1、ICS 71.100.30 G 89 B 中华人民共和国国家标准GB/T 9107-1999 精筒。棉Refined cotton 1999-09-10发布2000- 04 -01实施国家质量技术监督局111111111111111 G/T 9107一1999目次前言.E1 范围2 引用标准-3 产品分类和代号.4 要求.25 试验方法.3 6 检验规则7 标志、包装、运输、贮存.14附录A(标准的附录)本标准所引用的原材料标准.15 附录B(标准的附录)铜氨榕液的制备方法.16 附录C(提示的附录)聚合度与粘度对应测定值.19 附录D(提示的附录)聚合度测定方法GB/T 9107 -1999
2、 前中去口本标准是根据市场经济发展的需要和我国的国情，对GB/T9107-1988(精制棉进行修订的。本标准与GB/T9107-1988的主要技术差异在于:增加了产品型号;根据产品用途对理化性能项目和指标要求作了具体的规定。本标准从实施之日起同时代替GB/T9107-1988。本标准的附录A和附录B是标准的附录。本标准的附录C和附录D是提示的附录。本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。本标准起草单位:西安惠安化工厂、中国兵器工业标准化研究所。本标准主要起草人:朱兴才、王立刚、杨金侠、邢炳、王拜、张景彦。本标准于1988年4月首次发布。E 中华人民共和国国家标准G
3、B/T 9107-1999 制精棉代替GB/丁9107一1988Refined cotton 1 范围本标准规定了精制棉的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于由棉短绒经碱法蒸煮、漂白等精制处理后所得的精制棉。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 8170-1987 数值修约规则本标准所引用的原材料标准见附录A(标准的附录)。3 产晶分类和代号3
4、. 1 产品按用途分为三类，即醋酸纤维素用、硝化纤维素用和纤维素酷用精制棉。3. 2 产品代号一般由用途代号、规格代号和性能代号组成，其表示方法如图1所示。仁:J=:J =:J 性能代号规格代号用途代号图1产品代号表示方法3. 2. 1 用途代号表示产品的用途，用一个大写的汉语拼音字母表示，见表10表l精制棉的用途代号用途代号醋酸纤维素用C 硝化纤维素用X 3. 2. 2 规格代号表示产品的规格，取粘度指标范围的中间值，用阿拉伯数字表示。3. 2.3 性能代号表示同一规格不同性能的产品，用罗马数字表示。3.2.4 产品代号表示方法示例如下:岛1100 - 1 国家质量技术监督局1999-09-
5、10批准性能代号规格代号(100)纤维素酷用纤维素隧用M 2000吨04-01实施GB/ T 9107 - 1999 4 要求4. 1 外观精制棉的外观应均匀疏松，无肉眼可见的木屑、竹屑、泥沙、油污、金属物等杂质。4. 2 性能4.2.1 醋酸纤维素用精制棉的理化性能指标应符合表2的要求。表2醋酸纤维素用精制棉理化性能指标产品型号C100-1 C100- n C200- I C200- n 121 -300 121300 99 . 0 98. 5 10. 0 10. 0 150 0. 10 O. 20 85 25 O. 25 3. 0 O. 30 中主妇匕匕日三扣加立自M牛7牛$粘度mPa s
6、 4. 2. 2 X1 00 X200 产口口口71 - 12 0 121 300 98. 0 98 . 0 98. 5 % 7)C分含量;10. 0 10. 0 10. 0 性% 能吸湿度二三145 150 145 145 145 145 指g 标灰分含量运二0.1 5 0. 10 0.15 0.1 5 0. 15 O. 15 % 硫酸不溶物含量800 .0 99.0 。10.0 性度140 140 俨日标O. 30 O. 30 O. 40 0.40 75 75 注1 对指标有特殊要求的，可由使用方和2 聚合度与粘度对应测定值见附录CC提示的附录).其测定方法按附录DC提示的附录)。5 试验
