1、ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准GB/T 6730.24-2006 代替GB/T6730.24-1986 铁矿石稀土总量的测定萃取分离m偶氮氯麟mA分光光度法Iron ores-Determination of.total rare earth contents Chlorophosphonazo mA spectrophotometric method 2006-11-01发布2007田02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局告古中国国家标准化管理委员会。叩GB/T 6730.24-2006 前GB/T 6730的本部分代替GB/T6730. 24-1
2、986(铁矿石化学分析方法偶氮牌E光度法测定稀土总量。本部分与GB/T6730.24-1986比较,主要变化如下:一一-标准名称由铁矿石化学分析方法偶氮肿皿光度法测定稀土总量修改为铁矿石稀土总量的测定萃取分离-偶氮氧麟mA分光光度法); 一-为提高灵敏度,将显色剂由原来的偶氮肿皿改为偶氮氧腾mA.本部分的附录A为规范性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分主要起草单位:包头稀土研究院。本部分主要起草人:张宏强、李玉梅、耿影霞、刘秀芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T6730.24-1986 0 I G/T 6730.24-2006 铁矿石稀
3、土总量的测定萃取分离皿偶氮氯滕mA分光光度法菁告:使用G/T6730的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围d耀酣挪础酬地陆hGB/T 6730的本部分规定本部分适用于天然铁矿范围(质量分数)为0.0202 规范性引用文件下列文件中的件,其随后所有的4协议的各方研究部分。但叫GB/T 1280 GB/T 12808 3 原理氮氧麟mA与稀土元用4 试剂与材料 分析中除另有说明外,仅使的规定。4. 1 碳酸铀-囚棚酸铀混合熔剂是注日期的引用文根据本部分达成0, idt ISCiI
4、 3081: 1998) 素,在酸性介质中,偶将2份无7j(i提酸铀(NaZC03)和1份无水四棚酸铀CNazB401)均匀棍合,制备成?昆合熔剂。4.2 盐酸,1.19 g/mLQ 4.3 氨水,1.42 g/mL。4.4 抗坏血酸,100g/L。用时现配。4.5 盐酸,1十24。以盐酸(4.2)稀释。4.6 氨水,1+4。以氨水(4.3)稀释。4. 7 硫氧酸镀榕液,600 g/L。l G/T 6730.24-2006 称取300g硫氯酸锤,用水榕解后,加70. 250-1. 00 7.3 空白试验及验证试验7. 3. 1 空白棋验随同试料做空白试验。7.3.2 验证试验随同试料分析同类型
5、标准样品做验证试验。7.4 测定7.4. 1 试料的分解GB/T 6730.24-2006 表1试料量/g0.50 0.20 将试料(7.2)置于盛有3g混合熔剂(4.口的铀柑捕中,再覆盖Ig混合熔弗tl(4.1),盖上铀盏,于950.C马弗炉中熔融20min(中间取出摇动次),取出,恃却。将铀柑塌及盖移放入预先盛有100mL 水的烧杯中,加10mL盐酸(4.2) ,加热至熔融物榕解。洗出铀士甘塌及盖,冷却,将悔推移人250mL容量瓶中。7.4.2 分离及测定7.4.2.1 根据含量市围移取2rnL 10 mL试榷于60mL分液漏斗中,加2mL抗坏血酸(4.4) ,提匀,放置片刻,加入5mL硫
6、草酸镣C4.7),2mL磺基水杨酸(4.的,用氨水(4.6)调节pH值=5左右,加入5mL乙酸-乙酸镜缓冲梅被(4.10),加入15mL PMBP-苯搭液(4.12),振荡1min,静置分层后弃去JJ0. 1000. 300 0.015 0. 3000. 500 0.025 0. 500 1. 000 0.050 9 试验报告试验报告应包括下列信息:a) 测试实验室名称和地b) 试验报告发布日期A c) 本部分的编号;d) 试样本身必要的分析结果;f) g) , 4 GBjT 6730.24-2006 附录A(规范性附录)试样分析值接受程序流程圈从独立的重复结果开始测定X1、X25 CON-叮N.omhFH阁。中华人民共和国国家标准铁矿石稀土总量的测定萃取分离偶氮氧麟mA分光光度法GB/T 6730. 24-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码,100045网址电话,6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数10千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷 书号,155066 1-28956 定价14.00元GB/T 6 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有僵权必究举报电话:(010)68533533