1、ICS 77100H 11 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 773 122007代替GBT 773121987、GBT 7731161999钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法Ferrotungsten-Determination of manganese content-The periodate spectrophotometric method andthe flame atomic absorption spectrometric method2007-09-1 1发布 2008-02-0 1实施鹳紫瓣警矬瞥星发布国家标准化管理委员会促111队国t一中中刖 置GBT
2、 773122007GBT 7731的本部分代替GBT 773121987钨铁化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量和GBT 7731161999钨铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锰量。本部分与GBT 773121987和GBT 7731161999比较，除有编辑上的修改外，对GBT 773121987主要进行了以下技术修改：测定范围由小于050，改为005070；溶样由硝酸一氢氟酸分解后，硫酸冒烟驱氟，改为草酸一过氧化氢分解；显色测定介质由硫磷混酸改为单一磷酸介质；氧化剂由高碘酸钠改为高碘酸钾或高碘酸钠；测定波长由530 nm改为525 nm。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信
3、息标准研究院归口。本部分起草单位：四Jll Jff投蛾眉铁合金(集团)有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、王学元。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 773121987；GBT 7731161999。钨铁锰含量的测定高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法GBT 773 122007警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GBT 7731的本部分规定了用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰含量。本部分适用于钨铁中锰含量的测定，包括高碘酸盐分光光度法
4、和火焰原子吸收光谱法。测定范围(质量分数)：005o70。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 7731的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：高碘酸盐分光光度法31原理试料用草酸一过氧化氢分解，以磷酸微冒烟驱除草酸和过氧化氢。在稀磷酸介质中，以高碘酸钾或高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，在分光光度计上525 nm波长处测量其吸光度。32试剂和材
5、料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。321高碘酸钾(或高碘酸钠)，固体。322草酸，固体。323过氧化氢，以10 gmL。324磷酸，p170 gmL。325不含还原性物质的水：在1 000 mL水中加入20 mL硫酸(1+1)，在微沸状态下加入少量(约2 g)高碘酸钾或高碘酸钠(321)，并保持约10 min。冷却，备用。326锰标准溶液：称取0100 0 g金属锰质量分数大于999，预先在硫酸(5+95)中清洗除去表面氧化物，取出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次3次，自然干燥后使用置于300 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(1+1)，20 m
6、L硫酸(1+1)，加热溶解，蒸发至冒硫酸白烟驱除盐酸，冷却至室温。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含锰100,ug。33仪器分析中使用通常的实验室仪器。34取制样按照GBT 4010的规定进行取制样。试样应通过0088 mm筛孔。1GBT 77312200735分析步骤351试料按表1称取试料，准确至0000 1 g。表1锰含量(质量分数) 试料量go05o40 030o40o70 020352空白试验随同试料进行空白试验。353测定3531试料的分解将试料(351)置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL水、2 g草酸(322)、10 mL过氧化氢(323)
7、，低温加热溶解至试样分解完全。待液面基本平静，取下。加入10 mL水，15 mL磷酸(324)，继续加热至微冒磷酸烟(液面平静)，取下，稍冷。加入约60 mL水，加热煮沸。取下稍冷。3532显色与测定35321 于试液(3531)中加入05 g高碘酸钾或高碘酸钠(321)，加热煮沸至有紫红色的高锰酸出现并保持3 rain，取下。流水冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，以不含还原性物质的水(325)稀释至刻度，混匀。35322将部分溶液(35321)移入适当吸收皿中，于分光光度计上525 nm波长处，以水为参比液，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准益线上查
8、得相应的锰量。354校准曲线的绘制3541 分别移取0、100 mL、300 mL、600 mL、900 mL、1200 mL、1500 mL锰标准溶液(326)分别置于7个250 mL的锥形瓶中，加入15 mL磷酸(324)，加人约60 mL水，以下按分析步骤35321进行。将部分溶液移人吸收皿中，于分光光度计上525m波长处，以水为参比液，测量其吸光度。3542校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰量(pg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。36分析结果的计算按式(1)计算试样中锰的含量(质量分数)，数值以表示：zv(Mn)一轰斋1
