1、UDC 665. 521. 5:662. 75:543. 06 E 34 Gg 中华人民共和同国家标准万170-88润滑油及燃料油中总氮含量测定法(改进的克氏法)Lubricating oils and fuel oils一-Determination of total nitrogen 几10dified批jeldah1 method 1988-04 29发布lJ89 04- 0 1是施国束桥;住焕发中华人民共和国国家标准润滑油及燃料油中总氮含量测定法(改进的克氏法)Lubricating oils and fuel oils Determination of total nitrogen
2、Modified kjeldahl method UDC 665. 521. 5 :662.75 :543.06 GB 9170 88 本方法活Itlf沟1J主润滑油皮燃料i由中总氮含埠。测定范国润滑油:鸟10.030.1%的氮;燃料i白为0.01二2.0%的策。本方法机重fHf1亏tl氮氧键(N-0)，氮氮键(N-N)的某些物质，但可以准喃地月1J定凶手f含氧二版添加剂润滑油巾的氮1 方法概要试样在硫酸中以硫酸押、氧化求和硫酸铜为催化剂进行淌化，待试样中氮全部转化为硫酸接后，加入院化饷以沉淀求，再加入过莹的氧氧化饷进行蒸馆，此时形成的氨，吸收于棚酸榕液中，以澳甲酣绿与ftL堪红的j昆合j容模
3、为搞j拉开IJ.用硫酸标准恪液滴定，求出试样巾的氮含量。2 仪器与材料2. 1 仪器2. 1. 1 i商定管:50mL.分格O.1 mLo 2. 1.2角烧瓶:300 mLo 2. .3 加热装f:电炉或煤气灯。2. ,. 4 克民消化装ttQ 2. ,. 5 克氏烧瓶:容和大f500mL。2.2 材料暖璃珠:直径约5mm。5 试养j3. 1 本标准巾所用试剂纯度除注明有特殊的要求外，均为分析纯试剂，水为蒸铺水。3. 2 南糖:优级纯。3. 3 硫酸:密度.81 0 3. 4 氢氧化饷:配制成1000 g/L水榕液。3. 5 甲基红指示iflJ:配成0.2%乙醇熔液。3.6 Y臭甲黯绿指示剂:
4、配域。.1%乙醇陪液。3. 7 硫化锅。3.8 晚酸押3.9 珊酸G3. 10 氧化示。中国石油化工总公司198804 22挝准, 989甲0401实施1 3. 11 苯二甲酸氢饵。3.12 硫酸铜。3.13 酣散指示剂z配成1%乙醇搭坡。4 准备工作GB 9170 - 88 4. 1 唰酸溶榄(10g/L):蹦酸40g溶解于1L沸水中。4.2 催化剂z每个试样用9.9g硫酸饵、0.41g氧化柔和0.08g硫酸铜。4. 3 氓合指示剂:三份0.1%澳甲酣绿乙醇溶被加一份0.2%甲基红乙醇溶被棍合均匀。4. 4 硫化纳(40g/L):40g硫化纳溶于90C热水中，冷却后稀释至1L。4.5 氢氧化
5、纳标准榕液:4.5. 1 O. 1 N氢氧化制标准榕攘的配制i称取4.0g氢氧化销于盛有40mL水的100mL烧杯中，待固体全部情解后，再转移到1000 mL容量瓶中稀释到刻度。4.5.2 0.01 N氢氧化锅标准榕掖的配制2取上述0.1N氮氧化锅标准溶液100mL，用水稀释至lL。4. 5. 3 标定z称取于105110C干燥至恒重的定量苯二甲酸氢何标定0.1N氢氧化铀时约0.6g , 0.01 N氢氧化纳时约0.08g).称准至0.000 g，溶于80r此水中，加热至沸腾，加入23滴1%酣!t指示剂，用待标定的氢氧化饷溶液滴定至溶液呈粉红色。4. 5. 4 计算氢氧化纳标准溶攘的当量撒度N
