1、ICS 7 1. 100. 10 H 12 中华人民主t./、春日国国家标准G/T 6609.33-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第33部分:磨损指数的测定Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina一Part 33: Determination of attrition index CISO 17500: 2006 Aluminium oxide used for the production of primary aluminium-Determination o
2、f attrition index,MOD) 2009-04-15发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布目。吕GB/T 6609(氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为37部分:二第1部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量;第2部分:300oc和1000 OC质量损失的测定;二一第3部分:铝蓝光度法测定二氧化硅含量;第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量;二二第5部分:氧化纳含量的测定;第6部分:火焰光度法测定氧化饵含量;一二-第7部分:二安替毗琳甲烧光度法测定二氧化铁含量;一一第8部分:二苯基碳酸二脐光度法测定三
3、氧化二铭含量;第9部分:新亚铜灵光度法测定氧化铜含量;一一第10部分:苯甲酷苯基起胶萃取光度法测定五氧化二饥含量;-第11部分:火焰原子吸收光谱法测定一氧化锺含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钵含量;一一第13部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;第14部分:铺-茜素络合嗣分光光度法测定氟含量;第15部分:硫氨酸铁光度法测定氯含量;第16部分:姜黄素分光光度法测定三氧化二棚含量;二二第17部分:铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一二-第18部分:N,N-二甲基对苯二胶分光光度法测定硫酸根含量;一一一第19部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化鲤含量;一一第20部分:火焰原子吸收光谱法
4、测定氧化娱含量;第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二嫁含量;第22部分:取样;一一第23部分:试样的制备和贮存;二一第24部分:安息角的测定;一一一第25部分:松装密度的测定;第26部分:有效密度的测定比重瓶法;第27部分:粒度分析筛分法;二十第28部分:小于60m的细粉末粒度分布的测定湿筛法;第29部分:吸附指数的测定;第30部分:x射线荧光光谱法测定微量元素含量;第31部分:流动角的测定;一一一第32部分:-三氧化二铝含量的测定x-射线衍射法;第33部分:磨损指数的测定;第34部分:三氧化二铝含量的计算方法;第35部分:比表面积的测定氮吸附法;第36部分:流动时间的测定;一一第3
5、7部分:粒度小于20m颗粒含量的测定。GB/T 6609.33-2009 I GB/T 6609.33-2009 本部分为GB/T6609的第33部分。本部分修改采用ISO17500: 2006(用于生产铝的氧化铝-一一磨损指数的测定。本部分修改采用ISO17500: 2006时,将其前言、引言删除,并在规范性引用文件中,用GB/T6609. 27 代替ISO2926: 2005。为方便对照,在附录B中列出了本部分的章条和对应的ISO17500: 2006章条的对照表。E 本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分起草
6、单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人:郭永恒、李荣柱、赵春芳、韩冬。GB/T 6609.33-2009 1 范围氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第33部分:磨损指数的测定GB/T 6609的本部分规定了氧化铝磨损指数的测定方法。本部分适用于氧化铝磨损指数的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6609的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用
7、于本部分。GB/T 6609. 27 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第27部分:粒度分析CGB/T 6609.27 2009 ,ISO 2926: 2005 , IDT) AS 2879.6-1995 氧化铝电子筛分法测定品粒尺寸的质量分布3 方法原理使用磨损指数仪,在控制条件下,用高速气体对氧化铝样品进行喷吹,使其发生磨损,测定样品磨损前后的粒度分布。磨损指数就是在特定测试条件下,试样中十45m部分的质量百分比在磨损试验前后减少的程度。仪器流量可用氧化铝标准样品进行校准。4 仪器4. 1 磨损指数仪:如图1所示,典型的仪器图,组成元件包括:4. 1. 1 管柱:不锈钢、铝和玻璃管柱,高
8、1500 mmr-.J 1 600 mm,内径为25mm。为减少灰尘附着,管柱上部接口部分内径稍大。一种总长700mm且上部直径64mm的管柱也是合适的。在任何情况下,管柱在从底盘开孔以上最小值200mm处应保持内径25mm。而且这些管柱在组装时,连接处必须采取平滑的锥形过渡形式,以保证氧化铝不在管柱接口处滞留。也可以给管柱安装一个定时自动敲击装置,以方便敲击管柱(见6.2.5)。4. 1. 2 孔板:将孔板安装和密封在底部管柱的中央,孔板为中央有直径400m:f:15m圆孔的硬质金属。典型的孔板及其正确定位如图2所示,孔板圆孔微小变化会造成气流变化,可通过氧化铝磨损指数标准样品来校准。4.
