1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 5093. 1.5093.7 - 2000 碱性电镀锡溶液分析方法200。一09一20发布2001一01-01实施国防科学技术工业委员会批准HBIZ 5093. 1-5093.7-20 前-E 本标准参照法国宇航公司IFMAN0161和美国波音公司田-34766，结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，采用了先进的电位滴定测试方法，补充了金属杂质含量的分析方法，并对原航标中测量范围等做了必要的修改。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草人:张宪廷、张文政、张立
2、民、孙宝翔、张振龙、刘颖。本标准从生效之日起同时代替E也/T5093 -780 本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准耐性电镀锡溶液分析方法EDTA容量法测定锡酸铀的含量代替223;72!1 范围本标准规定了采用EDTA容量法测定碱性电镀锡溶液中锡酸销(Na，SnO，. 3H20)含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于碱性电镀锡溶液中锡酸锅含量的测定。测量范围:45 105g/Lo 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
3、。GB/T 601 -1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备HB/T 5083 - 78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理在pH56弱酸性溶液中，四价锡能与EDTA生成稳定的络合物。加入过量的氟化钱后，氟离子夺取锡生成更稳定的络合物而定量地置换出EDTA。以二甲盼橙为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液滴定过量的和被置换出的EDTA。4试剂4.1 氟化钱=固体。4.2 盐酸:1 + 1。4.3 六次甲基囚胶溶液:300g/L。4.4 EDTA标准溶液:c (H，y2-)=0.05mol/L，配制和标定按田IZ5083进行。4.5 硝酸铅标准滴定溶液:c Pb(NO, )2l =0.05m
4、ol儿，配制和标定按GBIT601进行。4.6 二甲盼橙指示剂:2g/L，配制按HBIZ5083进行。5 分析步骤国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施1 HBIZ 5093. 1-2000 取2.0OmL试验溶液于25到OmL锥形瓶中，加盐酸(伺4.2刀)5mL、水6OmL(4.4的)2却O.OmL，加热煮沸lmin叽n，冷却至窒温。滴加六次甲基囚胶溶液(4.3)，将溶液调至p田-6，加二甲酌橙指示剂(4.6)5滴，用硝酸铅标准滴定溶液(4.5)滴定至溶液由黄色变为红色(不记读数)。加氟化镀(4.1)3-4g溶解完全，加热至40C左右，冷却至室温，此时溶液呈黄
5、色，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为滴定终点。6 分析结果的计算按(1)式计算锡酸铀的含量:c(PbNO￥) x V x 0.26670 N龟S口0，3同0(g1L)=vo1000HH-HH(1)式中:C(PbND，)一一硝酸铅标准滴定溶液的浓度，moIlL，2 V一一滴定终点时耗用硝酸铅标准滴定浴液的体积，mL;v。一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.26670-与1mL硝酸铅标准滴定溶液c (PbND,) = l. OOOmolL相当的以克表示的锡酸纳的质量。中华人民共和国航空工业标准碱性电镀锡溶液分析方法电位滴定法测定氢氧化铀的含量代替zzzrt!1 范围本标准规定了采用
6、电位滴定法测定碱性电镀锡溶液中氢氧化锅含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于碱性电镀锡溶液中氢氧化销含量的测定。测量范围:520glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBIT 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理在碱性电镀锡溶液中加入氯化锁消除锡酸销和碳酸俐的干扰后，以玻璃电极为指示电极、饱和甘家电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 氯化顿溶液:100gIL。4
7、.2 盐酸标准滴定溶液:c (HCl) =0. 5mol儿，配制和标定按GBIT601进行。5 仪器5.1 玻璃电极。5.2 饱和甘隶电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有0.1pH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤国防科学技术工业委员会2000一09一20发布2001-01-01实施3 HBIZ 5093. 2 - 2000 取1O.00mL试验溶液(含量小于10gIL的溶液取20.0mL)于200mL烧杯中，加煮沸的氯化锁溶液(4.l)80mL，搅拌均匀并冷却至室温。在中速搅拌下浸泡电极2min，用盐酸标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，滴定至pH9.5为滴定终
8、点。7 分析结果的计算按(1)式计算氢氧化纳的含量:c(HCl) x V x 0.04000 NaOH(glL)一瓦一一一一一x1000 . (1) 式中:c(H)一一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol儿，4 V一一漓定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;Vo-一滴定时试验溶液的体积，mL;0.0400仕-与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HC1) = 1. OOOmollLJ相当的以克表示的氢氧化纳的质量。中华人民共和国航空工业标准碱性电镀锡溶液分析方法电位滴定法测定醋酸铀的含量HB/Z 5093.3-2000 代替T迫l5093一78(三)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定碱性电镀锡