7、方法5. 1 试样准备5. 1. 1 将收到的样品置于洁净的盘内，撕松并混匀，但不允许将非纤维杂质剔除，迅速取出测水分含量用的试样后，将其余的试样铺开，其厚度约为20mm30 mm，在室温下放置3h4h，使其水分和大气湿度接近平衡，备用，该试样称为平衡试样。5.1.2 在称取测定纤维素含量、灰分含量、硫酸不溶物含量、铁含量、7.14%碱恪物含量、铜值试样时，同时称取试样，测定其水分含量，测定方法按5.3的规定，结果表示至两位小数。3 GB/T 9107-1999 5.2 粘度的测定5.2.1 方法提要用铜氨榕液溶解试样，选用合适的毛细管粘度计，在规定温度下，测定该纤维素铜氨榕液流经帖度计上、下
8、两刻线间的时间，计算试样的粘度。5.2.2 试剂及其制备铜氨溶液:其中铜含量为(1.30土0.02)g/100 mL.氨含量为(15.0士0.2)g/100 mL.氢氧化铀含量为0.7g/100 mL.煎糖含量为0.2g/100 mL。其制备方法见附录B(标准的附录)。5.2.3 仪器、设备a)恒温水浴加热装置;b)玻璃保温套:见图2;c)粘度计:见图3。根据试样的预计粘度，选择常数和毛细管径不同的粘度计，使测定粘度时恪液的流出时间在40s10 min范围内;平行测定时须选用同级且常数相近的粘度计。试验时对枯度计的具体要求见表5; d)秒表:精度为0.2S; e)钢球:直径约为5mm6 mm;
9、 f)振荡器;g)铜氨榕攘的注入装置:见图4。其中试剂瓶用黑布包上以避光;h)粘度测定装置:见图50单位，mm世10士0.5HU哨的图2玻璃保温套图3粘度计表5粘度计的选择要求粘度计规格1 2 3 4 5 6 7 8 9 被测溶液粘度O. 67. 0 4ZO lZ65 3Z160 55400 1l0650 1601 200 3Z01 600 4805 600 mPa S 粘度计的O. 150. 50 O. 901. 80 1. 80-2. 90 Z. 905. 00 7. 50 O. 01 O. 05 O. 050. 15 0.50-0.90 5.00-7.50 常数K12.00 毛细管内径1
10、. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3.0 3. 5 4.0 4.5 5.0 口1口14 G/ T 9107 - 1999 5.2.4 分析步骤5. 2. 4.1 用摄子从盛放试样的盘小取样，取样点不少于10处.撕松棍匀.除去其中杂质.用已知质址的称皿，称取约1g试样，置于105C土2C的烘箱中干燥30min.再移入干燥器内冷却20min40 min , 5.2.4. 2 根据所选用粘度计的工作容积.配制浓度为1g / 100 mL的纤维素制氨溶液(粘度高j二100 mPa s的精制棉按0.75g / I OO mL的浓度配制)，按式(1 )计算应称取r燥试样的质lt:.精确至0.005 g
11、 0 川=(Vn - V , ) X ( ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:111-应称取的干燥试样的质量.g;Vn-一一粘度计的总容积.mL:5 GB/T 9107 -1999 Vq一一钢球的体积.mL;c一一纤维素铜氨溶液的浓度，g/100mL。注:钢球体积的测定:在20C下，取100个规格相同，洁净干燥的钢球，放入盛有半管水的滴定管中.以所增加的毫升数，计算每个钢球的平均体积。5. 2.4. 3 将称取的干燥试样装入粘度计巾，加入916个钢球(钢球的总体帜为1.00mL土0.05 mL)。在粘度计的毛
12、细管末端套上装u钢球的胶管(简称球开关)。在颈口端，用描有玻璃管足球开关的胶皮塞塞紧，然后将毛细节末端的愤管气惆氨棉被注入节茸的虹吸营相连F钉子f叨管L的活塞.并同时挤压粘度计上、下的球开关.使播液慢慢地流入粘度计，同时摇动数次，以驱除雪气俨铜氨榕液应充满至颈口胶皮赛上的球开关为止。5.2.4.4 取下粘度计，用于轻摇数次，使纤维素散开，用黑布包裹，放入振荡器中或用手摇荡至试样完全溶解(检查试样是否宠全潜解，可迅速对光观察，以粘度计中有无胶状物或絮状物来判断)。5.2.4.5 将粘度计倒置于20.0C士0.5C的恒温水浴中，避光放置30min 5.2.4.6 取出粘度计(勿使颈口向上)，擦干，
