1、ICS 71.100.41 G 71 每菌中华人民共和国国家标准GB/T 8827-2006 代替GB/T8827-1988 防老剂PANAntioxidant P AN E l -EE- E . EE- l . . EE- EE -EE- E . , . E . EE -E . EE -E I -EE -. 070117000148 2006-08-24发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局串士中国国家标准化管理委员会保叩GB/T 8827一2006前言本标准代替GB/T8827-1988(防老剂PAN)。本标准与日本工业标准ISK 6220-3:2001橡胶用配
2、合剂试验方法第3部分:防老剂的一致性程度为非等效。本标准与ISK 6220-3:2001的主要差异及原因如下:一一本标准为产品标准，其检测方法采用ISK 6220-3:2001中的方法;-一-本标准采用测定结晶点控制产品质量，而ISK 6220-3:2001则采用熔点(本版的4.2;lSK6220-3: 2001的附表3);由于工艺原料上的差异，本标准增加游离肢技术指标(本版的4.3)。本标准与GB/T8827-1988的主要差异如下:根据ISO6472: 2004(橡胶配合剂缩略语中的规定将标准名称防老剂甲改为防老剂PAN)(本版的封面;1988年版的封面); 一一增加规范性引用文件一章(本
3、版的第2章); 一外观由黄色或紫色片状改为浅黄棕色或紫色片状(1988年版的第1章;本版的第3章); 一一本标准增加挥发分、灰分两项技术指标(本版的4.4和4.5); 将凝固点改为结晶点(1988年版的第1章;本版的第3章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负责起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司、天津拉勃助剂有限公司。本标准参加起草单位:天津市茂丰化工有限公司、河南省开仑化工有限公司。本标准主要起草人:钱迎春、杜建国、安方、杨爱焕。本标准于1988年首次发布，本次为第一次修订。I GB/T 8827-2006
4、 防老剂PAN1 范围GB/ T 191 GB/ T 601 GB/ T 603 NEQ) GB/ T 1250 本标准规定了N-苯基-1荼胶(防老剂PAN)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯胶与1-荼股反应所制得的防老剂PAN。化学名称:N-苯基-1-荼股分子式:C16H13N结构式:相对分子质量:2):1.1的修改单(不包引南文件，其随后所有协议的各方研究标外观结晶点/C游离胶(以苯胶计)的质量分数/%挥发分的质量分数/%灰分的质量分数/%53 . 0 一/飞一O. 20 O. 30 O. 10 4 试验方法除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，
5、均按GB/T601、GB/T603规定制备。使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。GB/T 8827-2006 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。4. 1 外观用目视法判断。4.2 结晶点的测定4.2. 1 仪器4. 2. 1. 1 结晶管:长约l50mm，外径约25mm。4.2. 1. 2 外套管:长约l20mm，壁厚约2mm，内径约28mm。4.2.1.3 杜瓦瓶:尺寸如图l所示。4.2.1.4 搅拌器:(0.8l)mm不锈钢丝制戚，下部绕成约20mm直径的环。4.2.1.5 温度计:分度值O.lOC局浸温度计，长约300mm，温度范围约(4060)
6、OC0 4.2.1.6 电热恒温干燥箱。1 搅拌器;2一温度计;3-结晶管;4 外套管;5 杜瓦瓶。4.2.2 分析步骤固1结晶点测定仪示意图单位为毫米将试样置于(6065)oC的电热恒温干燥箱中充分熔化，然后倾入结晶管内结晶点测定器和结晶管都经(6065)OC预热，试料高度约65mm，垂直插入不锈钢搅拌器及带塞的温度计(温度计底部距结晶管底部约10mm)，不断上下拉动搅拌器(每分钟约100次左右)，使试料冷却，在温度计指示值出现回升过程中逐渐减慢搅拌速度，临近试料结晶点时可微微抖动温度计代替搅拌，当温度上升到最高点不再上升时，此温度即为结晶点温度。4.2.3 允许差两次平行测定结果之差不大于
