1、ICS 7108030G 17 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 7717122008代替GBT 771712 1994工业用丙烯腈第1 2部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法Acrylonitrile for industrial usePart 1 2：Determination of purity and impurities-Gas chromatographic method2008-06-19发布 2009020 1实施宰瞀粥紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 吾GBT 77 171220086BT 7717工业用丙烯腈预计分为如下几部分：第1部分：规格；第5部分：酸
2、度、pH值和滴定值的测定；第8部分：总醛含量的测定分光光度法；第9部分：总氰含量的测定滴定法；第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第1l部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法；第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法。本部分为GBT 7717的第12部分。本部分修改采用ASTM E1863：2007气相色谱法分析丙烯腈的标准试验方法(英文版)，本部分与ASTM E1863：2007的结构性差异参见附录A。本部分与ASTM E1863：2007的主要差异为：一增加了各杂质的测定范围，并取消了甲基丙烯酸甲酯杂质的测定；用FFAP毛细管色谱柱代替Sup
3、elcowax 10专利柱；将分流比调整为50：1，并将色谱柱初始温度由50调整为60；规范性引用文件中采用现行国家标准；采用了自行确定的重复性限(r)。本部分代替GBT 771712 1994工业用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的测定 气相色谱法。本部分与6BT 771712 1994相比的主要变化如下：将部分名称改为工业用丙烯腈纯度和杂质含量的测定气相色谱法；以FFAP毛细管柱代替原标准的填充柱；一一修改了校准混合物的配制方法和校正因子的计算公式；重新确定了重复性限(r)。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SACTC
4、 63SC 4)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本部分主要起草人：唐琦民、王川。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 7717121987、GBT 7717121994。工业用丙烯腈第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法GBT 77171220081范围11本部分规定了测定工业用丙烯腈纯度和杂质含量的气相色谱法。这些杂质包括乙醛、丙酮、丙烯醛、苯、甲基丙烯腈、乙腈、嚼唑、丙腈、顺一丁烯腈和反一丁烯腈等。12本部分适用于测定丙烯腈含量不低于99(质量分数)，丙烯醛含量不低于0000 1(质量分数)，其他杂质不低于0001(质量分数)的丙烯腈试样。13本
5、部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 7717本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 3723工业用化学产品采样安全通则(GBT 3723 1999，idt ISO 3165：1976)GBT 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GBT 6680液体化工产品
6、采样通则GBT 771715工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法GBT 8170数值修约规则3方法提要液态试样气化后通过毛细管色谱柱，使待测定的各组分分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测，记录各杂质组分的色谱峰面积，采用内标法定量。丙烯腈纯度由10000扣减本部分测定的杂质和用其他部分方法测定的其他杂质(如水分)总量求得。4试剂与材料41载气：高纯氮气，纯度99995(体积分数)。42 甲苯，内标物，纯度990(质量分数)。43丙烯腈：用作配制标样的基液，纯度应不低于995(质量分数)。44标准试剂：供测定校正因子用，包括乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、苯、甲基丙烯腈、嘿唑、丙腈、顺一
7、丁烯腈和反一丁烯腈等，其纯度应99(质量分数)。5仪器51 色谱仪：配置氢火焰离子化检测器(FID)和分流进样系统，并能按表1条件操作的任何气相色谱仪，该仪器对本部分所规定杂质的最低检测浓度所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。52色谱柱，推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能给出同等分离的其他色谱柱1GBT 7717122008和分析条件也可使用。53记录装置，电子积分仪或色谱工作站。54分析天平：感量01 mg。55容量瓶：50 mL。56微量注射器：10 pL。6采样按GBT 3723和GBT 6680规定的技术要求采取样品。7分析步骤71设定操作条件根据仪器操作说明书，在色
8、谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。表1 色谱柱及典型操作条件色谱柱 FFAP柱长m 60柱内径ram 032液膜厚度pm 05载气流速(高纯氮气)(mLmn) 1，0初温 60初温保持时间mn 25柱温 升温速率(rain) 10终温 90终温保持时间rain 15进样器温度 230检测器温度C 250分流比 50：1进样量pL 2072校正因子的测定721 准确吸取20 pL丙烯腈基液，注入色谱仪中，重复测定3次，计算出各杂质的平均峰面积A。722在50mL容量瓶中，称取约40 g丙烯腈基液(43)，精确至0000 1 g。然后再加入适量预期
9、测定的杂质和10 pL甲苯，均称准至0000 1 g，充分混匀。所配制标样的丙烯腈纯度和杂质含量均应与待测试样相近(可采用分步稀释法配制)。723准确吸取20 pL上述标样注入色谱仪中，记录色谱图。724测量所有峰的面积(丙烯腈除外)，包括内标峰。按式(1)计算每个杂质相对于内标的校正因子()。f式中：A。一内标物的峰面积；m。被测组分的质量，单位为克(g)A：被测组分的峰面积；?A。rn。(A。一A。)m，A。丙烯腈基液中被测组分的平均峰面积m。内标物的质量，单位为克(g)。GBT 7717122008i i i l i 渤 一一l l i | _A0 5 10 15 201一一乙醛；2丙酮
10、；35 时间rain3丙烯醛；4苯：5甲基丙烯腈；6丙烯腈；7一乙腈；8瑶唑；9丙腈；10甲苯(内标)；11顺一丁烯腈。图1 丙烯腈标样在FFAP色谱柱上的典型色谱图73试样测定在50 mL容量瓶中，称取约40 g丙烯腈试样，精确至0000 1 g。然后再加入甲苯10 pL，称准至0000 1 g，充分混匀。按723同样条件进行色谱分析。8分析结果的表述81计算811 杂质含量(质量分数)w。，以表示，并按式(2)计算：”，一等专竽煳。式中：A被测组分的峰面积；被测组分的相对校正因子；m，样品中内标物的质量，单位为克(g)；A，内标物的峰面积；m 样品的质量，单位为克(g)。812丙烯腈纯度(
11、质量分数)w，以表示，按式(3)计算：w一10000一w：一w。式中3昨弱蛎蚰旨；拍舯坫GBT 7717122008”，由本方法测定的杂质总量的质量分数，用表示；w，由GBT 6283、GBT 771715及其他方法测定的杂质总量的质量分数，用表示。82结果的表示821 分析结果的数值按GBT 8170规定进行修约，取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。822报告杂质含量应精确至0000 1(质量分数)，报告丙烯腈纯度应精确至oOl(质量分数)。9重复性限在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值
12、不应超过下列的重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5为前提：丙烯醛 为其平均值的20其他杂质组分 为其平均值的15丙烯腈纯度 为003(质量分数)10报告报告应包括下列内容：a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样Ft期、采样时间等b)本部分编号；c)分析结果；d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e)分析人员的姓名及分析日期等。附录A(资料性附录)本标准章条编号与ASTM E1863：2007章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ASTM E1863：2007章条编号对照一览表。GBT 7717122008表A1 本标准章条编号与ASTM E1863：2007章条编号对照本标准章条编号 ASTM E1863：2007章条编号1 12 23 434 65 5677 97J 9172 81847 0 9，2、938 108 1 102、1038 2 111、1129 1210