13、拔下胶塞，除去钢球，再塞上胶塞。取下毛细管末端的球开关，置于20.0C士0.5C的玻璃保温套中，调节成垂直状态。5.2.4.7 轻轻拔掉胶塞，榕液即从毛细管中流出，记下纤维素铜氨榕液被面流经毛细管上、下两刻线间的时间，精确至0.2S。5.2.5 分析结果的表述纤维素铜氨溶液的粘度按式(2)计算。可=O.引Kt式中:乎一1 g/100 mL纤维素铜氨溶液的粘度，mPa.的0.97-1 g/100 mL纤维素铜氨榕液的密度，g/cm气K一一粘度计常数;t一一榕液流经两刻线间的时间，S0 ( 2 ) 0.75 g/100 mL纤维素铜氨榕液的粘度，可按式(3)换算为1g/100 mL纤维素铜氨洛液的
14、粘度。市=(守1).23 式中:r;-一一1g/100 mL纤维素铜氨榕液的帖度，mPa.的市1-0.75g/100 mL纤维素铜氨溶液的帖度，mPa S; 每份试样平行恻定两个结果，相对允许差不超过10%，取其算术平均值，结果表示至整数位。5.3 水分含量的测定5.3.1 方法提要将试样干燥后，测量其失重，计算试样的水分含量。5. 3. 2 仪器、设备a)称皿;b)烘箱;c)干燥器。5. 3. 3 分析步骤. ( 3 ) 用已知质量的干燥称皿，称取3g5 g平衡前的试样，精确至O.OOlg，放入烘箱中，于105C土2C下干燥6h，或于135C土2C下干燥30min(允许用红外线或经验证的其他
15、干燥方法)。取出称皿，将盖盖上，迅速移人干燥器内，冷却30min 60 min后称量，精确至0.001g。5.3.4 分析结果的表述试样中水分含量按式(4)计算。6 m，一-mo 1.(1, -二一一-X 100 mo . ( 4 ) GB/T 9107 - 1999 式中:Wj一一试样中水分的质量分数，%;mj 干燥前称皿和试祥的质量，g;m2一一干燥后称皿和试样的质量，g;m。一一试样的质量，g。每份试样平行测定两个结果，允许差不超过0.5%.取其算术平均值，结果表示至位小数。5.4 纤维素含量的测定5.4.1 方法提要用质量分数为17.5%的氢氧化饷榕被处理试样后，过滤、洗涤至中性，经干
16、燥、称量，然后计算残余物(-纤维素)的量。5.4.2 试剂及其制备a)冰乙酸:GB/T676，配制成体积分数为10%的溶液;b)氢氧化铀榕液:先用固体氢氧化饷(GB209)加水制成质量分数为50%的梅液，盛于密闭的瓶中，静置15天以上，使碳酸盐充分沉淀，直至榕液澄清为止。用虹吸管吸取上部澄清溶液，再用不含二氧化碳的蒸情水配制质量分数为17.4%17. 6%的榕掖，其碳酸盐的质量分数不超过0.3%。5.4.3 仪器、设备a)瓷杯:250mL500 mL; b)掘杯:滤板孔径为20m40m;c)抽滤瓶:1 000 mL1 500 mL; d)水流哪筒或真空泵;e)量筒:50mL100 mL; f)
17、温度计:OCC50CC.分度值为1/5C; g)恒温水浴加装装置。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 将盛有30mL氢氧化饷溶液5.4. 2b门的瓷杯及装有不含二氧化碳蒸馆水的瓶子，置于20.0 C :1: 0.5 C的恒温水浴中，保温10min。5.4.4.2 称取约2g平衡试样，精确至0.0002 g.放入资杯中，用平头玻璃棒细心搅拌后压平试样，盖上表面皿，放置30min.并间歇地加以搅拌，每次搅拌约1min.然后加入不含二氧化碳的蒸馆水30mL. 继续搅拌1min.使其成为均匀的糊状物。5.4.4.3 用己知质量的滤杯在减压下过滤，吸干碱液，再用700mL蒸锢水分数次洗涤。5.4.4.4
18、 取下滤杯，加入30mL冰乙酸榕液5.4. 2a汀，浸渍5min后，再在减压下过墟，并用热蒸锢水洗涤至中性(用石蒜试纸检查)。吸干后取下撞杯.放入烘箱中，在135C :I: 2 C下干燥至恒量。5.4.5 分析结果的表述试样中纤维素的含量按式(5)计算。2 = m4 - m3 ;-:;- X 100 mo X (1 -Wj) 式中:W2一一试样中-纤维素的质量分数.%;m4一一干燥后滤渣及搪杯的质量.g;m3一一-滤杯的质量.g;mo，-一一平衡试样的质量.g;tUIF一一平衡试样中水分的质量分数.%。每份试样平行测定两个结果，允许差不超过0.3%.取其算术平均值，结果表示至一位小数。5.5