7、O.20C，取算术平均值作为测定结果。4.3 游离脏含量的测定4.3. 1 试剂和材料4.3. 1. 1 盐酸7647-01-0溶液:1+1.4.3. 1. 2 澳化饵7758-02-3J榕液:100g/L。4.3.1.3 亚硝酸纳7632-00-0J标准滴定溶液:c(NaN02)=0.1 mollL。4.3. 1. 4 淀粉腆化饵试纸。4.3.2 分析步骤GB/T 8827-2006 称取试样10g(精确到0.01g)于250mL烧瓶中，加入150mL蒸馆水，将其置于(6070)oc水浴中充分搅拌30min，使游离股溶解，趁热过滤，并以少量热水洗涤，滤液和洗液并入250mL烧瓶中，加入4mL
8、盐酸榕液，5mL澳化拥溶破，在(lO15)OC下用亚硝酸饷标准滴定溶液滴定，以淀粉-腆化押试纸为指示剂，滴至保持5min被测试液仍对淀粉腆化押试纸显微蓝色为终点。同时作空白试验。4.3.3 结果计算游离股含量以苯腊的质量分数Wj计，数值以%表示，按式()计算:式中:(V - Vo)cM jX 100 1000m V一一试料消耗亚硝酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。空白消耗亚硝酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一亚硝酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料的质量的数值，单位为克(g);M 苯胶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(
9、g/mol)(M=93. 13)。4.3.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 挥发分的测定4.4.1 仪器4.4. 1. 1 称量瓶:直径50mm，高30mm。4.4. 1. 2 电热恒温干燥箱:可调节温度在(75:I:2)OC。4.4. 1. 3 干燥器:内盛变色硅胶。4.4. 1. 4 分析天平:精确称量到0.1mg。4.4.2 分析步骤. ( 1 ) a) 将洗净的称量瓶置于(75:I:2)OC干燥箱中干燥，而后移入干燥器冷却至室温，称量。再置于干燥箱内保持30min，移入干燥器且冷却至室温，称量直至恒量，质量为mj(精确到0.1mg)。b
10、) 称取(35)g试样置于称量瓶中，称量，质量为m2(精确到0.1mg)。c) 将装有试料的称量瓶(打开盖子)置于(75:I:2)OC烘箱中，保持2h。d) 将称量瓶移入干燥器中，冷却至室温，称量，质量为m3(精确到0.1mg)。e) 按a)d)的步骤，作重复测定。4. 4. 3 结果计算挥发分以质量分数Wz计，数值以%表示，按式(2)计算:式中:m)一m. W2=一一二X100 m2- m mj一一称量瓶的质量的数值，单位为克(g);m2 称量瓶和试样加热前的质量的数值，单位为克(g); m 称量瓶和试样加热后的质量的数值，单位为克(g)。4.4.4 允许差两次平行测定结果之差不大于0.04
11、%，取其算术平均值作为测定结果。( 2 ) 3 GB/T 8827-2006 4.5 灰分的测定4. 5. 1 仪器4.5. 1. 1 马弗炉:能调节温度到(750:f:25)OC。4.5. 1. 2 瓷增塌:容量30mL。4.5. 1. 3 钢制柑塌钳。4.5. 1. 4 隔热手套。4.5. 1. 5 干燥器:内盛变色硅胶。4. 5. 1. 6 分析天平:精确称量到0.1mg。4.5.2 分析步骤b) c) 称取(23)g试样放挥发物及可分解d) e) 将增塌移入E目式中:叫增塌ms一一增塌m6一一增塌4.5.4 允许差两次平行测5 检验规则5. 2 生产厂检验本产品应由生产厂的质量吗明书，
12、其内容包括:产品名称、标5. 3 组批规则本产品以同等质量的均匀产品为一批。5.4 采样按GB/T6679(固体化工产品采样通则进行采样。采样时用不锈钢取样器取出包装件内上、中、下部的样品，将选取的试样仔细混匀，从中取出约650g试样，分装两个清洁、干燥的磨口瓶(塑料袋)中，密封井贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，一瓶(袋)由检验部门进行检验，另一瓶(袋)密封保存3个月备查。5. 5 复检检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装件中采样进行复检。复检结4 果仍有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存GB/T 8827-2006 5 CON-hNH阁。国PAN 华人民共和国家标准防老荆GB/T 8827 -2006 中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张O.75 字数11千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版导7巳如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00书号:155066 1-28586 GB/T 8827-2006
