1、GB/T 704 3. 1-2001 前言本标准是等效采用国际标准ISO6101-3，1997橡胶中金属含量的测定原子吸收光谱法第部分z铜含量的测定).对国家标准GB/T7043一1986硫化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第二部分z铜含量的测定修订而成。本标准与ISO6101-3，1997的主要差异=一一灰化温度由550C士25c改为550C士25C或800C士25C。一由1十2盐酸溶液稀释试液、配制标准系列溶液改为用蒸馆水稀释。本标准与GB/T7043-1986的主要差异t一一配制标准溶液用含量注99.9%的电解铜代替含量二):99.999 %的高纯铜。溶解铜片用HC1/H，G，体系
2、代替硝酸。标准溶液系列浓度扩大了范围.一增加了生胶试样的取样与制样方法。增加了附录A(标准加入法入本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，代替GB/T7043-1986. 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准负责起草单位2中橡集团北京橡胶工业研究设计院。本标准参加起草单位g桦林轮胎股份有限责任公司。本标准主要起草人:康力、肖秀梅、苏桂君、李文东。本标准于1986年11月首次发布。611 GB/T 7043.1 2001 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国标准团体(lSO成员团体的世界性联合机构。制定国际标准的工作通过ISO各
3、技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该技术委员会。凡与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会(IEC)密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给各成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票，国际标准ISO6101-3，1997由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制定团国际标准ISO6101在原子吸收光谱法测定橡胶中的金属含量总标题下，包含如下内容=第l部分s辞含量测定第2部分2铅含量测定一第3部分z铜含量测定第4部分z锺含量测定第5部分:铁含量测定
4、附录A为本标准ISO6101-3的一个组成部分。672 中华人民共和国国家标准橡胶中铜含量的测定原子吸收光谱法RubberDetermination of copper contenl by atomic absorption spectrometry GB/T 7043. 1-2001 eqv ISO 6101-3,1997 代替GB!T7043-1986 警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国京有关法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了原子吸收光谱法测定橡胶中铜含量的方法。本标准适用于铜含量在
5、1mg/kg以上的生胶及橡胶制品。铜含量低于1mg/kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。对铜含量较低的样品，也可以采用标准加人法测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 44981997橡应灰分的测定(eqvJSO 247 ,1 990) GB/T 153401994 天然、合成生胶取样及制样方法CidtISO 1795 ,1 992) 3原理试样在550C土25cc或8WC土25cC下进行灰化，。将灰分溶解于盐酸中，以铜空心阴极灯
6、做发射光源，用原子吸收光谱仪，在波长324.7nm处进行测定。如含有任何硅酸盐应采用硫重量和氢氟酸除硅.4试剂在实验过程中，除特殊规定外.只应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水-4. 1 盐酸，p=1. 18 g!mL。4.2硫酸，p=1. 84 g/mL。4.3 氢氟酸，p=1. 13 g/mL、38%40%(m/m)。4.4 过氧化氢溶液30%(m!m)。4.5 铜标准溶液4. 5. 1 铜标准溶液(1mg/mL) ，称取1.000 0 g电解铜(纯度二三99.9 %)，精确到O.1 mg，溶于50mL 盐酸中。边搅拌边缓慢滴加15mL过氧化氢溶液，防止沸腾。在水浴上加热至铜溶解完全，待
7、过氧化氢全部分解，冷却后转移到1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。采用说明:1J ISO 6101-3，1997中为550C士25(。中华人民共和国国家质量监督检验梭瘦总局2001-08-28批准却02- 05 -01实施673 GB/T 7043. 1 2001 4.5.2 锅标准溶液(10吨ImL)，吸取10mL铜标准溶液(4.5.1)于1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液现用现配。5 仪器4般实验室仪器和以下装置.5. 1 原子吸收光谱仪:5. 2 天平分度值。.1mg; 5. 3 马福炉:可控制在800C土25Cj15.4 玻璃砂芯漏斗，G3; 5.
