1、中华人民共和国国家标准汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)Gasoline-De termlnatloD 01 lead content 一Atomicabsorptlon spectrometry UDC髓5.121.1: 543.42 : 548.1 GB 8020-17 本方语适用于测定汽油中浓度范围为2.5-25mg/L的总铅量。本方法不受汽油组成差别及不同类型皖基铅化合物的影响。1 方法概要汽油试样用甲基异丁基甲酬桶释，加入腆和季锻盐与皖基铅化合物反应使之稳定。以氧化铅为标样，用火焰原子吸收光谱怯在2833下测定试样中铅含量。采取上述处理方怯，对于汽油中各类烧基铅化合物可以得到相同的响
2、应。2 仪器2. 1 服子吸收分光光度计:带有标尺扩展，采用空气乙快火焰。2.2 容量瓶:50、100、250和1000mLO2.3 移液管:0.5、1.0、2.0、5.0、10、20和50mL0 3 试剂3.1 甲慕异r慕甲嗣(MI日K):分析纯。3.2 结晶腆z分析纯。3.3 甲苯:分析纯。3.4 氧化铅:分析纯。3.5 氯化甲基三事基按:纯度不低于90%。3.6 贫铅汽油:铅含量低于1.25mg/L，用作试剂空白。注意:fTl;苯和汽油都是易燃品，吸人有害，而且汽油蒸气可引起突然起火。另外氯化甲慕二三辛慕镀属于中等毒性，所以使用它们时，注意适当通风，避免吸人和接触皮肤。4 准备工作4.
3、1 氯化甲基玉带基镀偷甲基异基甲嗣溶被(10%，体职/体积)的配制z用甲基异了基甲酬溶解100mL(88.0g)氯化甲基三丰基辙，并稀释到1Lo 4.2 氯化甲基三帝主主镀甲基异r基吁1嗣溶被(1 %，体积/休职的配市Ij:用甲基异F基甲嗣榕解10mL(8.8g)氯化甲荔三辛基锁，并稀稀到1L。4.3 腆甲苯溶液(3.0%，最最主/体积)的配制z用甲苯榕解3.0g结晶帧，并稀解到100mLo 4.4 配制铅的标准榕榷4.4.1 铅标准榕楝A(1321毫克铅/升，相当于5.0gPb/USgal):用约200mL10%氟化申基三辛基镀即甲基异基甲刷榕掖，在25mL带有塑料盖的容量瓶中溶解0.443
4、3g顶先在105C下烘干3h的氯化铅，井精耕到刺度，擂匀，储存在带有塑料盖戒衬布聚乙烯茧的棕色瓶中。中国石油化工总公司1987-05-12批准1888-05-01实施GB .8Q2087 4.4.2 铅梯唯溶液B(264.2 mgP b/ L，相当于1.0gPb/USgal):用移液管准确地将50mL铅标准溶被/.转移到250mL带有塑料盖的容量瓶中，用1%氯化甲基三辛基钱一甲基异于基甲酣溶液稀释到刻度，摇匀，储存在带有塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。4.4.3 铅标准溶液C，D和E(5.28，13.21和26.42mgPb/ 1，相当于0.02黯0.05和0.10gPb /USgal): 用
5、移液管准确地吸人2.0，5.。和10.0mL铅标准溶液B，分别转移到三个100mL带有塑料盖的容量瓶中，每个瓶中再加人5.0mL1%氯化甲基三辛基镀一甲基异丁基甲嗣溶液，最后用甲基异丁基甲嗣稀释到刻度，摇匀，储存在带塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。4.5 试样应收集在一个非铅的容器中，此容器应密封以防泄漏。5 绘制工作曲线5. 1 配制铅工作标准溶液(0.53，1.32和2.64JllgPb/L，相当于0.002，0.005和0.010gPb/USgal):在四个50mL带有塑料盖的容量瓶中，分别加人30mL甲基异了基甲田间和5.0mL贫铅汽油，真中三个容量瓶分别加人5.0mL铅标准溶液C，D
6、和E，另外一个不加铅标准溶液，用作空白试液。用0.5mL 移液管向四个容量瓶中再分别加入0.1mL3.0%碗一甲苯溶液和5.0mL1%氯化甲基三辛基镀一甲基异了基甲嗣溶液，最后用甲基异丁基甲嗣稀释到刻度。5.2 仪器准备:在原子吸收分光光度上，用铅标准溶液选好最佳测定条件，再用空白试被调节零点，测定三个铅工作标准溶液的吸光度，必要时，用标尺扩展。以测定的吸光度为纵坐标，对应的铅浓度为横坐标，绘出工作曲线，并检查其线性关系。6 试验步骤6. 1 在一个盛有30mL甲基异了基甲嗣的50mL带有塑料盖的容量瓶中，用移液管加入5.0mL已摇匀的待测汽油试样，井摇匀(此溶液称为试液。6. 1. 1 用0
7、.5mL移液管加人0.1mL3.0%腆-甲苯溶液，使混合物反应约1min。6. 1. 2 用移液管加人5.0mL 1 %氯化甲基三辛基锥甲基异丁基甲酣溶液，井摇匀。6. 1. 3 用甲基异了基甲嗣稀释到刻度，并摇匀。6.2 吸喷试液和铅工作标准溶液，测定其吸光度，并经常用空白试液调节零点和检查铅工作标准溶液。7 计算在绘出的工作曲线上查出试液的对应浓度或用浓度直读的方式，直接测出试液的浓度。则试样的铅浓度X(mg/ L)接下式计算z式申:C一一试梳的浓度，mg/LJ 10-试样的稀释倍数。8精密度X = C x 10 按下述规寇要u断试验结果的可靠性(95%置信水平。8. 1 重复性同一操作者对同一试样，用同一台仪器，在恒定的操作条件下所测的两个试验结果之差应不超过1. 25mgPbj L (相当于0.005 g P b j U S g a 1 )。8.2 再现性由不同实验室工作的不同操作者，对同一试样所测的两个试验结果之差应不超过2.5mgPbjL 飞相虱子1gr!U Sg a 1)。GB , I!卜们1 报告取自剧院两次结果的算术平均值1作为试样的结果。附加说明:本标准自石油化工科学研究院归口。翩翩石油化工科学研究院负责峙。i本标准主要起草人制康。本标准足参照采用美国试验与材料协会标准ASTMDl问(栩如含量测定法(附吸收光脚)。