9、溶液中醋酸纳(CH，卫DNa.3H，O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于碱性电镀锡溶液中醋酸销含量的测定。测量范围:1O35glLo 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文川在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下刑标准最新版本的可能性。GB/f 601-1988 化学试开IJ滴定分析(容量分析)用标准溶液的制3 方法原理用盐酸将试验溶液调至酸性，使醋酸根以醋酸为主要存在形式。以玻璃电极为指示电极，饱和甘示电极为参比电极，用氢氧化销标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 盐酸标准滴定溶液
10、:c (HCl) = o. 5mollL，配制和标定按GB/f601进府。4.2 氢氧化纳标准滴定溶液:c (NaOH)=0.5mollL，配制和标定按GB/f陷。1进行。5 仪器5. 1 玻璃电极。5.2 饱和甘示电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有O.lpH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2日0101-01实施5 HBIZ 5093. 3 - 2000 取25.0mL试验溶液置于200mL烧杯中，加水80mL、在中速搅拌下，浸泡电极2miuo用盐酸标准滴定溶液(4.1)进行电位滴定，滴定至pH3.0煮沸lmin，
11、冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极2min。用氢氧化纳标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，滴定至pH9.0时为滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算醋酸纳的含量:c(NaOH) x V x 0.13610 也x)Na.3H20(gIL) = L lI,Vll) /; v. .L.J V .L V X 1000 . (1) Vo 式中:c(NaOH)一一氮氧化销标准滴定溶液的浓度，mol儿，6 V一一滴定终点时耗用氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;v。一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.13610-一一与1.00mL氢氧化销标准滴定溶液c (NaOH) = 1. OOOmollL相当的以克表
12、示的醋酸纳的质量。中华人民共和国航空工业标准碱性电镀锡溶液分析方法氧化坯原滴定法测定二阶锡的含量皿/z5093.4一2000代替T迫IZ5093 -78(四)1 范围本标准规定了采用氧化还原滴定法测定碱性电镀锡溶液中二阶锡含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于碱性电镀锡溶液中二阶锡含量的测定。测量范围:0.50glL。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HBIZ 5083 - 78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理二价锡在盐酸溶液
13、中被腆氧化成四价锡，以淀粉为指示剂，用殃标准滴定溶液进行氧化还原滴定。4试1fil4. 1 盐酸:1+ 1。4.2 腆标准滴定溶液:c (Yz I,) =O.lmol儿，配制和标定按HBIZ5083进行。4.3 淀粉指示剂:lOg儿，配制按HBIZ5083进行。5 分析步骤取50.0mL试验溶液于500mL锥形瓶中，加水100mL、盐酸(4.1)80mL、淀粉指示剂(4.3)5mL，迅速用腆标准滴定榕液(4.2)滴定至溶液呈蓝色lmin不消失为滴定终点。6 分析结果的计算按(1)式计算二价锡的含量:国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施7 HBl 5093. 4
14、 - 2000 cO-1,) x V x 0.05935 su2+(g/L)=vr 1000HH-HM-. (1) 式中:c 0-1，)一-殃标准滴定洛液的浓度，mol/L.，8 V一一滴l终点时耗用腆标准滴定溶液的体积，mL;vo-滴定时试验溶液的体积，mL;。当935卢一与l.OOmL典标准滴定溶液cc (Y, I,)= 1.000mollL相当的以克表示的二价锡的质量。中华人民共和国航空工业标准1 范围碱性电镀锡溶被分析方法氧化还原法定性分析二价锡HB/Z 5093.5-2000 代替H131Z5093 -78(囚)本标准规定了采用氧化还原法进行碱性电镀锡溶液中二价锡定性分析的方法原理、
15、试剂和分析步骤。本标准适用于碱性电镀锡溶液中二价锡的定性分析。2 方法原理碳酸锁与盐酸反应，使其分解为三价锡、二氧化碳和水，其中三价销再与氢氧化纳反应生成氢氧化锁白色沉淀。在碱性溶液中，亚锡酸根是较强的还原剂，能将氮氧化钮，中三价锦还原为黑色的钻而指示二价锡的存在。3试lfll3. 1 碳酸锁:固体。3.2盐酸:1十4。3.3 氢氧化销溶液:400g/L。4 分析步骤称取碳酸锐、(3.1)元置于250mL烧杯中，加盐酸(3.2)100mL，煮沸以驱除二氧化碳，冷却，加氢氧化纳溶液(3.3)调溶液至pH9.0，以水稀释至250mL，摇匀。立即吸此溶液5mL过滤，此时滤纸上有氢氧化锁白色沉淀。另取
