1、中华人民共和国国家标准润滑油抗乳化性能测定法Lubricating 01ls一DeterminatioDof d emulsibility characteristics UDC .5.521.5 : 541.018 GB IOZZ-17 本方法适用于测定中、高粘度润滑油的油和水互相分离的能力。本方法对易受水污染和可能遇到泵送及循环端流而产生油包水型乳化液的润滑油抗乳化性能的测定具有指导意义。1 方法概要在专用分液漏斗中，加人405毫升试样和45毫升蒸榴水。在82C温度下以一定的速度搅拌5分钟，静置5小时后测量，并记录从油中分离出来的水的体积、乳化液的体积及油中水的百分数。注2含有极压添加剂的
2、袖品，试样和蒸馆水的加入量及能拌速度见附录A。2 仪器与材料2. 1 .仪器Z. 1. 1 加热浴z浴的大小及深度应至少能浸人两个分液漏斗，并使加热浴液体能浸到分液漏斗500毫升刻度标记处。此加热浴应能保持82士1C，并能牢固地夹住分液漏斗，在油和水混合时，能使分液漏斗的垂直中心线与搅拌器的垂直轴线相吻合。Z. 1. Z 搅拌器z详细结构见图1及图2。Z. 1. 1 分液漏斗z如图3。中国石油化工总公司1917-07-23批准1981一05- 0 1实施GB 8022-87 因!搅排器1嫌旋搅样抽I2眼旋搅!半器制素;3一制I4一多键联制节Gmm(ll4)815一转速计转盘I6一I达理I7一I
3、h达I8-J目制承I9一111.柏承;lO一套管联触节6mm(lilhll一底柏承世37120 。因ZNNlz2/斗向1I 丁fJf|J一斗寸向卜寸l .轴承(钢、镶馅6 l夜轴承(制、镀馅)外11.j 锅特内870 1 i主审(制镀馅)螺旋搅拌ifFi银1ft(被恪)转速d-转盘(钢、镶恪)干图2b螺旋搅拌轴部件图2a螺旋搅拌器轴套及马达罩ml -=-500 -圣-450。咽，使图3分被漏斗(耐热玻璃制成)GB 8022-87 1 一-0.5 一一一一-100 -75 ml 离心)尖端- 50 外币37土1dymE-制由.的NJJu-rr乞-F如MV什咀内底线里面的锥形离心管国4GB 802
4、2-87 . 2. 1. 4 离心机:能使一对以上充满液体的离心管，在使离心管尖端产生500-800相对离心力的速度下旋转。此离心机应有加热及控制系统，使运转过程中温度能保持在50士1C间。离心帆的转速n(转/分)按F式计算zn = 1336 /r万Z式中:rc产-相对离心力，d一一旋转直径，即旋转时相对离心管尖端的距离，毫米。2. 1. 5 离心管:锥形，容量为100毫升，尺寸如图4，离心管的标定误差见表1。表1离心智标定误差毫升范围最小刻度。-0.10.05 大fO.1-0.3。.05大i二0.3-0.50.05 大于0.5-1.00.10 大fl.O-2.00.10 大于2.0- 3.0
5、 0.20 大于3.0-5.00.5 大于5.0-101.0 大于10-25 . 5.0 大于25- 100 25 2.1.6 水浴:其深度可以使离心管浸到100毫升刻线处，恒温50士1C。2. 1. 7 移液管:50毫升。2. 1. 8 量筒:50和100毫升。2.2 材料，蒸锢7./(:离子交换水或二次蒸锢水。3 试剂休积误差:t 0.02 士0.03士0.05士0.05:t 0.10 士0.10士0.20士0.50士1.00士1.003.1 清洗溶剂:三氯乙皖，化学纯(吸人或口服是奇害的，能剌激眼睛，高浓度能引起昏厥或死亡)。3.2 甲苯z分析纯。3.3 丙嗣:化学纯。3.4 石油酶:6
6、0-90C，分析纯。4 准备工作4. 1 甲苯饱和溶液的制备向试验用甲苯r加人1% (体积)的蒸榴水，摇动后放人50士1C水浴中，15分钟时摇动第二次，再经15分钟摇动第兰次，每次摇动30秒，然后置于水浴中静置待用。4.2 分被漏斗的清洗用清洗溶剂清洗，以隐去油膜或被膜，接着用丙嗣、自来水冲洗净。然后将漏斗浸人锚酸洗液中，取出后先用自来水，后用蒸榴7./(冲洗卡净。注:可以用石油隧代替清洗溶剂二氯乙烧，但有争议时，仍应用三氯乙院作清洗溶剂。GB 8022-87 4.1 搅拌器的清洗反复把搅拌器垂直地浸人清洗溶剂中，并使搅拌器高速运转，以清洗搅拌器，然后将其放入空气干燥筒中进行干燥，使溶剂在使用
7、前挥发。S 试验步骤5. 1 将加热浴中的液体加热至82:t1 oc，并在整个试验过程中保持此温度。5.2 将在室温下的试样直接倒入分液漏斗至405毫升处，将分液漏斗放人加热浴中，使其温度达到82 :t 1 oc，然后在享温下量取45毫升蒸锢水加入分液漏斗中。再将搅拌器浸人分液漏斗，使搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距25毫米，并使搅拌器垂直轴线与漏斗中心线相吻合。在25-30秒内，慢慢地把搅拌器马达转速升到4500:t500转/分，包括起动时间在内共运转5分钟。然后从油-水混合物中提起搅拌器并使其向分液漏斗滴液5分钟。取出搅拌器，进行清洗。5.1 停止搅拌5小时后，从分液漏斗中心线距油一水混合