8、5 电热板或砂浴:5. 6 水浴$5. 7 铅棒或聚四氟乙烯棒，5.8 铅培锅(或聚四氟乙烯土时垠)50rnL150 mL。6 取样6. 1 生胶、合成胶绞GBjT15340的规定操作取样。6. 2 I且炼胶、橡胶制品选取有代表性的样品剪成不大于O.1 g的颗粒。7 分析步骤7. 1 试液的*，J备? 1.1 试样的灰化z称取约10g剪细的试祥精确至O.1 mg)，置于容量合适的瓷增涡中。按GB/T 4498-1997 A法在550C土25C下灰化。如果试样炭黑含量较高，在550C土25C下灰化一段时间后，可升至800C士25C继续灰化，直至碳质完全除去。7.1.2 灰分的溶解z试样灰化后冷却
9、至室温，加20mL盐酸.在水浴上加热约15m;n，jm热时注意不要让溶液沸腾。灰分溶解后，冷却至室温，将溶液转移至50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。若灰分不能完全溶解，须按下列步骤操作s用水将溶液及残渣转移到铅甜塌(或聚四氟乙烯揣蜗)中，在水浴上蒸发近干，然后加几滴硫酸和5时，氢氟酸，在通风橱里用电热板或沙浴加热，蒸发至于，加热时不断用铅棒或聚四氟乙烯棒搅拌。按此步骤重复两次以上。待试样冷却至室温，加20mL盐酸，加热10min，玲却后用水将滚滚转移到50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。若有不溶物.测定前用玻璃砂芯漏斗过滤。?2 空白溶液的制备按7.1步骤制备空白溶液。?3 标准曲
10、线的绘制7. 3. 1 标准系列溶液的制备=按表1所列的体积.将铜标准溶液(4.5.2)分别加入到五个100mL的容量瓶中，用水2J稀释至刻度，摇匀。采用说明IJ ISO 6101-3，1997中为550C士25(。幻l:i(6101-3，1997中为H2盐酸.67l GB/T 7043. 1-2001 表l标准济液的配制铜标准溶液的体积.mL溶液中铜含量.g/mL50 5 20 2 10 l 5 O. S 。注:标准系列溶液应现用现配? 3. 2 标准系列溶液吸光度的测定:启动原子吸收光谱仪，使仪器充分稳定，将被长调至324.7nm 处，选择仪器最佳测成条件。按顺序吸人铜标准溶液，测其吸光度
11、。测定标准溶液、空白溶液和试样溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。7.3.3 绘制标准曲线:以铜标准溶液的浓度仰自ImU为横坐标，以相应的经过空白校正过的铜标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。7.4 试液吸光度的测定按7.3. 2确定的测试条件，每种试液测两次，在相同条件下作空白试验。如果试液的吸光度大于铜标准溶液的最大吸光度，可用水口适当稀释，使试液的吸光度藕在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。注。为提高分析结果的准确性，可采用标准加入法。见附录A(标准的附录)J8 结果的表示8. 1 试样的铜含量以质量百分数(x)表示，若直接从标准曲线图中查出试液的铜浓度
12、.按式(1 )计算.p, A x=一-tbX f 200m 式中:p, 从标准曲线中读出的试液铜浓度，g/mL;b 从标准曲线中读出的空白溶液铜浓度，g/mL;m 试样质量，g;f 稀释系数。8.2 试样的铜含量以质量百分数(x)表示，按式(2)计算p, - Pb x=一.，x j 200m ) l ( ( 2 ) 式中:P, 试液中的铜浓度，用ImL;p, =生三p，E An p 李白溶液中的铜浓度，用ImL;b 坐立生一A A吃试液的吸光度;Ab 空白溶液的吸光度gA 最接近于试液的标准溶液的吸光度;采用说明.lJ IS0 6101 3，1997中为11 2盐酸。(:) GB/T 704
13、3. 1 2001 Po一一与Ao对应的铜标准溶液的铜浓度，用/mL，m一一试样质量，g;f一稀释系数。8.3 试样的铜含量大于或等于0.1%.以百分数表示，着小于0.1%.以mg/kg表示。注:1%相当于10mg/kgo8.4 试验结果由两次测定平均得出，铜的含量以百分数表示时，准确到两位小数，以mg/kg表示时，准确到整数。同一实验室二次平行测定结果之相对偏差不大于10%。9 试验报告试验报告应包括以下内容a)本国家标准编号;b)取样方法;c)仪器的类型(火焰、石墨妒分光光度计kd)试验结果;e)在试验中出现的任何异常情况;f)试验人员和试验日期.676 GO/T 7043.1-2001 附录A(标准的附录)标准加入法为了提高铜含量较低的样品试验的准确性，可采用标准加入法测定铜含量b可按下述步骤，做标准加入法:从准备的试液(7.)中，取相同体积囚份。其中三份加入已知的但小同体积的铜标准溶液(4.5 1。稀释到相同体积分别测定四份溶液的吸光度。以溶液的浓度为x轴(g/mLl，吸光度为y轴，延长直线到与x轴相交(吸光度为0)时，在与x轴相交点处读出试液的铜浓度，计算试样的铜含量。见图Al标准加入法图例。0.3 0.25 吸0.2光度o. 15 O. 1 I I 3 -2-1 。l2345618 拥入非准糟糟中帽的橡皮/叫州L图Al标准加入法阁例67