19、吸湿度的测定5.5.1 方法提要. ( 5 ) 7 G/ T 9107 - 1999 将试样漫入规定温度的水中，并保持一定的时间，然后称量吸水后的试样，计算试样的吸湿度。5. 5. 2 仪器、设备a)专用铝筒:见图6，带铝盘;b)温度计:OC50C，分度值为1C; c)盛水容器:高约120mm，直径或边长约为160mm; d)工业天平;e)秒表。5. 5. 3 分析步骤筒内50mm刻线处，然后平的三分之二)至筒外85. 5.4 分析结果的表试样吸湿度按式Ins一一一一押1。一一一一一每份试样5. 6 灰分含量的测定5. 6. 1 方法提要8 图6测吸湿度用铝筒，精确至0.5g。至整数位。GB/
20、 T 9107 - 1999 将试样炭化，再在高温炉内灼烧，然后冷却、称量，计算试样的灰分含量。5. 6. 2 仪器、设备a)瓷端端:50mL100 mL; b)高温炉;c)干燥器。5. 6. 3 分析步骤称取约5g平衡试样，精确至0.01g，置于已知质量的增塌内，半盖着站塌盖，在电炉上慢慢炭化(避免着火)。炭化完后，放入700C 800 C的高温且且灼烧1h，取出，在空气中放置5mn，移入干燥器内冷却30mn60 min，称量至恒量。5.6. 4 分析结果的表述每f分试样平1术平均值，结果5. 7 硫酸不溶5.7.1 方法提e)抽滤瓶:1000 mL f)水流。即筒或真空泵;g)平头玻璃棒:
21、平头直径约为5. 7. 4 分析步骤. ( 7 ) l.成虾恪物含量。称取约10g平衡试样，精确至O.0川1g 0。将干燥的瓷杯置于温度不超过2纠OC的冷水中，注入3白5mL户【吨-、5Om丑lL经1臼5C以下水冷却的硫酸，然后将试样分数次加入并迅速搅拌，使试样完全榕解，直至成均匀的胶体为止(约需5mi口lnl户、乌、白、】1川omin，如有白块出现，应用平头玻璃棒研磨2min3 min，尽量使其洛解)。随即将坚杯从冷水中取出，擦干外壁，在搅拌下将坚杯内容物缓慢地注入盛有400mL500 mL蒸饵水的烧杯中。资杯壁附着的残渣应全部洗入烧杯中，加水稀释至约800mL，静置至残渣沉降后，用已知质量
22、的干燥滤杯在微量减压下过洁、，用热水洗涤至中性。取下滤杯，擦干外壁，置入烘箱中于135C :I: 2 C下干燥3omn，移入干燥器中冷却3om叽TIln，户句、.乌、白、-5. 7. 5 分析结果的表述试样中硫酸不溶物的含量按式(8)计算。9 GB/T 9107 -1999 m ，内一-mn =-V- -,-, X 100 4-mo X (l-w) 式中:W4一-试样中硫酸不榕物的质量分数，%;mlO-一滤杯和残渣质量，g;m9-一一撞杯质量，g;mor一一平衡试样的质量，g;tUIF一一一平衡试样中水分的质量分数，%。每份试样平行测定两个结果，允许差不超过0.05%，取其算术平均值，结果表示
23、至两位小数。注1 当硫酸和试样作用时，若有炭化现象，若烘干后滤杯内容物发黑时，应重新测定。 ( 8 ) 2 过滤后，如发现自块，可补加2mL-3 mL体积分数为70.%的硫酸，搅拌到白块完全溶解，然后洗涤干燥，称量。或按5.7.4重新测定。5.8 白度的测定5.8.1 方法提要将试样在一定压力下压成圆饼状，用波长为457nm的光束，以45。角照射于试样，其反射率与标准氧化镇板反射率的比值即为试样的白度。5.8.2 仪器、设备a)白度测定仪:SBD型或其他等效白度仪;b)压力机;c)不锈钢模具:包括压样平头、样品环，要求与试样接触的表面粗糙度为V，样品环内径为50mmo 5.8.3 分析步骤称取
24、约5g试样，平铺于模具中，用压力机压成直径50mm表面平整的圆饼，成型压力为2.45MPa 4. 90 MPa，保压30s 。在白度仪上测定白度，读取自度值。每份试样应按90。转动四个方位，每个方位测定一个值，取其算术平均值，结果表示至一位小数。5.9 铁含量的测定5.9.1 方法提要将试样灰化后的残渣榕解于盐酸中，然后用盐酸楚股使三价铁还原为二价铁。在微酸性条件下，二价铁与邻菲H罗琳形成有色络合物。用分光光度法，于波长510nm处进行光度测定。同时，用铁标准溶液作空白试验，绘制标准曲线。根据试样的吸光度，从标准曲线上查得相应的铁含量，从而计算试样的铁含量。5.9.2 试剂及制备a)盐酸:按G
