1、ICS 83.080.20 G 32 道昌中华人民=l:I工-、和国国家标准GB/T 9345.5-2010/ISO 3451-5:2002 代替GBjT13453.3-1992 塑料灰分的测定第5部分:聚氯乙烯Plastics-Determination of ash-Part 5: Poly (vinyl chloride) (ISO 3451-5:2002 ,IDT) 2010-08-09发布2011-05-01实施飞飞句- , 数饲防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准塑料灰分的测定第5部分:聚氯乙黯GB/T 9345.5-2010
2、/1503451-5:2002 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2010年9月第一版2010年9月第一次印刷9导书号:155066 1-40270 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 9345.5-2010/ISO 3451-5:2002 目。吕GB/T 9345(塑料灰分的测定分为五个部分:一一第1部分:通用方法;一一第2部分:聚对苯二
3、甲酸皖撑醋;一一第3部分:未增塑的乙酸纤维素;一一第4部分:聚眈胶;一一第5部分:聚氯乙烯。本部分为GB/T9345的第5部分，对应于ISO3451-5: 2002(塑料灰分的测定第5部分:聚氯乙烯)(英文版)。本部分等同采用ISO3451-5: 2002 0 为便于使用，本部分作了下列编辑性修改:a) 本国际标准一词改为GB/T9345，把ISO3451本部分改成GB/T9345的本部分或本部分;b) 删除了ISO3451-5: 2002的前言;c) 用我国的小数点符号代替国际标准中的小数点符号，;d) 规范性引用文件中引用了等同采用国际标准的我国标准。本部分代替GB/T13453. 3-1
4、992(聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定。本部分与GB/T13453.3-1992主要差异为:一一增加了前言;一一增加了警示语;一一增加了规范性引用文件一章(本版的第2章); 一一增加了一种灰分的测定方法:C法(本版的7.的;一一增加了安全防护(本版的第6章); 一一增加了测定次数(本版的第8章); 一一增加了精密度和偏差(本版的第10章); 一一试验报告一章中增加了试验所用方法、试料质量、试验日期、混合酸比例、灼烧3h质量不恒定等内容(1992年版的第7章;本版的第11章); 一一对范围进行了补充(见第1章); 一一修改了灼烧温度(1992年版的5.1;本版的7.2.1);一一修改了用于测试的
5、试料质量(1992年版的5.1;本版的7.1);一修改了增塌规格(1992年版的4.1;本版的5.1);一一修改了平行测定的偏差要求(1992年版的6.2;本版的第8章)。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂分会(SAC/TC15/SC 7)归口。本部分起草单位:锦西化工研究院。本部分起草人:孙丽娟、陈沛云、杜凤梅。本部分代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T13453.3-19920 请注意本部分的某些内容有可能涉及专利，本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任。I GB/T 9345.5-2010/ISO 3451-5:2002 塑料灰分
6、的测定第5部分:聚氯乙烯警告一-GB/T9345的本部分在使用中可能涉及到危险的化学品、材料、操作和设备。本部分并未写明与本部分的使用相关的安全问题。本部分的使用者有责任制定适当的安全与健康制度，并在使用前确定这些规章制度的适用性。聚氯乙烯在热分解时放出氯化氢等烟气，应采取预防措施以避免吸入。1 范围GB/T 9345的本部分规定了三种测定聚氯乙烯灰分的方法。采用了GB/T9345. 1中的通用步骤。方法A用于测定灰分，方法B和C用于测定硫酸化灰分。三种方法都可应用于树脂、混合物和制成品。当存在含铅化合物时应采用方法B和C。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T9345的本部分的引用而
7、成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 9345. 1-2008塑料灰分的测定第l部分:通用方法CISO3451-1: 1997 , IDT) 3 原理3. 1 方法A(直接灼烧)试料中的有机物被燃烧掉后.残余物在950C灼烧，直至质量恒定。3.2 方法B(燃烧后用硫酸处理再灼烧)试料中的有机物被燃烧掉后，用浓硫酸使残余物转化为硫酸盐，最后，残余物在950c下灼烧，直至质量恒定。3.3 方法c(燃烧前用前酸
8、处理再灼烧)试料中的有机物在加入浓硫酸后被燃烧掉，残余物在950C下灼烧，直到质量恒定。由于本方法结果的重复性优于方法B，因而两者之中推荐本法。如果存在含铅化合物，应使用方法B或方法C，4 试剂(仅对方法B和方法。4.1 硫酸，密度1.84 g/mL，分析纯。4.2 乙酸，100%，分析纯。警告一一应小心使用硫酸和乙酸。5 仪器仪器按GB/T9345.1二2008中的规定，详细如下:5. 1 具盖的石英培塌、铅增塌或瓷蜻塌，上口直径45mm75 mm，高度与直径相等，容积应使试料装G/T 9345.5-201 O/ISO 3451号:2002填不超过增塌容积的一半。5.2 本生灯，具有石英三角
