1、ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准GB/T 6730.9-2006 代替GB/T6730. 9-1986 铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁按还原m硅锢蓝分光光度法Iron ores-Determination of silicon contents一The silicomolybdic blue spectrophotometric method reduce by ammonium ferrous sulfate 2006-11-01发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布中华人民共和国国家标准铁矿石硅含量的测定硫酸亚
2、铁锤还原四瞌锢蓝分光光度法GB/T 6730. 9-2006 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销争e开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数16千字2007年2月第一版2007年2月第一次印刷4峰书号:155066 1-28955 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 6730.9-2006 目U吕GB/T 6730的本部分代替GB/T6730.9-1986(铁矿石化学分析方法硅锢蓝光
3、度法测定硅量。本部分与GB/T6730.9-1986比较,主要变化如下:一一标准名称由铁矿石化学分析方法硅铝蓝光度法测定硅量修改为铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁镀还原-硅夺目蓝分光光度法; 一一标准中提合熔剂配比由2+1修改为3十l;一一标准中试剂盐酸(1+6)修改为硫酸(5十95);一一标准中试剂革硫氓酸修改为草酸,50g/L; 一一标准中硫酸亚铁镀浓度由四修改为30g/L; 一一标准中空白试验修改为铁基空白试验。一一标准中将增锅置于预先盛有100mL盐酸(2.2)的烧杯中修改为用100mL硫酸摄取飞本部分的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶
4、金工业信息标准研究院归口。本部分主要起草单位:重庆钢铁股份有限公司。本部分主要起草人:李梅、陈长洪、陈蓉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T6730.91986。I GB/T 6730.9-2006 铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁锁还原,硅锢蓝分光光度法菁告:使用GB/T6730本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围d翩翩翩叫队比矿石中硅的含量。定。测定范围(质量分数): GB/T 6730的本部分规定本部分适用于天然铁矿O. 10%5. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的文
5、件,其随后所有成协议的各方研本部分。GB/T 6682 GB/T 6730 7764:1985) GB/T 103 GB/T 12 GB/T 12 是注明日期的引用根据本部分达新版本适用于3 原理实验室用矿石化学-1986 , idt IS0 1998) :1983) :1977) -飞硅m铀色山酸黄m川碳成长用形波料镀在试酸锢兰与锢的酸度下,使硅酸铝杂多酸还原为硅4 试剂吨分析中除另有说明外,仅的规定。4. 1 泪合熔剂,取3份无水碳酸铀与1份4.2 硫酸,pl.89 g/mL。4.3 硫酸,5+9504.4 草酸榕液,50g/L. 4.5 硫酸亚铁锻溶液,30g/L。称取3g硫酸亚铁镜CN
6、H4)2Fe(S04)2.6H20,加入1mL硫酸。十门,用水稀释至100mL,溶解后过掠使用。l周内有效。度相当的水,符合GB/T6682 4.6 铝酸锻播液,50g/L。储存于塑料瓶中。4. 7 硅标准榕被1 GB/T 6730.9-2006 4. 7. 1 硅储备梅掖,200g/mL称取0.2140 g预先于1OOO.C灼烧至恒量的二氧化硅(99.9 %以上)置于预先盛有何?昆合榕剂(4.1)的铀啃锅中,仔细棍匀,再覆盖1g t昆合熔剂(4.1) ,盖上铀盖,于900.C950.C熔融分解30min , 取出,冷却,在塑料杯中用热水漫取,用水洗出增锅及盖,冷却至室温,移入500mL容量瓶
7、中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。4.7.2 硅标准擂被,40g/mL.移取100mL硅储备榕被(4.7.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移人塑料瓶中保存。4.7.3 硅标准悔液,10闯/mL移取25mL硅储备洛液(4.7.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,泪句,立即移人塑料瓶中保存。5 仪器实验室常用设备仪器。单标线容量瓶和单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。6 取样和制样6. 1 实验室样分析用实验室样品应按GB/T10322. 1进行取样和制备,粒度应小于100m.矿石中化合7J 式中tc一一标准样品的Ac-标准样
8、品的标准C一一该值取决于所使用对通过实验室间确定的标准样&tfJIJ C=2 式中V(Ac)是标准值Ac的方差。对仅有一个实验室确定的标准样品zC=2ji-丐注:除非巳确证该标准值没有偏差,否则不应采用此类标准样品。8.2. 5 最终结果的计算许差(Rd)进行比较,来确照8.2.2中规. ( 6 ) . ( 7 ) ( 8 ) 最终结果是试样可接受分析值的算术平均值,也可按附录A规定的操作进行计算。4 8.3 氧化物换算系数w(Si02)( %) = 2.139 5(Si) (%) 9 试验报告试验报告应包括下列信息:a) 测试实验室名称和地址;b) 试验报告发布日期;c) 本部分的编号;d)
9、 试样本身必要的详细说明;的分析结果;f) 标准样品名称和结果;g) 测定过程中存在的果产生影响的接GB/T 6730.9-2006 ( 9 ) 或标准样品的分析结5 GBjT 6730.9-2006 附录A(规范性附录)试样分析值接受程序流程图从独立的复结果开始测定Xl,X2是是-3 是4-X一+-3-X一+-4 2-X一十一1吨X一 =中位值(XlX2,XX,)注.Rd见8.2.1中定义。图A.1 6 G/T 6730.9-2006 附录B(资料性附录)重复性和允许差方程式的推导在8.2.1中的回归方程式是2004年由国内8个实验室对9个铁矿石试样所傲的国际分析试验结果推导出来的。精密度数
10、据见附录C中图示。试验所用的试样见表B.1. 试样本溪铁精矿山东冶研院磁铁精矿钢铁总院赤铁矿太原进口铁矿鄂城铁精矿重钢赤铁矿武钢铁矿石鞍钢铁矿石攀钢饥铁矿表B.l精密度试验用试样二氧化硅含量(质量分数)/%O. 168 O. 977 1. 846 2. 281 2.501 4. 982 6.473 17.911 11. 905 CON-.OR因筒。附录(资料性附录通过分析试验模得的精密度拟合国C GB/T 6730.9-2006 0.18 8 1 O. 16 i!h 嗣Rd牛LX Gd 0.14 0.04 0.02 0.08 0.12 0.06 0.1 这Mm部提8 6 精密度对硅含量的最小二乘法拟合固4 磁含量/%2 。圄C.1 侵权必究.* 版权专有WHUE hn叫umnD 。,-唱,-4嗣nhu明Fnum nU町民U句rn嘈BE-3 号一价书一定JG 14.00 GB/T 6730.9-2006