25、B/T622，配制成体积比为1: 1的溶准;b)乙酸-乙酸铀缓冲榕液:浓度为4mol/L ,pH=4. 5，按GB/T603配制;c) 1，10-菲咿琳:按GB/T1293，配制成质量分数为0.1%的榕液;d)盐酸挂胶:按GB/T6685，配制成质量分数为2%的溶液;e) 0.1 g/L铁标准榕液:称取0.864g硫酸铁锁(GB/T1279)，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL蒸锢水，4mL硫酸(GB/T625，密度为1.84 g/cm勺，溶解后，转入1000mL容量瓶中，用蒸悔水稀释至刻线，摇匀:f) 0.01 g/L铁标准溶液:将0.1g/L铁标准榕液稀释10倍。只能
26、当日使用。5. 9. 3 仪器、设备a)分光光度计:带有1cm比色皿;b)容量瓶:50mL; c)滴定管:50mL; 10 GB/T 9107 -1999 d)量筒:5mL、25mL; 的瓷蜻塌z容积为30mL50 mL。5.9.4 分析步骤5.9.4.1 吸取5.10.15.20mL铁标准洛液5.9. 2 f汀，分别放入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸楚腊榕液5.9.2d)J、15mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液5.9.2b门和5mL 1.10-菲H罗琳榕被5.9. 2 c汀，用蒸锢水稀释至刻线，摇匀。放置15min后.以空白溶液作参比，用1cm比色皿在披长510nm处测得吸光度。以吸光度为纵坐标
27、，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。5.9.4.2 称取约3g平衡试样，精确至0.01g.置于增蜗中，将试样压紧，半盖着增塌盖，在电炉上慢慢炭化，炭化完后，放入700( -80(川、的高泪炉中灼烧30min，取出J冷叮后圳人5m1.盐酸搭液5.9.2 a) J.在沸水踏上蒸干后，再加入5mL盐酸洛液5.9. 2 a汀，在沙浴上加热5mino用蒸榴水将增塌中的内容物移入50mL容量瓶中(蒸锢水的总体积不超过15mL)。再加入5mL盐酸起胶溶液5.9.2d)J、15mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液5.9. 2 b门和5mL 1.10-菲咿琳榕液5.9. 2 c汀，用蒸榴水稀释至如线，摇匀。放置15min后，以
28、空白搭液作参比，用1cm比色皿在披长510nm处测得吸光度，并由标准曲线上查出铁含量。5.9.5 分析结果的表述试样中铁含量按式(9)计算。式中:W5一一试样中铁的含量，mg/kg;1000 X mFe Ws = mo X (1 - w/) mFe一一-由标准曲线上查得的铁含量.mg;mJ 平衡试样的质量.g;W1一一平衡试样中水分的质量分数.%。( 9 ) 每份试样平行测定两个结果，允许差不超过5mg/kg.取其算术平均值，结果表示至整数位。5.10 乙酷提取物含量的测定5.10.1 方法提要用乙酷萃取试样，然后将萃取液蒸发烘干，称量不挥发的残渣，从而计算试样中乙酷提取物的含量。5.10.2
29、 试剂及其制备乙酷:GB/T12591 0 5.10.3 仪器、设备a)索民提取器;b)烧瓶:250mL; c)水浴加热装置。5.10.4 分析步骤称取约3g干燥试样，精确至0.0002 g.用洁、纸或绸布包裹，放入索氏提取器中，加入乙酷至超过其溢流水平，放在水踏上加热，以抽取液每小时循环不少于8次提取3h。蒸发提取液除去乙酷后，再置入烘箱中于105CC:l:2C下烘至恒量。5.10.5 分析结果的表述试样中乙酷提取物的含量按式(10)计算。W6=旦12二旦旦X100 m 式中:W6一试样中乙酿提取物的质量分数.%;m2 烘干后烧杯和提取物的质量.g;mll一一烧杯质量，g;. ( 10 )
30、11 G /T 9107 - 1999 m-一干燥后试样的质量，g。每份试样平行测定两个结果，允许差不超过0.05%，取其算术平均值，结果表示至两位小数。5.11 7.14%碱溶物含量的测定5. 11- 1 方法提要以质量分数为7.14%的氢氧化铀溶液浸渍试样，用水稀释、洗涤、过滤、干燥，然后称量残余物，从而i十算试样中碱溶物含量。5. 11- 2 试剂及其制备a)冰乙酸:GB/T676，配制成体积分数为10%的溶液;b) 95%乙醇:GB/T679; c)氢氧化铀:GB/T，配当酸盐质量分数低于0.3%; 称取约2g 5.11.2c汀，用将内容物倒入盛世、杯中(加盖)，在干。然后置入烘箱5.