9、架;或其他合适的加热装置。5.3 马弗炉或微波炉，能控制温度950oC士50oC。5.4 吸管，适合的体积(仅用于方法B和C)。警告一一在7.3.4和7.4.3需要使用眼管加入磕酸，必须用适宜的装置将酸吸入到吸营中(如橡胶吸球)，绝对不能用口服取。5.5 干燥器，内盛不与灰分组分起化学反应的有效干燥剂。注:在某种情况下，灰分的吸水性可能大于普通使用的干燥剂的吸水性。5.6 分析天平，精确至0.1mg o 5. 7 称量瓶。6 安全防护6. 1 在实验室工作时应始终佩戴防护镜。6.2 应采取在明火或高温条件下工作时所有通用的安全防护措施，当向马弗炉中送入或取出试料时，应使用绝缘于套和长捕塌钳。6
10、.3 加热试料应在通风橱内进行，试料灼烧应使用具有适宜排气孔的马弗炉。6.4 仔细阅读并严格按照在正文开始部分的警告和第4章及5.4和7.4.3的操作要求执行。7 步骤7. 1 试料表l中给出了推荐的试料量。表1试料质量样口口口试料质量/g树脂5 干混料或粒料，产品所含填充物10% 2 干混料或粒料，产品元填充物或所含填充物10% 5 7.2 方法A(非硫酸化灰分的测定)7.2.1 将清洁的增塌(见5.1)及盖于马弗炉(5.3)内在950oC士50oC下灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温，称量增塌及盖，精确至0.1mg o 7.2.2 将适量的试料放入增塌内(见表1)(制成品试料应切成小
11、块)。称量增塌、盖和试料，精确至0.1 mg，并计算试料质量(mo)。7.2.3 在加热装置(见5.2)上直接加热带桶，使试样慢慢燃烧以防止灰分损失，继续加热直至不再冒烟为止。在剧烈燃烧的情况下，试料应该逐次加入。7.2.4 部分盖上增塌盖，以使挥发性物质可以逸出且不会带出灰分。将增塌放在950oC土50oC恒温的马弗炉入口处(人口处的温度大约为300oC 400 oC) ，然后将增塌慢慢推入炉内，在9500C土500C下灼烧30min。建议将盖子设计为如下形式:当将其放在增塌上时，盖子与瑞塌配合良好，但又不完全封闭增涡。7.2.5 将增塌和盖从炉内移出，放入干燥器内，使其冷却至室温并称量，精
12、确至0.1mg(mj)。7.2.6 在同样条件下再次灼烧，直至质量恒定。即直至两次连续称量结果之差不大于0.5mg。但在炉内的加热时间累计不应超过3h，如果累计时间达3h仍不能达到质量恒定，则3h时称量的量用于测试结果的计算。2 7.3 方法B(磕酸化灰分的测定)7.3.1 按7.2.1进行。7.3.2 按7.2.2进行。7.3.3 按7.2.3进行。GB/T 9345.5-201 O/ISO 3451号:20027.3.4 在增塌及内容物冷却后，用吸管(5.4)滴加硫酸(4.1)至残余物完全浸湿，在适当的加热装置上小心加热至不再冒烟为止，注意防止增塌内容物溅出。7.3.5 如果增塌冷却后还有
13、明显的碳存在，加(l5)滴硫酸并再加热至不冒白烟为止。7.3.6 将增塌放在950.C士50.C恒温的马弗炉的人口处，然后按照7.2.4、7.2.5和7.2.6进行，灼烧后的残余物应是灰色或白色，但不应是黑色。7.4 方法C(硫酸化灰分的测定)7.4.1 按7.2.1进行。7.4.2 按7.2.2进行。7.4.3 使用吸管，逐滴加入尽可能少量的浓硫酸(4.1)但应使试料均匀润湿，盖上增塌盖并在加热装置上加热，重复这一操作直至完全分解和炭化。当硫酸有浸上增塌边缘的倾向，或尽管已采取预防措施，某些试料由于剧烈的反应仍有从增塌损失的倾向时，可以用乙酸和硫酸的混合物代替硫酸。使用混合酸应取得有关方面的
14、同意，并且应在试验报告中注明。警告一一在燃烧之前进行炭化是必须的，因为如果在加入硫酸后马上将甜捐放入马弗炉肉，将发生剧烈的燃烧。应小心地制备和处理乙酸和畸酸的混合物。7.4.4 按7.2.4进行。7.4.5 按7.2.5进行。7.4.6 按7.2.6进行。8 测定次数进行两次测定，计算结果的算术平均值，如果两个试验结果之差的绝对值大于平均值的5%，则重复操作直至两个连续结果彼此之差的绝对值不大于平均值的5%。9 结果表示非硫酸化灰分(方法A)或硫酸化灰分含量(方法B和C)，以%表示，由下式给出:式中zmo 试料质量的数值，单位为克Cg);m1 X 100 mo m1一一得到的灰分质量的数值，单
15、位为克Cg)。10 精密度和偏差由于没有得到实验室间数据，本方法的精密度和偏差尚未能确定。由于聚氯乙烯产品配方范围较广，因此无法给出覆盖所有聚氯乙烯配方的精密度和偏差的详细规定。门试验报告试验报告应包括以下部分:a) 引用GB/T9345的本部分;b) 所有完整描述样品所必需的说明，包括型号、生产商代码号、来惊、商品名等;c) 所用方法(方法A、B或C); d) 两次测定中每个试料质量;e) 两次测定灰分含量的单独结果和平均值;。如果累计3h仍不能达到质量恒定，需要在报告中注明(见7.2.6); g) 如果在方法C中使用乙酸和硫酸的混合物，需注明漉合酸的比例(见7.4.3); h) 试验日期。NOONHmt GB/T 9345.5-20 1 O/ISO 3451-5:2002 山寸的。自OFON|的.m叮的vH目。版权专有侵权必究9峰书号:155066 1-40270 G8/T 9345.5-2010 定价:14.00元打印日期:2010年10月11R F002