8、物液面以f51毫米处，用50毫升移液管吸取50毫升试样，排人装有50毫升甲苯饱和溶液的离心管中，塞好管塞，充分摇匀后放人50士1oc水浴中10分钟。5.4 将离心管从水浴中取出，放入离心机对称两边的耳轴环内，建1.个平衡状态，使两边重量差不大于0.5克，并以500-800相对离心力的速度离心10分钟。读数并记录每个离心管底部水分的体积。不需搅拌再把离心管重新放人离心机，重复操作直到相邻两次离心后同离心管中的水分读数不变为止。此时记录油中水的百分数。水含量小于0.5%时记录为痕迹。在离心过程中，应使离心机温度保持在50:t1 oc，离心结束时的温度不得低于380C。5.5 将经取样后的分液漏斗从
9、加热浴中取出，并把从油一水混合物中分离出来的分离水排放到一个50毫升带刻度的量筒里，让水冷却到室温后测量，并记录其体积。5.6 分液漏斗下部分离水排出后，用虹吸管小心地把液体从分液漏斗上部抽出(虹吸管的尖端要始终保持距液面15-20毫米)，直到分液漏斗里的液面降至100毫升刻度为止。将余下的100毫升液体(袖、水及乳化液直接排人离心营。5.7 以700相对离心力的转速离心此离心管10-15分钟，记录分离出来的水和乳化液的体积。在离心过程中，应使离心机温度保持在50:t1 oc，离心结束时的温度不得低于380C。6 报告6.1 记录用离心法分离出来的油中水的百分数、分离水的总毫升数及乳化液毫升数
10、。汪:分离水的总毫升数是50毫升量筒收集的分离，(和用离心法分离出来的分离水毫升数的总有106.2 为了一致，每个试样要进行四次测定，按表2所示的格式记录试验结果。表2试验报告记录表分液漏斗2 3 、V-J 袖中水，q 、0.5 0.5 0.5 。.80.6 总分离水，毫升32.2 31. 7 31. 0 33.0 32.0 漏斗巾的分离水，毫种30.0 30.0 28.0 31. 5 离心出的水，毫升2.2 1. 7 3.0 1.5 事L化液，毫升0.4 。.40.3 0.3 0.4 GB 8022-87 7 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水乎。本精密度适用F37.80C粘
11、度为215.8-431.8毫米2/秒的抽品。7.1 重复性:同一操作者的两次测定结果间的差数不应超过下列数值2总分离水:4.0毫升事L化被:0.2毫升7.2 再现性:两个实验室各自提供的结果间的差数不应超过下列数值t总分离*:8.0毫升乳化液:0.3毫升GB 8022-87 附录A极压润滑油抗乳化性能测定法(补充件)A .1 本方法除以下几点修改外，其余均与上述的非极压润滑油的试验步骤相同。A.1.1 试样体积:360毫升。A .1.2 蒸锢71体积:90毫升。A .1.3 搅拌器转速:2500 :t 250转/分。注z测定高粘度或形成事L化液的油品时，搅拌马达可能慢慢地减速，放在5分钟搅拌期
12、内应经常检查转速，并按要求进行调整。A .1.4 油中水含量低于0.1%时，记录为小于O.lYo71或痕迹。J .1 .5 精密度报告建立在两次试验的基础上(上述方法是四次试验。A.2 精密度:按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平。A .2.1 重复性z同一操作者两次测定结果间的差数不应超过表A1的数值。A .2.2 再现性z两个实验室各自提供的结果间的差数不应超过表A1的数值。表A1极压润滑油试验方法的精密度分类界限重复性t再现钟，R抗乳化等级袖中水总分离水乳化液袖中水总分离水乳化液袖中水总分离水% 毒草升毫升% 毫升毫升% 毫升不大于不小于不大于0.4 .6 O. 111 0.8
13、 5.1 A 1. 4 79 0.2 B 不大于不小于不大于4.0 11 1. 6 4.2 23 6.0 60 4.0 C 大于小于大于5.6 18 - 23 22 57 6.Q 60 4.0 注:1 1检查数据后所得的估计值。本方法的分类界限和抗乳化等级与使用性能之间的对应关系尚未确定。乳化液毫升0.21 ) 3.5 -96 GB 8022-87 附录仪器的附加说明(参考件)B B .1 取样计及定心设备(图B1)是为测定油ri1水的口计数，从分校漏斗中取50毫升试样的辅助设备。S旨16N f 2时N一一一一一一一一一一一一一一一l世16孔的!11占j!f.:切线安装图B1取样计和定心设备B
14、 .2 图B2说明用虫丁吸法将液体从顶部抽出，使分被漏斗中的被体减少至100毫升刻度标c处的快速方哇。6 离心臂5 -j液漏、1-，剧:股民备2楼吸气泵，3玻璃fI 4一-橡皮窍，i刽B21一吸滤瓶，GB 8022-87 8.3 对高粘度油或出现酱状乳化被时，为缩短分被漏斗中100毫升液体排到离心管内所需的时间，可对分被漏斗的开口端施加点压力(阁日3)，迫使抽戒乳化液流人离心智。阁B3压力设备1-11号幢皮囊，2一橡皮雾化球8. 图日4a为一种建议采用的设备，用来路放清洗搅拌器用的溶剂。闯出L金属筒金属筒的呻呻热风机T抽-而-叩-I l川川|a 清洗筒b热空气干慷器圈B4附加设备阁日4b是为经过溶剂清洗脑的搅拌器进行空气干燥所建议使用的一种设备。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由锦四炼油厂负责也草。本标准主要起草人许嘉祥、曹敬、孙玉珍。本标准等问采用美国试验与材料协会标准ASTM 0 2711一74(79) (润滑油抗乳化性能测定法比