31、 11- 5 分析结果m13一烘干后的纤维素残留物7.24%)的氢氧化铀洛攘，其中碳氢氧化铀溶液. ( 11 ) 每份试样平行测定两个结果，允许差不超过0.5%，取其算术平均值，结果表示至一位小数。5.12 铜值的测定5. 12. 1 方法提要棉纤维在碱性介质中，于100C时将二价铜还原为一价铜。在酸性溶破中用过量腆将价铜氧化成二价铜，用硫代硫酸铀溶液滴定过量腆，从而计算试样的铜值。5. 12. 2 试剂及其制备a)硫酸:GB/T625，配制成2mol/L溶液;b)硫代硫酸铀:GB/T637，配制成为0.01mol/L标准滴定洛液;c)可榕性淀粉:HG/T2759，配制成质量分数为0.5%的溶
32、液;12 GB/T 9107-1999 d)萨氏试弗:溶解30g酒石酸饵铀(GB/T1288)及30g无水碳酸铀(GB/T639)于200mL热水中，加入1mol/L氢氧化铀(GB/T629)榕液40mL，并在不断搅拌下加入80mL质量分数为10%的硫酸铜(GB/T665)溶液，煮沸，以除去溶液中的空气。在另一烧杯中溶解290g结晶硫酸铀(Na2S04 10HzO)或128g元水硫酸铀(GB/T9853)于300mL水中，煮沸，然后加入到含有硫酸铜的溶液中，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加入碗化饵搭液8g腆化锦(GB/T1272)榕于少量水中，再加入10mL 浓度为0.17mol/L的腆酸
33、饵(GB/T651)溶液，最后加蒸馆水稀释至刻线，摇匀。5.12.3 仪器、设备a)水浴加热装置;b)锥形瓶:磨口具塞，500mL; c)量筒:50mL、100mL; d)移液管:20mL; 的滴定管:10mL。5.12.4 分析步骤称取约1.5g平衡试样，精确至0.0002g，置于500P1L锥形瓶中.加入50mL蒸馆水润湿试样，再用移液管吸取20mL萨氏试剂5.12.2d)注入其中，摇匀。在瓶口倒盖一个小烧杯，在沸水陆中加热1 h.在加热过程中应经常摇动锥形瓶。1h后将瓶取出，取掉小烧杯，置于流动冷水中冷却至室温，然后加入8mL硫酸榕液5.12. 2 a汀，盖上瓶塞摇匀，放置5min后打开
34、瓶塞，用蒸懦水冲洗瓶塞。最后用硫代硫酸铀标准熔液5.12.2 b汀滴定，近终点时，加入2mL3 mL淀粉指示剂5.12.2c汀，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。5.12.5 分析结果的表述试样的铜值按式(12)计算。( Vb1 - Vbt) X Cbl X 0.063 54 8=l 100 ( 12 ) mo X (1 - w/) 式中:Vg-一试样的铜值;Vb1一滴定试样消耗的硫代硫酸铀标准搭液的体积，mL;VLt一-滴定空白榕液消耗的硫代硫酸铀标准榕液的体积，mL;Cbl一-硫代硫酸铀标准溶液的浓度，mol/L;0.063 54一一一与1.00 mL硫代硫酸铀标准榕液C(Na
35、2S203)=1.000 mol/L相当的铜的质量.g;moF-一平衡试样的质量，g;ZUlF一一平衡试样中水分的质量分数，%。每份试样平行测定两个结果，允许差不超过0.05，取其算术平均值，结果表示至两位小数。6 检验规则产品须由生产厂的质量检验部门进行检验，出厂的产品应符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有产品质量检验合格证。6. 1 检验项目每批产品应对第4章规定的所有项目进行检验。6. 2 组批规则组成一个检验批的精制棉，其批量应不超过8000 峙。6.3 取样6. 3. 1 先从产品批中随机抽取包装件，抽取的比例见表6。再从各包装件中不浅于10cm的深处采取样品，总量应不少于1kg
36、。13 批包装件数包取样比例或包数100 10 % 10(包)6. 3. 2 将所采取的样品充分混合均匀，取约350g装入清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶内，盖紧瓶盖，贴上标签.用于测定。标签上应标明产品名称、批号、制造日期、取样日期、检验项目和取样者姓名。6. 4 判定规则与复验规则每批产品初验项目均合格，或有一项初验不合格但复验合格时，产品即为合格。否则，为不合格。复验时.应重新自两倍量的包装件中取且也. ,. . ， 6. 5 其他d)批号;e)包号;)制造g)净重;7. 2. 3 包装件应捆刊? 2. 4 每包精制棉净-7. 3 运输、贮存7. 3. 1 精制棉在运输时应部史和干燥;装卸搬
