行;否则，按10.7进行。10.6 脱脂将滤塌与冷提取装置(6.10)连接，残渣在真空条件下用丙酣洗涤3次，每次用丙酣(5.5)30 mL。然后，残渣在真空条件下用石油酷(5.8)洗涤3次，每次用石油酷30mL。每次洗涤后抽吸干燥残
17、渣。10.7 喊:肖煮关闭排出孔旋塞，将150mL沸腾的氢氧化饵溶液(5.的转移至带有滤塌的圆筒，加数滴防泡剂4 (5. 7) .使溶液尽快沸腾，并保持剧烈沸腾30min士1min。10.8 第二次过滤GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000 停止加热，打开排放管旋塞，在真空条件下通过滤塌将氢氧化饵溶液滤去，用热水至少洗涤3次，每次用水约30mL.洗至中性，每次洗涤后抽吸干燥残渣。如果过滤发生问题，建议小心吹气排出滤器墙塞。将滤塌与冷提取装置(6.10)连接，残渣在真空条件下用丙酣洗涤3次，每次用丙酣(5.5)30 mL。每次洗涤后抽吸干燥残渣。需将滤塌置于灰化皿中。不超过2m
18、g。每次灰化后，让准确至0.1mg。10. 11 空白测定用大约相同数灰化(10.10)引11 计算试样中粗纤维式中:mj一一试料(9.1或m2一一灰化盘、滤塌Em3一一灰化盘、滤塌以毫克(mg)。结果四舍五入，准确至1g/峙。注:结果亦可用质量分数%)表示。12 精密度12. 1 实验室闰试验附录A详细列出了本方法精密度的实验室间的试验结果，从该试验得出的数值可能不适用于附录中列出以外的浓度范围及基质的样本。12.2 重复性用同一方法，对相同的试验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一设备，在短时间内获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或由表1得出重复性限r的情况不大于
19、5%。GB/T 6434一2006/ISO6865:2000 表1重复性限(r)和再现性限(R)样品粗纤维含量/(g/kg)重复性限(r)/(g/kg)再现性限(R)/(g/kg)向日葵饼柏粉223.3 8.4 16.1 棕榈仁饼柏190.3 19.4 42.5 牛颗粒饲料115.8 5. 3 13.8 玉米谷蛋白饲料73.3 5. 8 9. 1 木薯60.2 5. 6 8.8 狗粮30.0 3.2 8.9 猫粮22.8 2.7 6. 4 12.3 再现性使用同一方法，对相同的试验材料，在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备获得的两个独立试验结果之间的绝对差值超过表1中列出的或从表1得出的再
20、现性限R的情况不大于5%。13 试验报告6 试验报告应详细说明:一一为样品完全鉴定所需的全部信息;一一使用的抽样方法(如了解); 一一采用的测定方法，并附本标准作为参考文献;一一在本标准中未详述的或可选择的全部操作细节，以及可能影响测定结果的任何事件的细节;一一取得的测定结果，如果检查了重复性则要提供两个测定结果。附录A(资料性附录)实验室间试验结果GB/T 6434-2006/ISO 6865: 2000 1996年和1997年根据ISO5725 : 19862J错层式试验进行的4个实验室试验确定了本方法的精密度，在检测中采用了Grubbs分离物试验取代了Dion分离物试验，在GBjT637
21、9. 2-2004(1S0 5725-2: 1994)4J中介绍了Grubbs分离物试验。有10个实验室参加了实验室间检测，测定了向日葵饼柏粉、棕榈仁饼柏、牛颗粒饲料、玉米谷蛋白饲料、木薯、狗粮和猫粮等样品。表A.l实验室闰试验结果样nEn Za 参数1 2 3 4 5 6 7 剔除界外值后保留的实验室数10 9 10 10 10 10 10 粗纤维平均含量/(g/kg) 223.3 190.3 115.8 73.3 60.2 30.0 22.8 重复性标准差(S，)/(g/kg)3.00 6.93 1. 89 2.07 2.00 1. 14 0.96 重复性变异系数/(%)1. 3 3.6
22、1. 6 2.8 3.3 3.8 4.2 重复性限(r)r=2.8XS，J/(g/kg)8.4 19.4 5.3 5.8 5.6 3.2 2.7 再现性标准差(SR)/(g/kg)5. 75 15.18 4. 93 3.25 3. 14 3. 18 2. 29 再现性变异系数/(%)2. 6 8.0 4.3 4.4 5.2 10.6 10.0 再现性限(R)R=2.8X SR/(g/kg) 16.1 42.5 13.8 9. 1 8.8 8. 9 6.4 a 1 :向日葵饼柏粉;2:棕榈仁饼柏;3:牛颗粒饲料;4:玉米谷蛋白饲料;5:木薯;6:狗粮;7 :猫粮。7 GB/T 6434-2006
23、/180 6865: 2000 参考文献lJ ISO 4793: 1986 , Laboratory sintered (fritted) filters-Porosity grading, classification and designation. 2J ISO 5725: 1986 , Precision of test methods-Determination of repeatability and reproduc ibility for a standard test method by inter-laboratory test. 3J GB/ T 6379. 1- 200
24、4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(ISO 5725-1: 1994 Accuracy.缸到更有胃?嘿哥乓ion)ofmeasurement methods and results Part 1: General prinjj 4J GB/ T 6379. 2- 方法重复性一量F时什测U阳ttce MAH过rf-rm-f 叫ueOL也EA晴pn#用OZ刷刷，.HU-na 叫刃an部mm2阳出第四由DUE AMHg俐，、密叮精5J 6J 7J r content-Modified 8 中华人民共和国国家标准饲料中粗纤维的含量测定过滤法GB/T 6434一2006/ISO6865:2000 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导开本880X12301/16 印张l字数18千字2006年11月第一版2006年11月第一次印刷晤书号:155066 1-28256 定价12.00元GB/T 6434-2006 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533OOONHmSSOON-叮的叮H阁。
