1、中华人民共和国国家标准水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法国家环境保护局批准实施本标准等效采用水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法本标准根据我国标准的格式对标准技术上稍作修改和补充适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水地下水地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法测定上限当试份取最大体积时用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达最低检出浓度采用光程长为的比色皿试份体积为以吸光度单位所对应的浓度值为最低检出限浓度此值为采用光程长为的比色皿试份体积为最低检出浓度为灵敏度采用光程长为的比色皿试份体积为时亚硝酸盐氮浓度给出的吸光度约为单位干扰
2、当试样时可能遇到某些干扰遇此情况可向试份中加入酚酞溶液滴边搅拌边逐滴加入磷酸溶液至红色刚消失经此处理则在加入显色剂后体系值为而不影响测定试样如有颜色和悬浮物可向每试样中加入氢氧化铝悬浮液搅拌静置过滤弃去初滤液后再取试份测定水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录其中氯胺氯硫代硫酸盐聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰原理在磷酸介质中值为时试份中的亚硝酸根离子与氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐它再与萘基乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料在波长处测定吸光度如果使用光程长为的比色皿亚硝酸盐氮的浓度在以内其呈色符合比尔定律试剂在测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂实验用水均为无亚硝酸盐的
3、二次蒸馏水实验用水采用下列方法之一进行制备加入高锰酸钾结晶少许于蒸馏水中使成红色加氢氧化钡或氢氧化钙结晶至溶液呈碱性使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏弃去最初的馏出液收集约不含锰盐的馏出液待用于蒸馏水中加入硫酸硫酸锰溶液每水中含有硫酸锰滴加高锰酸钾溶液至呈红色约使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏弃去最初的馏出液收集约不含锰盐的馏出液待用磷酸硫酸磷酸溶液溶液至少可稳定个月显色剂烧杯内置入水和磷酸加入氨基苯磺酰胺再将萘基乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中转移至容量瓶中用水稀至标线摇匀此溶液贮存于棕色试剂瓶中保存在至少可稳定一个月注本试剂有毒性避免与皮肤接触或吸入体内亚硝酸盐氮标准贮备溶液贮备溶液的配制称取亚硝酸钠溶于水
4、中定量转移至容量瓶中用水稀释至标线摇匀本溶液贮存在棕色试剂瓶中加入氯仿保存在至少稳定一个月贮备溶液的标定在具塞锥形瓶中移入高锰酸钾标准溶液硫酸用无分度吸管使下端插入高锰酸钾溶液液面下加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液轻轻摇匀置于水浴上加热至按每次的量加入足够的草酸钠标准溶液使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量记录草酸钠标准溶液用量然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色记录高锰酸钾标准溶液总用量再以实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液如上操作用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度按式计算高锰酸钾标准溶液浓度式中滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量草酸钠标准溶液浓
5、度按式计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度式中滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度亚硝酸盐氮的摩尔质量亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量草酸钠标准溶液浓度亚硝酸盐氮中间标准液取亚硝酸盐氮标准贮备溶液置容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液贮于棕色瓶内保存在可稳定一星期亚硝酸盐氮标准工作液取亚硝酸盐氮中间标准液于容量瓶内水稀释至标线摇匀此溶液使用时当天配制注亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值氢氧化铝悬浮液溶解硫酸铝钾或硫酸铝铵于一次蒸馏水中加热至在不断搅拌下徐徐加入浓氢氧化
6、铵放置约后移入量筒内用一次蒸馏水反复洗涤沉淀最后用实验用水洗涤沉淀直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止澄清后把上清液尽量全部倾出只留稠的悬浮物最后加入水使用前应振荡均匀高锰酸钾标准溶液溶解高锰酸钾于水中一次蒸馏水煮沸使体积减少到左右放置过夜用号玻璃砂芯滤器过滤后滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存高锰酸钾标准溶液浓度按第二段所述方法进行标定和计算草酸钠标准溶液溶解经烘干的优级纯无水草酸钠于水中定量转移至容量瓶中用水稀释至标线摇匀酚酞指示剂酚酞溶于乙醇中仪器所有玻璃器皿都应用盐酸仔细洗净然后用水彻底冲洗常用实验室设备及分光光度计采样和样品采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集并在采集后尽快分析不要超
7、过若需短期保存天可以在每升实验室样品中加入氯化汞并保存于试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时需按照第二段所述的方法制备试样步骤试份试份最大体积为可测定亚硝酸盐氮浓度高至浓度更高时可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后再取样测定用无分度吸管将选定体积的试份移至比色管或容量瓶中用水稀释至标线加入显色剂密塞摇匀静置此时值应为加入显色剂后以内在的最大吸光度波长处用光程长的比色皿以实验用水做参比测量溶液吸光度注最初使用本方法时应校正最大吸光度的波长以后的测定均应用此波长空白试验按所述步骤进行空白试验用水代替试份色度校正如果实验室样品经的方法制备的试样还具有颜色时按所述方法从试样中取相同体积的第二份
8、试份进行测定吸光度只是不加显色剂改加磷酸校准在一组六个比色管或容量瓶内分别加入亚硝酸盐氮标准工作液和用水稀释至标线然后按第二段开始到末了叙述的步骤操作从测得的各溶液吸光度减去空白试验吸光度得校正吸光度绘制以氮含量对校正吸光度的校准曲线亦可按线性回归方程的方法计算校准曲线方程结果表示计算方法试份溶液吸光度的校正值按式计算式中试份溶液测得吸光度空白试验测得吸光度色度校正测得吸光度由校正吸光度值从校准曲线上查得或由校准曲线方程计算相应的亚硝酸盐氮的含量试份的亚硝酸盐氮浓度按式计算式中亚硝酸盐氮浓度相应于校正吸光度的亚硝酸盐氮含量取试份体积试份体积为时结果以三位小数表示精密度和准确度取平行双样测定结果
9、的算术平均值为测定结果个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为的试样重复性为再现性为加标百分回收率范围为个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为的试样重复性为再现性为加标百分回收率范围为附录其他物质对结果的影响补充件物质所用盐物质的量对测定的影响镁乙酸盐钾氯化物钠氯化物重碳酸盐钠重碳酸盐钠硝酸盐钾铵氯化物镉氯锌乙酸盐锰氯化物铁氯化物铁氯化物铜乙酸盐铝硫硅酸盐钠尿素硫代硫酸盐钠硫代硫酸盐钠氯氯氯胺氯胺盐酸羟胺聚磷酸钠六偏磷酸盐聚磷酸钠六偏磷酸盐存于试料中的物质量除在括号中另加指明外此量指元素或化合物的量假定没有干扰最大影响分别为置信极限附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由湖北省环境监测中心站负责起草本标准主要起草人金关莲汪志达本标准由中国环境监测总站负责解释
