1、中华人民共和国国家标准居住区大气中呻化物卫生标准检验方法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法Hygienic determination method of arsenide in air 。fresidential areas-Silver diethYldithiocar bamate spectrophotometric method 1 适用范围本标准适用于居住区大气中碑化物质量浓度的测定。1.1 灵敏度比色体积为sml 时，1g耐应有0.03的吸光度。1. 2 检测下限本法检出下限为o.5g，采样体积以600L计，最低检出浓度为0.8g/m3,1. 3 视定范围UDC 614.78:613
2、 .15:661.“ GB 8912-88 用5ml吸收液，本法的线性范围为0.52og，按本法规定的采样条件sooL 可测浓度范围为0.833.3g/m3。1. 4 F扰及排除由于本法采用了将畔化物转变为目申化氢气体来进行测定，避免了大量的干扰因素。100g的示、锤、铜、镇、钻、铅和铁，50g的铺没有f扰，三价锄，四价栖，六价格含量大时对反应有负干扰，但当含量分别低于30g,lOg和20g时，没有干扰。锦的性质同肺十分相似。样品中含锦时，可形成SbH，与吸收液形成颜色，使结果偏高，但含量低于sog肘，对测定没有干扰。2原理采集在经聚乙烯氧化口比院浸溃的滤纸上的伸化物，JJa盐酸溶解后，被加人
3、的破化饵，氯化亚锡和钵粒还原成目申化氢，再与二乙氨基二硫代甲酸银三乙基肢的三氯甲烧溶液反应，生成红色胶体银，比色定量。S试剂和材料本法中所用的试Jf!J纯度应为分析纯。所有的实验用水均为无肺蒸馆水或去离于水，水质在2sc时电导率小f1.oS/cm。. 1 聚乙烯氧化毗睫（C2H3C5H4N=O.，”3000以上，又称克砂平，简称P204。.2 1勾三醉。3.3 定量滤纸z慢速（戎中速）定量滤纸，直径40mm，每张含碑量不得超过0.1g。3.4浸渍滤纸2榕取lOg聚乙烯氧化口比院和量取1oml丙三醇溶于1ooml水中，做浸渍液，将直径40mm的滤纸漫于溶液rj1,6 h后取出，置于清洁玻璃板L放
4、在对流箱内，用红外线灯干燥，制成的浸渍滤纸，存放在玻璃瓶中备用。3.5 3 + 2盐酸溶液。3.6 15 %慎化饵溶液。中华人民共和国卫生部188-02 23批准1988 12-01实施398 GB 8912-88 3. 7 40 %氯化亚锡溶液2称量40g氯化亚锡（SnCl2 2H20）溶于50ml浓盐酸中，加水至！Oomlo3.8 1日申钵粒2每克约15粒左右。3.9 乙酸铅棉花g用10%乙酸铅溶液将脱脂棉浸渍，晾f，备用。使用时，填充在肺化氢发生及吸收装置的过滤器中。3.10 二乙氨基二硫代甲酸银三乙基胶三氯甲炕溶液z称取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸银，用少量兰氯甲烧溶解，加入1.0
5、ml三乙基肢（或三乙醇胶），用三氯甲炕稀释至100ml，放置过夜，如有沉淀物就需要过滤，贮存于棕色瓶中。3. 11 碑标准溶液z准确称量。.1320 g经105F燥2h的三氧化二碑，溶于2ml 1 mol/ L氢氧化纳溶液中，Ja5oml水，再加2ml! mol/L盐酸溶液，移人lOOml容量瓶中，加水至刻度，此溶液1 ml= 1 mg帅。rY.旨用时用；j(稀成1.oml=lOg畔的标准溶液。4 仪器和设备4. I 滤纸采样夹s直径40mm（见图1）。M44X2 2 t;:告8 3 25 斗.Q 图1滤纸采样夹1 fJ)j盖，2！王坏，3一底陪4.2 f亘流采样泵z在采样条件下，最大抽气流量
6、可达15L/mir并且流量稳定毛可调0t亘流误差小J2 %。4.3 流量计：220L/min。4.4 Jcl塞比色管：10 ml，内径8mm。4.5 0申化氢发生及吸收装置（见图2）。399 5 4.6 4.7 采样GB 8912-88 3 l ,_ - 图2网化氢发生及吸收装置1一伸化氢发生瓶容量15oml三角烧瓶） 2一填充乙酸铅棉花的过油器，3一导气管，4!Oml比色管（直径8mm) 恒温水浴s控温精度为1。分光光度计，52onm，狭缝小子2onm。将民有聚乙烯氧化毗睫的滤纸放在采样夹中夹紧，以IOL/mini!甘流量采样5omin。采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系统流量，i吴差不
7、大于5%。记录采样点的温度和大气压力。6 操作步骤6. I 标准曲线的绘制l6. I . I 精确吸取o.o.0.10. o.3o. o.so. 1.00. 1.so. 2.oomt的肺标准溶液及7张浸渍滤纸分别放于盼化氢发生瓶中，各加ik至70时，加3oml3+2盐酸溶液。6. I. 2 再加2mf 15%的慎化柳溶液和O.4 ml氯化亚锡溶液，插匀，放置15min,J日5g无柿钵粒，主即与填充有乙酸铅棉花的过滤器和盛有5ml二乙氨基二硫代甲酸银三乙基胶三氯甲皖溶液的比色管相连，反应lh，各管分别补J三氯甲院至5时，用lcm比色！，在波长s2onm下测吸光度，以吸光度对碑含量（g）绘制标准曲
8、线。6.2样品测定将采集样品后的滤纸，用光亮A：锈的剪刀，将滤纸剪成小块，置于目申化氢发吁A瓶中，同时取同规格及大小相同的浸渍滤纸作空白对照，各IJU30ml3 + 2盐酸溶液，置于60恒温水浴巾2.5 h（或室温T放置过夜，取出，放冷至室温，IJU70ml水，以下按绘制l标准曲线的操作步骤6.1.2进行，测吸光度，商标准曲线，得目申含量（g）。7 结果计算7. 1 将采样体积按公式（I ）换算1且标准状态下的采样体积。v, = v 式j1,V0 换算lil（标准状态F的采样体积，400 T, 273 +I L1 ( I ) GB 8912-88 Y一采样体积，L1T。一一标准状态的绝对瘟度，
9、273K1 t一一采样时采样点的咀度，gPo一标准状态的大气压力，101kPaC或760mm Hg) J P一一采样时采样点的大气压力，kPaC或mmHg）。7.2 空气中碑质量浓度接公式（2 ）计算。b C一一一一. . . . . . ( 2 ) v, 式中sC；一碑浓度，mg/m31a一一样品雄、纸溶液中碑含量，问b一一空白滤纸溶液中耐含量，问。8精密度和准确度. 1 精密度s将2和6 gli申加入到浸渍滤纸上，用本法测定的相对标准差分别为8.3%和3.3%。8.2 准确度g将2和Sg肺加入到浸演油纸上，用本法测定其回收率分别为88%110%和92%100%。附加说明z本标准由全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环填卫生监测所负责解释。401