37、运时，不y弄破并应保持标志清晰完整。? 3- 2 精制棉应贮存在干燥、洁净、有嗡设施的库? 3. 3 精制棉运输和贮存时应注意防火、防潮和防止其他粉尘杂质的棍入.应特别注意防止油污的渗/。14 GB/ T 9107 - 1999 附录A(标准的附录)本标准所引用的原材料标准A1 本标准所引用的材料标准见表Al。表Al本标准所引用的原材料标准序号标准标准名称2 气试剂盐酸、3 4 D 6 7 8 9 10 11 12 13 酸纳)14 15 16 17 18 19 B/ T 12C91-h、-|J鸣，20 -,;7 化学试齐IJz:.连21 HG / T 3一1001-1976化学试剂煎糖22
38、HG / T 2759- 199 6 化学试剂可溶性淀粉15 GB/T 9107 1999 附录B(标准的附录)铜氨溶液的制备方法B1 试剂和材料a)氢氧化锅:GB/T629; b)氨水:GB/T631; c)硫酸:GB/T625; d)硝酸:GB/T626.配制成体积分数为30%的溶液;e)硫代硫酸铀:GB/T637.配制成0.1moI/L的标准榕液;f)ll;糖:HG3-1001; g)腆化饵:GB/T1272，配制成质量分数为10%的榕液;h)碱式碳酸铜;i)可潜性淀粉:HG/T2759.配制成质量分数为0.5%的潜液;j)工业用氢氧化铀:GB209，配制成质量分数为40%的溶液;k)甲
39、基橙:配制成质量分数为0.1%的溶液;1)紫铜:直径不大于2mm的铜丝或厚度不大于1.5 mm的铜片。B2 仪器、设备a)带塞锥形瓶:250mL; b)移液管:3mL5 mL; c)水流pfiP筒或真空泵;d)铜氨榕液的制备装置:见图B1。B3 制备步骤B3. 1 方法一1 洗气瓶1;2一洗气瓶2;3反应瓶;4-安全瓶图Bl铜氨溶j夜制备装置空气B3. 1. 1 按图B1安装制备装置。其中，洗气瓶1内装氢氧化铀恪液Blj);洗气瓶2内装浓氨恪液Blb汀，每通空气5h6 h需更换一次;反应瓶容积为3L10L，装入铜丝或铜片BIDC用电线铜丝时，先将表面绝缘层清除，卷成直径为8时m10mm的螺旋形
40、小段;用铜片时，先剪成面积约为5mmX 20 mm的小块，并卷成筒形或螺旋形，然后浸在硝酸溶液Bld)内浸洗，表面清洁后用清水洗净。)至瓶16 GB/T 9107-1999 颈下约30mm40 mm处，然后注入浓度为0.2g/100 mL煎糖的浓氨榕液至将铜完全淹没;安全瓶与水流即筒或真空泵相连。B3. 1. 2 制备装置安装好后，开启水流明筒或真空泵，通人空气，速度为每秒35个气泡，一般通空气10 h15 h.铜含量即可达到要求。B3. 2 方法二称120g碱式碳酸铜B1h).放入5000mL的棕色瓶中，加入1750 mL蒸锢水，再加入3250mL 氨水，摇匀后标定。铜氨含量标定合格后，每升
41、搭液加入7g氢氧化铀B1a)、2g !、糖Blf汀，摇匀后避光保存。有效期两个月。B4 铜氨溶液成分的测定B4. 铜含量的测定用移被管吸取3mL铜氨榕液，注入250mL锥形瓶中，加入23滴甲基橙榕液B1k汀，用质量分数为5%的硫酸中和并过量15mL。煮沸5min。冷却后加入20mL腆化押溶液B1g门，用硫代硫酸铀标准榕破B1e) 滴定。接近终点时，加入2mL3 mL淀粉指示剂B1i汀，继续滴定至蓝色消失为止。潜液中的铜的含量按式出口计算。cbZ X VbZ X 0.063 54 X 100 CT = 3 . ( B1 ) 式中:正T一一铜氨溶液中铜的含量.g/100mL; CbZ一一滴定用硫代
42、硫酸铀标准熔液的浓度.mol/L;VbZ 滴定所消耗的硫代硫酸铀标准搭液的体积.mL;0.063 54 与1.00 mL硫代硫酸铀标准溶被c(NaZSZ03)= 1. 000 mol/LJ相当的铜的质量.g。平行测定两次，允许差不大于0.02g/100 mL.取其算术平均值，结果表示至两位小数。B4.2 氨含量的测定用移液管吸取3mL铜氨溶液，注入盛有50mL硫酸标准搭液c(l/2HzS04)= 1 mol/L的锥形瓶中，管尖应稍浸入榕液中，当接近流完时，将管尖离开液面，靠近瓶壁，使残余溶液流下。过量的硫酸以甲基橙B1k) 为指示剂，用1mol/L氢氧化饷标准榕液滴定。溶液中氨的含量按式(B2
43、)计算。( C3 V b3 -Cb4Vb4一0.94cT)X 0.017 X 100 CA 。哇告。( B2 ) 式中:CA一铜氨榕液中氨的含量.g/100mL; Cb3一硫酸标准榕液的浓度.mol/L;Vb3一一-硫酸标准洛液的总体积.mL;Cb4一一滴定用氢氧化铀标准榕液的浓度.mol/L;Vb4 滴定消耗的氢氧化纳标准溶液的体积.mL;0.94cT一铜含量的换算系数E0.017一一与1.00mL氢氧化纳标准洛液c(NaOH)= 1 mol/L相当的氨的质量.go平行测定两次，允许差不大于0.2g/100 mL.取其算术平均值，结果表示至一位小数。B5 铜氨溶液的调配B5.1 总则B5.
