1、中华人民共和国国家标准GB/T 747 1989 纸浆酸不溶木素的测定代替GB/T747-1979 Pulps Determination of acid田insolubleIignin 1 主题内容与适用范围本标准规定了纸浆中酸不溶木素的测定方法。本标准适用于测定各种未漂纸浆，也适用于测定木素含量高于1%以上的半漂纸浆。本标准不适用于仅含少量木素的漂白纸浆。2 引用标准GB/T 740 纸浆试样的采取GB/T 741 纸浆分析试样水分的测定法3原理用72%硫酸将已用苯蹲抽提过的纸浆中的碳水化合物水解和溶解，然后过滤、干燥、称重，从而定量地测定其残余物(酸不榕木素)量。4 试剂4. 1 苯醇混
2、合液g量取2体积分析纯苯及1体积分析纯95%乙醇，混匀。4.2 (72士O.1) %硫酸溶液该溶液(P20= 1. 633 8 g/mL)当量浓度为24士0.1N。配制方法如下=徐徐倾665mL硫酸(p二1.84 g/mL)于300mL蒸馆水中，冷后，加水稀释至为1000mL.充分摇匀。调节酸液温度为20C.倾此溶液于量筒中，用密度计测定其密度是否为1.633 8 g/mL。如不是此数，则应加人浓硫酸或蒸馆水调节至所规定密度。酸浓0.1%的变化，可引起密度。.0012的变化。4.3 10%氯化银溶液。5 仪器实验室常用仪器及5. 1 有温度调节器的恒温水浴;5.2 索氏抽提器.底瓶容量250m
3、L; 5.3 磨口玻塞锥形瓶250mL; 5. 4 锥形瓶250mL。5. 5 密度计。6 取样及处理按GB/T740的规定进行。国家技术监督局1989-03-31发布162 1989-12-01实施GB/T 747-1989 7 试验步骤7.1 试样的称取和抽提精确称2日(称准至O.000 1 g)已备好的试样。用定性滤纸包好，并用线扎住，放人索民抽提器中(同时另称取试样按GB/T741测定水分).加人苯醇混合液，置沸水浴中抽提6h.控制抽提循环次数每小时不少于4次。将试样取出风干，解开滤纸包，用情净毛笔仔细将其刷人容量250mL具有磨口菠塞锥形瓶中。7.2 试样的酸处理向装有试样的锥形瓶中
4、加入臻先冷至10-15C的72%硫酸溶液40mL.塞紧瓶塞，摇荡1min，使试样全部为酸所浸溃。然后将锥形瓶置人预先调节温度为20士1C的恒温水浴中，并在此温度下保温2 h.并经常摇荡锥形瓶内容物。到达规定时间后，将锥形瓶的内容物移人容量2000mL锥形瓶中，用蒸馆水漂洗250mL的锥形瓶，将所有残渣全部洗入2000mL锥形瓶中，所有洗液亦倾入该锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度成为3%。加人蒸馆水的量，包括漂洗所用水在内，总体积为1540mL。将锥形瓶装上回流冷凝器，煮沸4h.静置，使不溶物沉租下来。注2如果需要滤液测定酸不溶本章，则稀酸水解时，不用回流法煮沸榕液，而是敞开瓶口煮沸溶液，并不断
5、补充热水，使攘攘体现保持恒定1540 mL. 7.3 酸不洛木素的过滤、干燥与称重用已恒重的紧密定量滤纸(滤纸应预先用3%硫酸溶液洗涤3-4次，再用热蒸馆水洗涤至洗液不呈酸性反应，再烘干至恒重)过滤，再用热蒸馆水洗涤，至洗液用10%氯化领潜液试之，不显混浊，并用pH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移人一称量瓶中，置105:1:3C烘箱中烘干至恒重即得酸不溶木素重。如为非木材原料纸浆，则尚须测定木素中所含的灰分。如此可将已烘干至恒重的带有残渣的滤纸移入已恒重的瓷增涡中，先于较低温度灼烧至滤纸全部炭化，再置入高温炉中，在575士2SC的温度下灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止eB
6、结果计算木浆中本素含量X，(%)按式(1)进行计算g式中G一一烘干后的木素残渣重，g;G，一一绝干试样重.g。X，=去X100 非木材原料纸浆中木素含量X，(%)按式(2)进行计算gX 100 式中zG、G，-与X，式同sG，一一木素灼烧后灰渣重.g。. ( 1 ) ( 2 ) 取两次测定结果的算术平均值，至第二位小数报告结果，两次测定计算值间误差不应超过0.20%。163 GB/T 747-1989 附加说明=本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准首次公布于1961年9月，第一次修订于1979年8月。本标准参照采用Tappi222om-1983木浆的酸不溶木素。164