6、按式(1)计算zm 1 = I -1 n .J. Il( I ) Vo X 0.2042 式中:m，-苯工甲酸氢饵之质量，如1滴定时所消耗氢氧化铀标准溶液的体积，mL;O. 201 2 -f号也克当量苯二甲酸氢饵之克数。4. 6 硫酸标准恪破:4.6. 1 0. N硫酸标准榕攘的配制:将3mL硫酸慢慢地加入到盛有500mL水的烧杯中。混合均匀冷却川，转格L容址瓶中，用水稀释至刻度。4.6.2 o. () I N硫酸标准榕掖的配制:取t述。.1N硫酸标准溶液100mL加入到盛有500mL水的lL容址瓶巾.f1 J(稀释至刻度。4. 6. 3 f/J;定:取待标定硫酸标准溶液20mL于三角烧瓶中，
7、以酣献作指示剂.用0.1N(或0.01N)氢氧化制标准的浓进行滴定，滴定至1杏液皇粉红色。4.6.4 t1, 硫酸标准济峨的当:bt浓度几(或N3)按式(2)计算3式11:人lN , V N(或几)=-斗一-20 氧氧化饷标准梅液的当监浓度F-摘定时所消板氮氧化纳标准溶坡的体积，mL;20 滴定时所取被滴定破的体积，mLa5 取样5. 1 蜡GB1756(石油和掖体石油产品取样法(手工法门进行取样。5. 2 样品要有充分代表性。) ( 2 ) GB 9170 - 88 6 试验步骤6. 1 称取1.O 1. 5 g的试样于克氏烧瓶中，注意防止试样与克氏烧瓶的颈部相接触，称准至0.1mg，再加入
8、泪合催化剂及23颗玻璃珠。6.2 旋转克氏烧瓶，沿克氏烧瓶颈壁加入20mL硫酸，充分摇动克氏烧瓶，使试样与消化掖及催化剂混合均匀。6. :3 在克氏消化装置上用电炉或煤气灯低温加热克氏烧瓶约20min，使试样炭化至不再冒泡，其间克氏烧瓶应不断摇动。炭化后逐步升高克氏烧瓶内容物温度直至沸腾。6.4 沸腾消化试样时，克氏烧瓶中应至少保持15mL溶液，当不足此数时应补加515 mL硫酸。补加硫酸的量取决于试样炭化时所消耗的硫酸，要待克氏烧瓶充分冷却，三氧化硫烟雾消尽后再沿克氏烧瓶瓶颈壁加入所需补加的硫酸。沸腾消化至克氏烧瓶内容物由浑浊变成无色透明后，再消化2h。消化结束后，克氏烧瓶中溶液残留总体积应
9、与空白测定时溶液残留总体积大致相同。6.5 停止加热，但克氏烧瓶仍瞿于通风柜中直至三氧化硫气体全部消失后，再将克氏烧瓶从克氏消化装置上移出并冷却至室温。6.6 在300mL三角烧瓶中加入25mL棚酸溶液及5滴混合指示剂，置于冷凝器出口处，冷凝器尖端应直插至三角烧瓶的底部。6.7 取275mL蒸馆水，将其中约175r此水加入至克氏烧瓶中，摇晃至瓶中盐块全部溶解。如仍有不溶盐块，可略微温热，务使盐块全部榕解后再加入剩余的水，并将克氏烧瓶内容物冷至室温。6. 8 在通风柜中将25mL硫化铀加入克氏烧瓶中，摇匀，使乖沉淀。反应生成的硫化乘，实验结束后不能倒入下水道中，应按照环境保护法要求另行处置。当大
10、量进行克氏氮测定时，应使用乘捕集器。6. 9 再将此克氏烧瓶放在冰水中，将其冷至约4.5C。倾斜克氏烧瓶，不要摇动，慢慢地加入75mL氢氧化饷溶液。000g/L)而形成两层。6.9.1 从冰浴中取出克氏烧瓶，使其不发生两层间?昆合然后小心地放至克氏消化装置上。6. 9. 2 立即加入一把长约20cm的二十根顶端密封的毛细管束，并迅速连接好克氏烧瓶及克氏消化蒸锢装胃，摇动克氏烧瓶，使内容物充分泪合。干万注意不要在接好克氏消化蒸惰装置前摇动克氏烧瓶中酸、碱层。提前混合而放出的氨，由于未被棚酸吸收而会使测定结果偏低。6. 10 迅速地加热克氏烧瓶，以防由于消化液冷却而导致删酸反吸于冷凝器中，在溶准将