9、1. 3 清灰装置:将清灰器安装和密封在管柱的顶部。4. 1. 4 气流测量和控制设备:气流测量和控制设备应包括测量和控制气流的组件,操作流量5L/min_ 8 L/min,精确到0.1L/mino 4.2 夭平:感量0.01g。4.3 粒度分析仪:电成型筛和在GB/T6009. 27中规定的仪器。可选择的粒度分析方法参见6.3。4.4 样品分离器:提供有代表性的样品,旋转分离器。4.5 喷吹气体:在400kPar-.J 800 kPa之间,能够提供稳定压力的干燥的空气或氮气。4.6 容器:能密封,体积在60mLr-.J 125 mL之间。1 GB/T 6609.33-2009 4. 7 氧化
10、铝磨损指数标准样品。5 试样的制备5. 1 标准样品标准样品分成每份为50g ,._, 60 g用于磨损指数和粒度分布的分析。5.2 测试样品将取好的样品铺成最大厚度为5mm,至少在实验室内放置2h。然后将样品分成每份为50g ,._, 60 g,用于磨损指数和粒度分布的分析。分离后的样品立即放入样品容器内(4.6)密封起来。6 步骤6. 1 流量校准校准流量(Fc):需要用多份标准氧化铝测定标准磨损指数值。Fc就可以用来分析测试样品。测定Fc的步骤如下:6. 1. 1 依据6.3测定未磨损的标准氧化铝十45m颗粒的百分含量。做3次测定。3次测量的平均值用于计算校准部分的磨损指数值。6.1.2
11、 用天平(4.2)称取6份标准氧化铝,每份为50g士0.5g,精确至0.01g(m 1)。6. 1. 3 依据6.2.3 ,._, 6. 2. 8将6份标准氧化铝中的首份进行磨损实验,测定磨损后试样十45m颗粒的百分含量。采用流量的范围5L/min,._, 8 L/min。6. 1.4 根据第7章计算首份标准氧化铝的磨损指数。6. 1. 5使用此初始结果,进行3个标准氧化铝在不同流量下的磨损实验,测定各个试样磨损后十45m颗粒的百分含量,然后计算各自的磨损指数。按如下选择流量:6. 1. 5. 1 测定的磨损指数较大且小于推荐的标准值。6. 1. 5. 2 最小流量和最大流量之间的差值大于1.
12、0 L/min,小于3.0L/min。6. 1. 6 描绘出4份相应流量与磨损指数关系图,包括一个合适的趋势直线。作沿y轴各个数据点的5%的误差。若各数据的误差杆与趋势直线不相交,则重复此流量下的分析。从获得标准氧化铝的磨损指数图来确定需要的流量(Fc)。图3展示了一个校准例子。注:磨损指数显示并不是流量的线性函数,然而在小范围区间内用于校准的流量可以认为是线性的。6. 1.7 用剩余2份,在校准的流量下两次重复磨损步骤(6.2.3,._, 6. 2.的。测定各份的十45m颗粒的百分含量,计算各份的磨损指数。结果的平均值应为标准磨损指数值的士O.80若不为此值,应检查仪器且重复校准。6.2 试
13、样和标准氧化铝磨损指数6.2.1 根据6.3中描述的方法测定未磨损试样+45m颗粒的百分含量。6.2.2 用天平(4.2)称取50g士0.5g氧化铝,精确至0.01g(ml)。6.2.3 组装好不带收尘装置的仪器,用漏斗将试样装人磨损管内,以减少飞扬损失。然后将收尘装置安装好。6.2.4 打开气罐,调节流量并启动计时器。当测量Fc时使用标准氧化铝,应当按6.1. 3和6.1. 5进行。而对测试试样应用校准流量(Fc)。在测量期间,流量保持设定流量的士0.1L/mino 6.2.5 至少每3min敲击一下管柱,以免氧化铝粘在管柱内。15min后,关闭气罐,停止计时器。注:可在管柱上连接定时自动敲
14、击装置。6.2.6 将收尘器和磨损管内的样品转入已经清零过的样品容器(4.6)内。将仪器内的任何物质清除并转人容器内。6.2.7 称量所有复原的样品的总质量。若称得的质量与原始质量之差超过0.5g,请参看下面的说明:由于水分损失,复原质量小于原始质量。通常,这种损失的质量小于0.5g,但对于原始水分含量高的试GB/T 6609.33-2009 样,这种损失量可能相当高。应当注意确保这种质量损失的原因不是细粉的损失或者仪器中样品复原的不完整。6.2.8 测定磨损后十45m颗粒的百分含量,利用同样的方法测定未磨损试样的百分含量。注:如果筛分步骤需二次取样,应通过200m500m孔的筛子(破碎细粉的