44、1. 1 调配前应分别测定出原搭液中铜的含量和氨的含量，且CT应大于1.3 g/100 mL. 11. 54c-r应大于CA(CT:CA大于1.3:15)。若11.54cT小于句，必须连续通人空气，以增大恪攘的铜含量，当铜含量已17 GB/ T 9107 - 1999 达到上述要求时，按B5.2计算，用浓氨水与蒸馆水将洛液调至所要求的铜含量和氨含量，并按B4方法检查其成分是否符合要求。B5. 1. 2 在已调配合格的恪液中，每100mL加入0.7g氢氧化制B1a汀，并按调配时所加氨水和水的体积，每100mL加入0.2g的煎糖。B5. 1. 3 铜氨榕液应盛于密闭的棕色瓶内，存放于阴凉处.有效期
45、为两个月。B5. 2 调配计算B5. 2. 1 调配时补充浓氨搭液的体积按式(B3)计算。V。一一调配前铜伺醉Ca一一十一浓氨溶、B5. 2. 2 调配后铜式中:V2一一调V调V1补Vo 调配B5. 2. 4 调配时需式中:ml一一一调配时在7V一一调配后铜式中:月lB2一调配时需补充胖、糖目:V一一补充浓氨溶液的体积，mL;V2 调配时补充蒸锚水的体积，mL。18 . ( B3 ) b . ( B5 ) ( B7 ) GB/ T 9107 - 1999 附录C(提示的附录)聚合度与粘度对应测定值C1 各种规格精制棉聚合度与粘度对应测定值范围见表-C1。规格代号l5 30 60 100 200
46、 1 00 D1 方法提要流经粘度计两刻线间D2 试剂及其制备铜氨溶液:同5.2.20D3 仪器、设备a)棕色玻璃瓶:60mL; 表C1精制棉聚合度与粘度对应测定值范围b)乌氏粘度计:毛细管直径为0.80mm; c)振荡器;d)玻璃恒温水浴;e)秒表:精度为0.2s 。D4 分析步骤平均聚合度(OO800 801 1 000 D4.1 根据i式样聚合度的大小配制纤维素铜氨恪液，具体要求见表D1。使其增比粘度在O.31. 0范围内。并按式()l)汁算应称取平衡试样的质量，精确至0.0002 g。19 GB/T 9107 -1999 表D1纤维素铜氨榕液浓度的要求度浓度一液一溶d合一氨汀一铜EE聚
47、素维纤王三1000 1000 1.5 1 O. 75 mo = V X c 1 000 X (1 - w/) .( D1 ) 式中:mJ一平衡试样的质量，g;V一铜氨榕液的体积，mL;C一一纤维素铜氨榕液的浓度，g/L;ZUJ一-平衡试样中水分质量分数，%。D4.2 将称取的平衡试样放入盛有15g20 g洁净铜丝的干燥的棕色玻璃瓶中，用移液管或滴定管加入50mL铜氨榕液，盖紧瓶塞放入振荡器中振荡。待全部榕解后，置于20CC士2C的玻璃恒温水浴中，与乌氏帖度计同时保温30min。用纤维素铜氨榕液清洗乌氏粘度计，然后注入适量的纤维素铜氨榕液，用秒表测定纤维素铜氨溶液液面流经粘度计两刻线间的时间。平行测定两个结果，允许差不超过0.58，取其算术平均