11、沸腾前，降低加热速度，使其平稳沸腾5min，以免蒸锢速度太快，氨榷度太大导致跚酸无法吸收而使测定结果偏低，再迅速沸腾直至三角烧瓶中液体体积约130mL。6. 放下接收J!J三角烧瓶，露出冷凝器F部尖端，用水洗冷凝管尖端再蒸馆约1min停止加热，自然怜却至冷凝器末端不再有被滴流出，此时二角烧瓶巾被体总体积应约150mL。为方便工作，可在蒸馆前于三角烧瓶130及150mL容积处先刻一记号。6.12 用0.01N硫酸标准溶液，滴定接收用三角烧瓶中溶攘，滴定至溶液灰色刚消失呈谈紫色。如果滴定时滴定谁消耗超过50mL，则超过50mL后继续滴定的硫酸标准榕液应用O.J N溶被。滴定管体积应读军0.05mL
12、。6.13 每泪tl-批试样，应同时进行次空白测定，空白测定时取1.0g煎糖代替试样，进行消化时用20mL硫酸。7 计算试样中氮含量XC%(1II/1II)J按式(3)计算zX = COI一2)X N 2 + 3 . NaJ X 0.01401 X 100/m2 ( 3 ) 3 GB 9170 - 88 式中:11一试样所消耗0.01N硫酸标准溶液体帜.mL;l 2一空白测定时所消耗0.01N硫酸标准溶被体积.mL;1 3 一试样所消艳0.1N硫酸标准溶液体积.mL;.2一一-0.01 N硫酸标准榕液当量浓度:丸3- O. 1 N硫酸标准熔被当量放度:0.0110: 每宅克当量氮之克数;10。
13、一百分换算因子;胁一试样质蛙.g。8 精密度用F述规定判断试验结果的nf靠陀(95%胃信水平)。8. 1 润滑油8. 1. 1 重复I-:间一操作持，用同台仪器重复测定两个结果之差值应不大fO.Ol%(m!川)。8. 1.2 再现性:两个不同实验室测定结果之差值，应不大于0.02%(m/川。8.2 燃料油8.2.1 重复性:同操作者，用同一台装贯重复测定两个结果之差值应不大于O.066 ，/百二其中M1;甘重复测定结果的平均值。8.2.2 再现性=两个不同实验室测定结果之差值应不大于O.190 -10瓦。民中矶为两个不同实验室测定结果的平均值。9 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果
14、。润滑油取至两位有放数.燃料油如小r1 % (m/m)时，取至两位有效数p等于或大于1%时取至三位有放数字。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油厂负责起草。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD3Z28-83用改进克氏法测定润滑油及燃料油总氮。、|ohF一团。华人民共和国家标准润滑油及燃料油中总氯含量测定法(改遇的克氏法)、G9170-88 国等， t到标准11:版社:H版(北京复外-:1111叮)中罔标准出版社北农印刷印刷新华iSl占北京发行所发行各地新华tJg约1号版权专有不得翻印* 汗水880X1230 1/16 印张1/2字数80001989年6月第-版1989句:6j在-次印刷印数1-1000 二价O. 36 后19 I号:155066.1-6210 AU -rur hv
