1、中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定测定范围试份体积为使用光程长为的比色皿本方法的最小检出量为六价铬最低检出浓度为使用光程为的比色皿测定上限浓度为干扰含铁量大于显色后呈黄色六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物但在本方法的显色酸度下反应不灵敏钼和汞的浓度达不干扰测定钒有干扰其含量高于即干扰显色但钒与显色剂反应后可自行褪色原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长处进行分光光度测定试剂测定过程中除
2、非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水所有试剂应不含铬丙酮硫酸硫酸溶液将硫酸优级纯缓缓加入到同体积的水中混匀磷酸磷酸溶液将磷酸优级纯与水等体积混合氢氧化钠氢氧化钠溶液将氢氧化钠溶于水并稀释至氢氧化锌共沉淀剂硫酸锌硫酸锌溶液称取硫酸锌溶于水中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中用时将和两溶液混合高锰酸钾溶液称取高锰酸钾在加热和搅拌下溶于水最后稀释至铬标准贮备液称取于干燥的重铬酸钾优级纯用水溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液含六价铬铬标准溶液吸取铬标准贮备液置于容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液含六价铬使用当天配制此溶液铬标准溶液吸取铬标准贮备液置于容量瓶中用水
3、稀释至标线摇匀此溶液含六价铬使用当天配制此溶液尿素尿素溶液将尿素溶于水并稀释至亚硝酸钠溶液将亚硝酸钠溶于水并稀释至显色剂称取二苯碳酰二肼溶于丙酮中加水稀释至摇匀贮于棕色瓶置冰箱中色变深后不能使用显色剂称取二苯碳酰二肼溶于丙酮中加水稀释至摇匀贮于棕色瓶置冰箱中色变深后不能使用注显色剂也可按下法配制称取苯二甲酸酐加到乙醇中搅拌溶解必要时可用水浴微温加入二苯碳酰二肼用乙醇稀释至此溶液于暗处可保存六个月使用时要注意加入显色剂后立即摇匀以免六价铬被还原仪器一般实验室仪器和分光光度计注所有玻璃器皿内壁须光洁以免吸附铬离子不得用重铬酸钾洗液洗涤可用硝酸硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤洗涤后要冲洗干净采样与样品实验
4、室样品应该用玻璃瓶采集采集时加入氢氧化钠调节样品值约为并在采集后尽快测定如放置不要超过步骤样品的预处理样品中不含悬浮物是低色度的清洁地面水可直接测定色度校正如样品有色但不太深时按步骤另取一份试样以丙酮代替显色剂其他步骤同试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后再行计算锌盐沉淀分离法对混浊色度较深的样品可用此法前处理取适量样品含六价铬少于于烧杯中加水至滴加氢氧化钠溶液调节溶液值为在不断搅拌下滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液值为将此溶液转移至容量瓶中用水稀释至标线用慢速滤纸干过滤弃去初滤液取其中滤液供测定注当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定即取滤液于
5、锥形瓶中加入几粒玻璃珠加入硫酸溶液磷酸溶液摇匀加入滴高锰酸钾溶液如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩取下稍冷用定量中速滤纸过滤用水洗涤数次合并滤液和洗液至比色管中加入尿素溶液摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸尽转移至比色管中用水稀释至标线供测定用二价铁亚硫酸盐硫代硫酸盐等还原性物质的消除取适量样品含六价铬少于于比色管中用水稀释至标线加入显色剂混匀放置后加入硫酸溶液摇匀后在波长处用或光程的比色皿以水做参比测定吸光度扣除空白试验测得的吸光度后从校准曲线查得六价铬含量用同法做校准曲线次氯酸盐等氧化性物质的消除取适量样
6、品含六价铬少于于比色管中用水稀释至标线加入硫酸溶液磷酸溶液尿素溶液摇匀逐滴加入亚硝酸钠溶液边加加摇以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡待气泡除尽后以下步骤同免去加硫酸溶液和磷酸溶液空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验仅用水代替试样测定取适量含六价铬少于无色透明试份置于比色管中用水稀释至标线加入硫酸溶液和磷酸溶液摇匀加入显色剂摇匀后在波长处用或的比色皿以水做参比测定吸光度扣除空白试验测得的吸光度后从校准曲线上查得六价铬含量注如经锌盐沉淀分离高锰酸钾氧化法处理的样品可直接加入显色剂测定校准向一系列比色管中分别加入和铬标准溶液或如经锌盐沉淀分离法前处理则应加倍吸取用水稀释至标线然后按
7、照测定试样的步骤和进行处理从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以六价铬的量对吸光度的曲线结果的表示计算方法六价铬含量按下式计算式中由校准曲线查得的试份含六价铬量试份的体积六价铬含量低于结果以三位小数表示六价铬含量高于结果以三位有效数字表示精密度和准确度七个实验室测定含六价铬的统一分发标准溶液按步骤测定结果如下重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间总相对标准偏差为准确度相对误差为北京市环保监测中心组织北京市个实验室对配制值为美国环保局质控样品浓度水平为电镀废水个实验室浓度水平制革废水个实验室协同试验结果如下重复性质控样品实验室内相对标准偏差为电镀废水实验室内相对标准偏差为制革废水实验室内相对标准偏差为再现性质控样品实验室间相对标准偏差为电镀废水实验室间相对标准偏差为制革废水实验室间相对标准偏差为准确度质控样品相对误差为附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由北京市环保监测中心负责起草本标准主要起草人尚邦懿本标准由中国环境监测总站负责解释
