1、中华人民共和国国家标准造纸原料酸不灌木素含量的测定Flbrous raw material-Determlnatlon of acid-Insoluble IIgnln 1 主垣内容与适用范围本标准规定了造纸用原料酸不溶木素含量的测定方法。本标准适用于各种术材和非木材植物纤维造纸原料.2 引用标准GB/T 2677. 1 造纸原料分析用试样的采取GB/T 2677.2造纸原料水分的测定GB/T 2677. 3 造纸原料灰分的测定GB/T 2677.6 造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定3 原理G/T 2677.8-94 代替GB2677. 8-81 用(72土O.l)%(m/m)硫酸水解经苯醇混
2、合液抽提过的试样，然后定量地测定水解残余物(即酸不溶木素)质量。4 仪器4. 1 实验室一般仪器。4.2 可控温多孔水浴。4.3 索氏抽提椿.150mLo 4.4 具塞磨口锥形瓶.100mLo 4.5 锥形瓶.1000 mL。4.6 量筒.500mLo 4. 7 可控温电热板.4.8 精密密度计。5 试弗j5.1 2 I(V/V)苯醇混合液z将2体积的苯及1体积的95%乙醇混合并摇匀。5.2 (72土0.1)%(m/m)硫酸溶液该溶液密度为p= (1. 633 8士队0012)g/mLJ.将665mL(95 98)%硫酸在不断搅拌下慢慢倾入300mL蒸馆水中，待冷却后，加蒸偏水至总体积为100
3、0mL。充分摇匀，将温度调至20(;，倾倒部分此溶液于500mL量筒中，用精密密度计(4.8)测定该酸液密度，若不在(1. 633 8士0.0012)g/mL范围内，相应地加入适量硫酸或蒸缩水进行调整，直至符合上述密度要求。5.3 10%氯化领溶液.国家技术监督局1994-09-24批准1995-03-01实施213 5.4 定量滤纸及定性滤纸。5.5 广范pH试纸。6 取样及处理GB/T 2677.8-94 按GB/T2677. 1的规定取样及处理。7 试验步骤7.1 试样称取及处理称取1g(称准至O.000 1 g)试样.(同时按GB/T2677.2测定水分).用定性滤纸包好并用棉线捆牢，
4、按GB/T2677. 6进行苯醇抽提，最后将试样包风干。7.2 试样的水解7.2. 1 (72土0.1)%硫酸水解打开上述风干后的滤纸包，将苯醇抽提过的试样移入容量100mL的具塞锥形瓶(4.4)中，并加入冷却至1215C的(72士0.1)%硫酸(5.2)15mL.使试样全部为酸液所浸透，并盖好瓶塞。然后将锥形瓶置于1820C水浴(或水槽)(4.2)中，在此温度下保温一定时间(木材原料保温2h.非木材原料保温2.5 h).并不时摇荡锥形瓶，以使瓶内反应均匀进行。7.2.2 3%硫酸水解到达规定时间后，将上述锥形瓶内容物在蒸馆水的漂洗下全部移入1000mL锥形瓶(4.5)中，加入蒸馆水(包括漂洗
5、用至总体积为560mLo将此锥形瓶置于电热板(4.7)上煮沸4h.期间应不断加水以保持总体积为560mL.然后静置，使酸不溶木素沉积下来。7.3 酸不溶木素的过滤及恒重用已在称量瓶(或铝盒)内恒重的定量滤纸(滤纸应预先用3%硫酸溶液洗涤三或四次，再用热蒸馆水洗涤至洗液不垦酸性，并烘至恒重).过滤上述酸不溶木素，并用热蒸馆水洗涤至洗液加数滴10%氯化领溶液(5.3)不再混浊，用pH试纸(5.5)检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒重用的称量瓶(或铝盒)中，在105士2C烘箱中烘至恒重。如为非木材原料应按GB/T2677.3测定酸不溶木素中灰分的含量。8 结果计算木材原料中酸不溶木素含量
6、X，(%)按式(1)计算sXTZ空!X 100 . m, 式中gm11烘干后的酸不溶木素质量，g;mo一一绝干试样质量.g。非木材原料中酸不溶木素含量X，(%)按式(2)计算gX = m1 - m, , -一一一X100 . m , 式中:ml一一烘干后的酸不溶木素质量，g;m, 酸不溶木素中灰分质量，g;mo 绝干试样质量.g。214 .(1) (2) GB/T 2677.8-94 同时进行两次测定，取其算术平均值至小数点后第二位，两次测定计算值之间相差不应超过0.20%。9 试验报告8. 本国家标准编号gb 试验结果及必要的说明，c. 试验中观察到的任何异常现象，d. 本国家标准或引用标准中未规定的并可能影响结果的任何操作。附加说明g本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人陈启钊、朱宿、张桂兰。本标准首次公布于1961年，第一次修订于1981年。本标准参照采用美国制浆造纸协会标准TAPPI T222om-88木材和纸浆的酸不溶木素。215