15、团聚块)将磨损样品均匀化,然后缩分。6.3 粒度分布分析依据AS2879. 6 1995测试氧化铝+45m颗粒的百分比含量。1一一-收尘器;2 流量计;3一空气;4二管柱;5 孔板;6一一一开关;7 -7-干燥的压缩空气或氮气;8 流量控制阀;9一一一气体压力表;10 敲打器;11 计时器。10 4 图1磨损指数测定仪单位为毫米2 3 GB/T 6609.33-2009 单位为毫米4 18。士2。3 2 H.O钊40士O.1 5 1表面;2一一环氧树脂;3 金刚石孔54一-托架;5 底部56一一填充物。注1:托架和填充物为不锈钢:40mmX6 mm。注2:孔:0.400mm士2m,天然金刚石激
16、光打孔。图2典型孔板示意图Y 20 19 16 11 15 14 13 12 18 17 X 7. 7 7.6 7. 5 7.4 7.3 7.2 7.1 7.0 6.9 6.8 6. 7 6.6 6.5 X 流量CL/min); y-磨损指数;1参考值;2一-校准流量CFc)。6.4 10 6.3 标准样品磨损指数值对应的流量图34 G/T 6609.33-2009 7 测定结果的计算按式(1)计算试样的磨损指数IA:nu nu 一叫一一A FI . ( 1 ) 式中:IA 磨损指数;Wb一磨损前的十45m颗粒的百分含量,%;Wa一磨损后的十45m颗粒的百分含量,%。8 精密度按照95%的置信
17、度水平,通过该方法得到的结果,其实验室内重复性(r)和实验室之间的再现性(R)结果见表10注:测试程序的结果见附录A。表1重复性(r)再现性(R)1. 2 3.3 9 质量控制若仪器有更改,尤其是对孔板进行了更换,应按照6.1进行重新校准。基于测定较频繁的原因,建议只是在超出控制限度后才进行仪器的核查。如有必要,使用氧化铝磨损指数标准样品来做流量校准。10 检验报告检验报告应包含下列内容:a) 试样的名称;b) 本部分编号;c) 试样的磨损指数;d) 测定日期。5 GB/T 6609.33-2009 附录A(资料性附录)试验过程的测量结果使用本部分,用磨损指数为15.0的氧化铝标准样品进行流量
18、校准。取不同的4个氧化铝样品,分别由8个试验室进行测定得到的结果,按照95%的置信度水平,实验室内重复性(r)和实验室之间的再现性(R)见表A.1。表A.l使用测试样品得到的精密度数据样品平均磨损指数重复性限r再现性限R5.2 1. 0 3.3 2 26.0 1. 5 3. 7 3 18.8 1. 1 3.8 4 11. 4 1. 0 2. 1 平均1. 2 3.3 6 GB/T 6609.33-2009 附录B(资料性附录)本部分章条编号与ISO17500 :2006章条编号对照表表B.1本部分章条编号对应的ISO17500: 2006章条编号1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7
19、7 8 8 9 9 10 10 附录A附录A附录BgoN|肉的.OH阁。人民共和国家标准氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第33部分:磨损指数的测定GB/T 6609.33 2009 国华守4时,争等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数16千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37805 GB/T 6609. 33-2009 打印H月:2010年2月26H