1、道昌ICS 77.120.60 H 13 和国国家标准主t-、中华人民GB/T 815 1.5-2012 代替GB/T815 1. 5-2000 铸精矿化学分析方法第5部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of zinc concentrates一Part 5: Determination of lead content-The flame atomic absorption spectrometric method 2013-10-01实施2012-12皿31发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会,y?
2、hm叫叫Jt;二监配4町GB/T 8151.5-2012 前言GB/T 8151铮精矿化学分析方法分为20个部分z第1部分:钵量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法;一一第2部分:硫量的测定燃烧中和滴定法z第3部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法zF一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法z一二第6部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法z第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法;一一第8部分z锅量的测定火焰原子吸收光谱法;第9部分z氟量的测定离子选择电极法z一一第10部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
3、z第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法z-一第12部分z银量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯药酣分光光度法z第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z第15部分z乖量的测定原子荧光光谱法;一-第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法;第17部分z悻量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法z一一第18部分z铮量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法z一一第19部分z金和银量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法:第20部分z铜、铅、铁、碑、铺、锦、钙、钱量的测定电感捐合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第5部分。本
4、部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分为仲裁方法。本部分代替GB/T8151. 5-2000(铸精矿化学分析方法铅量的测定。与GB/T8151. 5-2000 相比，主要有如下变动z一一溶样酸由盐酸改为硝酸z铅量由o.50%4. 00%扩展到o.50%6. 00%; 对文本格式进行了修改z一补充了精密度和试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草单位z中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分参加起草单位z昆明冶金研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、豫光金铅集团股份有限公司、北京矿冶
5、研究总院、巴彦掉尔紫金有色金属有限公司。本部分主要起草人z李遵义、姜莉、莫红杰、如j维理、李菁菁、郑雪英、毛艳玲、孔建敏、赵敏、汤淑芳、刘春峰、郭新玲、李琼莉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为zGB/T 8151. 5-1987、GB/T815 1. 5一2000I GB/T 8151.5-2012 1 范围铸精矿化学分析方法第5部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8151的本部分规定了铸精矿中铅含量的测定方法。本部分适用于铮精矿中铅含量的制定。测定范围:0.50%6. 00%。2 方法提要试料用盐酸、硝酸溶解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪被长283.3ntn处，以空气-乙快火
6、焰，测量铅的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 盐酸(p1.19 g/ mL)。3.2 硝酸Cp1.42 g/mL)。3.3 硝酸0+1).3.4 铅标准溶液t称取0、4000g金属铅(w民主99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸(3.3)盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1r时，含400g铅。4 仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子暖收光谱仪均可使用z一特征浓度=在与试料溶液基体相一致的溶液中，铅的特征
7、浓度应不大于0.50g/mL;一一精密度z用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的1. 50%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%;一一工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9005 试样5. 1 样品应通过0.100mm孔筛。5.2 样品预先在105t士5t烘1h.置于干燥器中玲至室温。1 G/T 8151.5-2012 6 分析步骤6. 1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行2次测定，
8、取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中，(如果样品中含有较高的二氧化硅，加入1g氟化镀)，加15 mL盐酸(3.1)，低温煮沸10min，加5mL硝酸(3.刀，蒸至近干，取下放冷，加入25mL硝酸(3.3), 煮沸榕解盐类，取下冷至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤部分溶液。6.4.2 当铅的质量分数大于2.50%，分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3) ，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3 于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用空气-乙快火焰，以水调零，测量榕
9、液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液(3.的分别于一组100 mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准榕液中零浓度溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算2 铅含量以铅的质量分数m计，数值以%表示，按式(1)计算:. Vn V. X 10-6 WPb= t
10、U Tn_-X100 m. Vl 式中zp 自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升(g/mL); v。一一试液的总体积，单位为毫升(mL); V1一一试液分取体积，单位为毫升(mL); V2一一试液定容体积，单位为毫升(mL); m-一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。. ( 1 ) GB/T 8151.5-2012 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限吵，超过重复性限(州的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。WPb/% rl% 8.2 再现性0
11、.52 1. 42 0.04 0.08 表1重复性限3.11 4.31 5.98 0.16 0.20 0.30 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。四Pb/%RI% 9 试验报告0.52 0.06 1. 42 0.14 表2再现性限3.11 4.31 0.24 0.30 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z-试样;一本部分编号GB/T8151. 5-2012; -一使用的方法;一一分析结果及其表示z-与基本分析步骤的差异z 测定中观察到的异常现象z一一试验日期
12、。5.98 0.35 NFON-m.EH阁。国华人民共和国家标准铸精矿化学分析方法第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 8151. 5-2012 中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷* 书号，155066. 1-47143定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101078151. 5-2012 打印H期:2013年6月4日F002A
