1、ICS 65.080 G 20 道昌中华人民主t-、不日国国家标准GB/T 8574-2010 代替GBjT8574-2002 复混肥料中饵含量的测定四苯棚酸饵重量法Determination of potassium content for compound fertilizers一Potassium tetraphenylborate gravimetric method 2010-09-26发布2011-03-01实施数码防fJJ中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8574-2010 目。吕本标准是复混肥料试验方法系列标准之一,下面列出了这些系列国
2、家标准:-一-GB/T8571-2008(复混肥料实验室样品制备h一-GB/T8572-2010(复氓肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法; 一-GB/T85732010(复混肥料中有效磷含量的测定; 一-GB/T8574-2010(复混肥料中饵含量的测定四苯棚酸饵重量法; 一-GB/T8576-2010(复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法; 一-GB/T8577一2010(复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法; 一一一GB/T24890-2010(复混肥料中氯离子含量的测定; -一-GB/T24891-2010(复棍肥料粒度的测定。本标准中试样溶液的制备参照了ISO5317 :1983(肥料水
3、溶性饵含量的测定试样溶液的制备。本标准代替GB/T8574-2002(复混肥料中饵含量的测定四苯跚酸饵重量法。本版与前版的主要差异为:对标准的格式进行了重新编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准负责起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、无锡市太平洋化肥有限公司。本标准主要起草人:章明洪、周勇明、刘刚、刘费、袁云。本标准于1988年首次发布,2002年第一次修订。I 1 范围复混肥料中饵含量的测定四苯珊酸饵重量法本标准规定了复混肥料中饵含量的测定。本标准适用于复混肥料中饵含量的测定。2 规范性引用文件GB/T
4、 8574一2010下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 8571 复混肥料实脸室样品制备HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准榕攘、试剂溶液和指示剂溶液3 原理在弱碱性溶随中,四苯棚酸铀溶液与试样溶液中的饵离子生成四苯跚酸饵沉淀,将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氨氨基化物或有机物时,可先加漠水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰,可预先加入适量的乙二
5、股四乙酸二铀盐(EDTA),使阳离子与乙二股四乙酸二铀络合。4 试剂和材料本标准中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定;4. 1 四苯棚酸铀溶液d5g/L; 4.2 乙二股四乙酸二锅盐(EDTA)榕液:40g/L; 4.3 氢氧化铀榕液:400g/L 4.4 澳水溶液:约5%(质量分数h4.5 四苯跚酸纳洗涤液:1.5 gJL; 川/ 4.6 酣歌:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酣献于100mL 95%(质量分数)乙醇中;4. 7 活性炭:应不吸附或不释放饵离子。5 仪器5. 1 通常实验室用仪器;5.2 玻璃增塌式滤器:4号,30mL; 5.3 干燥箱
6、:能维持120.C :l: 5 .C的温度。6 试样溶液的制备做两份试料的平行测定。按GB/T8571规定制备实验室样品。称取含氧化饵约400mg的试样2g5 g(称准至0.0002 g) ,置于250mL锥形瓶中,加约150mL GB/T 8574-2010 水,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50 mL滤液。7 分析步骤7. 1 试液处理7. 1. 1 试样不含氨氨基化物或有机物吸取上述滤液25.0mL,置于200mL烧杯中,加EDTA溶液20mL(含阳离子较多时可加40 mL),加23滴酷wt溶液,滴加氢氧化铀溶液至红色出现时,
7、再过量1mL,在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min,然后放置冷却或用流水冷却至室温,若红色消失,再用氢氧化锅溶液调至红色。7. 1. 2 试样含有氧氨基化物或有机物吸取上述滤液25.0mL,置入200mL 250 mL烧杯中,加入澳水溶液5mL,将该榕液煮沸直至所有澳水完全脱除为止(元澳颜色),若含有其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,待榕液冷却后,加0.5 g活性炭,充分搅拌使之吸附,然后过滤,并洗涤35次,每次用水约5mL,收集全部滤液,加EDTA溶液20mL(含阳离子较多时加40mL),以下步骤同(7.1.1)操作。7.2 沉淀及过滤在不断搅拌下,于试样溶液(7.1.1或7.1.
8、2)中逐滴加入四苯棚酸铀榕液,加入量为每含1mg氧化饵加四苯棚酸铀溶液0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于120.C下预先恒重的4号玻璃增塌式滤器内,用四苯棚酸铀洗涤液洗涤沉淀57次,每次用量约5 mL,最后用水洗涤2次,每次用量5mL。7.3 干操将盛有沉淀的增塌置入120.C土5.C干燥箱中,干燥1.5 h,然后放在干燥器内冷却,称重。注:士甘揭洗涤时,若沉淀不易洗去,可用丙阁进一步清洗。7.4 空白试验除不加试样外,分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。8 分析结果的表述8. 1 分析结果的计算饵含量W,以氧化饵(KzO)质量分数(%)表示
9、,按式(1)计算t( m2 - ml) X 0.131 4 , , , (mz - ml) X 13 1. 4 4 .:,:=- X 100 .4 .,( 1 ) mo X 25/250 - mo 式中:mz一一四苯棚酸饵沉淀的质量的数值,单位为克(g); ml一一空白试验时所得四苯跚酸饵沉淀的质量的数值,单位为克(g);O. 131 4一-一四苯咽酸饵质量换算为氧化饵质量的系数;m。一一试料的质量的数值,单位为克(g); 25一一吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL);250一一试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
10、8.2 允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求。2 GB/T 8574-2010 表1钢的质量分数(以K,O计)/%平行测定允许差值/%不同实验室测定允许差值/%20.0 0.40 0.80 EON-叮区vH阁。国华人民共和国家标准复混肥料中饵含量的测定四苯珊酸饵重量法GB/T 8574-2010 中非中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.5字数6千字2010年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年11月第一版唔定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40614 GB/T 8574-2010 打印日期:2010年12月3日F002