16、1O.00mL试验溶液稍加热后，倾于此滤纸上，如为浅灰色，则有痕量的二价锡;如为黑色，则有大量的二价锡。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001一01-01实施9 1 范围中华人民共和国航空工业标准碱性电镀锡溶液分析方法原子眼收光谱法测定铅的含量HB/Z 5093. 6 - 2000 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定碱性电镀锡溶液中铅含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于碱性电镀锡溶液中铅含量的测定。测量范围:0.02-0.08g/L。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都
17、会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 7728 -1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HB/T 5073 - 93 电镀锡工艺3 方法原理碱性电镀锡溶液用盐酸、硝酸酸化处理后，以水稀释至一定体积。采用铅空心阴极灯，于283.3nm波长处，在空气一乙炊贫燃火焰中，测量铅的吸光度，从工作曲线上查得铅的质量。4试1fil4. 1 盐酸:1 + 10 4.2硝酸:1 + 10 4.3铅标准溶液:0.1mg/mL。称取0.1000g纯铅(99.99%)置于250mL烧杯中，加硝酸(4.2)20mL，微热至完全溶解，煮沸，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，
18、以水稀释至刻度，摇匀。4.4 碱性电镀锡溶液:配制按田IZ5073进行。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计国防科学技术工业委员会20-09-20发布10 2001-01-01实施HBIZ 5093.6 - 2000 仪器性能应符合GB/f7728的要求。5.2 铅空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试验溶液的制备取1O.00mL试验溶液于250mL烧杯中，于通风橱内加盐酸(4.1)2mL、硝酸(4.2)5mL，加热煮沸lmin，冷却至室温，移入50mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。6.2 测量在原子吸收分光光度计上，采用铅空心阴极灯，于283.3run波长处，在空气-乙:块贫燃火焰中，以零校准
19、溶液(7)调零，依次测量校准溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液中铅的质量。7 工作曲线的绘制分别取10.00mL碱性电镀锡溶液(4.4)置于六个250mL烧杯中，依次加入0，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL铅标准溶液(4.3)，以下操作同6.1。按6.2测量吸光度并绘制工作曲线。8 分析结果的计算按(1)式计算铅的含量:Pb(gll.) =号.(1) 式中:m一一从工作曲线上查得的铅的质量，mg;V一一测量时试验溶液的体积，mLo11 1 范围中华人民共和国航空工业标准碱性电镀锡溶液分析方法原子吸收光谱法测定铜的含量HBIZ 5093. 7 - 2000 本标
20、准规定了采用原子吸收光谱法测定碱性电镀锡溶液中铜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于碱性电镀锡溶液中铜含量的测定。测量范围，0.020. 08gIL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 7728 -1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则F也/T5073 -93 电镀锡工艺3 方法原理碱性电镀锡溶液用盐酸、硝酸酸化处理后，以水稀释至一定体积。采用铜空心阴极灯，于324.7nm波长处，在空气乙:快贫燃火焰中，测
21、量铜的吸光度，从工作曲线上查得铜的质量。4 试剂4.1 盐酸，1+ 10 4.2 硝酸，1+ 10 4.3铜标准溶液，0.1吨/mL。称取0.1000日纯铜(99.99%)宣于250mL烧杯中，加硝酸(4.2)20mL。微热至完全洛解，煮沸，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.4 碱性电镀锡溶液:配制按阳l5073进行。5 仪器5.1 原子吸收分光光度计国防科学技术工业委员会2000-09-20发布12 2001-01-01实施E由IZ5093. 7 - 2000 仪器性能应符合GB/f7728的要求。5.2 铜空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试验溶液的制备取5.0
22、0mL试验溶液于250mL烧杯中，于通风橱内加盐酸(4.1)10mL、硝酸(4.2)5mL，加热煮沸lmin，冷却至室温，移入100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀。6.2 测量在原子吸收分光光度计上，采用铜空心阴极灯，于324.7nm波长处，在空气一乙焕贫燃火焰中，以零校准溶液(7)调零，依次测量校准溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液中铜的质量。7 工作曲线的绘制分别取5.00mL碱性电镀锡溶液(4.4)置于六个250mL烧杯中，依次加人0，1.00 , 2. 00 , 3.00，4.00，5.00mL铜标准溶液(4.3)，以下操作同6.1。按6.2测量吸光度并绘制工作曲线。B 分析结果的计算按(1)式计算铜的含量:臼(g儿)=手.(1) 式中:m一一从工作曲线上查得的铜的质量，1吨;V一一测量时试验溶液的体积，mL。13 巾华人民共4相同航空工业标准碱位电镀锡溶液分析方法HIVI. 5093 1 -.5093.7 -2山旧 中国航空工业总公司第三O.研究所出版UtJX东外京顺路7号)二0一研究所印刷车间印刷北京Iti1665号信箱发行版权专有不得翻印 开木787x1092 1/16 自l张J!，字数21T字2川l年6月第版2阳l年6月第次印刷印数1-5 15号。标301.;飞旧66定价8以j元
