1、ICS 75100；29，04010E 38 a雷中华人民共和国国家标准GBT 760232008爿k又T50 1压器油、汽轮机油中抗氧化剂含量测定法第3部分：红外光谱法Determination of T50 1 oxidation inhibitor contentin transformer oil or turbine OilPart 3：Infrared spectroscopy method2008-1 2-30发布 2009-10-01实施丰瞀粥鬻瓣譬糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 昌GBT 7602(变压器油、汽轮机油中T50l抗氧化剂含量测定法分为3部分第1部分
2、：分光光度法；第2部分：液相色谱法；第3部分：红外光谱法。本部分为GBT 7602的第3部分。本部分制定时参照了ASTM D2668的内容。本部分由中国电力企业联合会提出并归口。本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局。本部分主要起草人：孟玉婵、杨红燕、陈智湘、刘志一、黄晓辉。GBT 760232008变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法第3部分：红外光谱法GBT 7602320081范围本部分规定了测定变压器油和汽轮机油中T501(2，6二叔丁基对甲酚)抗氧化剂含量的红外光谱方法。本部分适用于未使用或已用过的变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量的测定。2规范性
3、引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 7597 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法3方法概要本部分是利用变压器油和汽轮机油中由于添加了TS01抗氧化剂后在3 650 till 1(274 pm)波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，该吸收峰的吸光度与T501浓度成正比关系，通过绘制标准曲线，从而求出其在油样中的质量百分含量。最小检测限：0005。4仪器设备41红外分光
4、光度计。42分析天平：精度0000 1 g。43液体吸收池：在3 800 cm-13 500 cm_1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗(常用池窗有KBr，NaCl)、光程长03 mm10 mm(也可根据不同的仪器状况，选择合适程长)的吸收池。44吸耳球。45玻璃注射器：1 mL2 mL。46搅拌器。5试剂、材料51 四氯化碳：化学纯。52 2，6一二叔丁基对甲酚：化学纯。53浓硫酸：密度1。84 gcm3，98，分析纯。54干燥白土：粒度小于200目的白土约500 g，在120下烘干1 h，保存于干燥器内。6准备工作61油样的采集油样采集按照GBT 7597进行。GBT 76023
5、200862基础油的制备取变压器油或汽轮机油1蛞，加i00 g浓硫酸，边加边搅拌20 rain，然后加入10 g20 g干燥白土，继续搅拌10 min，沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至7080，再加入100 g150 g的干燥白土，搅拌20 rain，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤，待用。63检查基础油中是否含T501抗氧化剂将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池，按712进行测试，若在3 650 cm1处没有吸收峰，liLh T501已脱干净，所得油为基础油。否则，再进行酸、白土处理，直至将T501脱干净为止。64标准油的配制
6、称取T501抗氧化剂10 g(称准至0000 1 g)，加热至不高于70条件下，溶于1990 g基础油中，制成含050T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三个月。再称取此油40 g、80 g、120 g、160 g，分别溶于160 g、120 g、80 g、40 g基础油中，得到T501含量分别为01、02、03、04的标准油。7试验步骤71标准曲线的绘制711用1 mL2 mL的玻璃注射器，抽取标准油样，缓慢地注满液体吸收池。712将注满标准油的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录3 800 Cm3 500 cmfl段的红外光谱图(见图1)，重复扫描三次。若三次扫描示
7、值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0010时，则需重新测定，否则取三次测定结果的算术平均值作为测定结果。能芸昏波数c”图1 测定变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量的红外光谱图例713记录完谱图后，将液体吸收池从吸收池架上取下，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用四氯化碳溶剂将吸收池清洗干净。714按712的操作步骤分别测定含有01、02、03、04、05T501的标准油的红外光谱谱图。715 吸光度谱图：读取在3 650 cm 1处吸收峰的最大吸光度值At(精确到0001)，并以该谱图上相GBT 760232008邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过A。点且垂直于吸收线作一直线
8、，与基线相交的点即为A。AA1一Ao式中：A含有T501的油样的吸光度；A。含有T501的油样的吸光度示值；A。含有T501的油样基线的吸光度示值。716取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的A值。717用A值对T501重量百分含量绘制标准曲线，见图2。图2测定变压器油、汽轮机油中T501含量的标准曲线示例72油样的测定721 用1 mL2 mL玻璃注射器抽取油样，缓慢地注入与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收池中。722在与绘制标准曲线完全相同的仪器条件下，按712测定油样的吸光度，并按716计算出油样的吸光度值。重复两次。723用求出的A值在标准曲线上查得TS01的重量百分含量。8精密度81重复性：同一试验室，两次平行试验结果的差值不应大于003。再现性：不同试验室，两次平行试验结果的差值不应大于004。82取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。