9、00式中：m，自校准曲线上查得的锰量，单位为微克(pg)；m试料量，单位为克(g)。37允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2 (质量分数)锰含量 允许差o05o15 o015O15o40 o020040O70 0030GBT 7731220074方法二：火焰原子吸收光谱法41原理试料用草酸一过氧化氢分解，在一定酸度下，二氯化锶存在时，于原子吸收光谱仪，波长2795 niT处，用空气一乙炔火陷进行锰量的测定。42试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。421金属钨粉，固体，Mo005。422草酸，固体。423盐酸，p119 gmL
10、。424盐酸，1+1。425盐酸，2+98。426过氧化氢，p110 gmL。427二氯化锶溶液，50 gL。称取50 g六水合二氯化锶(SrCl26HzO)用水溶解后，用水稀释至1 ooo mL，混匀。428铁溶液，称取5 g高纯铁(9998，含Mn0005)置于500 mL锥形瓶中，加入20 mL盐酸(423)、150 mL水，加热溶解完全后，转入500 mL容量瓶中，用水稀释至500 mL，混匀。此溶液1mL含铁10mg。429锰标准溶液：4291称取1000 g金属锰质量分数大于999，预先在硫酸(5+95)中清洗除去表面氧化物，取出，立即用水洗涤干净，并用无水乙醇冲洗2次3次，自然干
11、燥后使用，置于500 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(423)，加热溶解，蒸发至于，用盐酸(425)溶解后，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，以盐酸(425)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含锰1000 mg。4292准确移取2500 mL锰标准溶液(4291)至500 mL容量瓶中，用盐酸(425)稀释至500 mL，混匀。此溶液1 mL含锰为50 p-g。43仪器与设备分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气一乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标：431精密度的最
12、低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超过该吸光度平均值的1_0。用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量lo次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的05。432特征浓度本标准锰的特征浓度应小于010,ugmL。433检出限本标准锰的检出限应小于005 pgmL。434校准曲线的线性校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于08。44取制样按照GBT 4010的规定进行取制样。试样应通过0088 ITlm筛孔。3GBT 773 12200745分析步骤451试辩量按
13、表3称取试料，准确至0000 1 g。表3锰含量(质量分数) 试料量8005030 020O30070 010452空白试验称取近似于试料中钨量的金属钨粉(421)并移取近似于试料中铁量的铁溶液(428)，随同试料进行空白试验。453测定4531将试料(451)置于250 mL的锥形瓶中。加入3 mL5 mL水、2 g草酸(422)、8 mL过氧化氢(426)，低温加热使试样溶解完全，取下。4532加入5mL盐酸(424)、50mL水，加热溶解盐类，加入5mL二氯化锶溶液(427)，冷却至室温，移人200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4533取干过滤滤液或取上清液(4532)在原子吸收
14、光谱仪上，波长2795 m处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。将试料溶液的吸光度和随同试料空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出对应的锰的浓度(ktgmL)。454校准曲线的绘制4541按空白试验(452)称取相应量的金属钨粉(421)和移取相应量的铁溶液(428)各6份分别置于250 mL锥形瓶中，依次加入0、300 mL、600 mL、900 mL、1200 mL、1500 mL锰标准溶液(429)，置于250 mL锥形瓶中，以后的步骤按45314533进行。4542校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰浓度(,ugmL)为横坐标，净
15、吸光度为纵坐标，绘制校准衄线。46分析结果的计算按式(2)计算试样中锰的质量分数，数值以表示：w(Mn)一(C-五C万o)V100 ，n n X 1u。式中：c自校准曲线上查得的试料溶液中锰的浓度。单位为微克每毫升(zgmL)；co自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(-gmL)；p一最终测量试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；mo试料量，单位为克(g)。47允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 (质量分数)锰含量 允许差o05O15 o015O15040 0020040070 00305试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。GBT 773122007
