1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5107.15-2004 代替HB/Z5107-1978 镶合金化学氧化溶液分析方法第15部分:EDTA容量法连续测定重错酸饵硫酸锚氧化溶液中硫酸链和硫酸镇的含量Methods for analysis of chemical oxidation solution for magnesium alloy一Part 15: Continual determination of manganese sulfate and magnesium sulfate content in potassium bichromate and magnesium
2、 sulfate oxidation solutin by EDTA volumetric method 2004一09一01发布2004-12一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5107.15-2004 目IJ1=1 本系列标准镇合金化学氧化溶液分析方法分为18个部分:一一第1部分:EDTA容量法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量:一-第2部分:沉淀滴定法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量:一一第3部分z电位滴定法测定硫酸铝饵氧化榕液中重恪酸锦的含量:一一第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝绑氧化溶液中硫酸铝饵的含量:一一第5部分z电位滴定法测定硫酸铝锦氧化榕液中冰乙酸的含量:一一第6部
3、分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中重铭酸钢的含量:一一第7部分z电位滴定法测定冰乙酸氧化榕液中冰乙酸的含量;一一一第8部分:硫酸顿重量法测定冰乙酸氧化溶液中硫酸镀的含量:一-第9部分z电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量:一-第10部分:EDTA容量法连续测定重错酸铀硫酸锺氧化溶液中硫酸锤和硫酸镜的含量:一一第11部分:电位滴定法测定重错酸铀硫酸锚氧化溶液中重锚酸铀的含量:一一第12部分:电位滴定法测定重铭酸饵硫酸锺氧化溶液中重铭酸僻的含量:一一第l3部分:亚铁滴定法测定重锚酸锦、重错酸铀的含量:一一第14部分:电位滴定法测定重铭酸锦硫酸锺氧化溶液中硫酸钱的含量:一一第15部分:EDTA
4、容量法连续测定重错酸饵硫酸健氧化溶液中硫酸锺和硫酸镜的含量:一一第16部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中重错酸锦的含量:一-第17部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量:一一第18部分z电位滴定法测定硝酸氧化溶液中氯化镀(氯化铀)的含量。本部分为系列标准的第15部分。本部分代替HB/.厄Z5引10们7一寸19叨78镇合金化学氧化溶液分析方法中重铭酸饵硫酸锚法氧化溶液分析方法中硫酸锺和硫酸镖的连续测定方法本部分与HB/.厄Z5引10们7一寸19叨78相比，主要变化是:a) 原方法中两次调整pH值，以铜一PAN为指示剂分别用EDTA标准滴定溶掖滴定磕、镜，现改为一次调整pH值，以铭黑T为指示
5、剂，用EDTA标准滴定榕液滴定锤、镇合量，用氧化辞标准滴定溶液滴定镇含量，减量法求得锺含量:b) 所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/T2000 1.4, GJB 6000等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:122厂、172厂。本部分主要起草人:张宪廷、张立民、王振林、陆林。HB/Z 5107于1978年首次发布。HB/Z5107.15-2004 筷合金化学氧化溶液分析方法第15部分:EDTA容量法连续测定重错酸饵硫酸锚氧化溶液中硫酸链和硫酸簇的含量1 范围本部分规定了采用EDTA容量法连
6、续测定镜合金重铭酸伺硫酸锺氧化溶液中硫酸锺(MnS04.5H20)和硫酸镇(MgS04 7H20)含量的原理、试剂、分析步骤和分析结果的计算。本部分适用于镶合金重恪酸饵硫酸锺氧化溶液中硫酸镜和硫酸镜含量的测定。测量范围:硫酸锺2g/L-15g/L;硫酸馍5g/L -25 g/L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶
7、液分析用试剂3 原理用高氯酸氧化三价锚离子为六价铅离子后，在高温下加入氯化铀使六价铭离子生成氯化锚酌(Cr02Ch)气体逸出而消除络的干扰。将溶液调至pH值为10，以铭黑T为指示剂，用EDTA标准滴定榕液滴定二价值和镜的合量。加入氟化镑，氟离子夺取镇一EDTA络合物中的读离子，置换出与其等物质的量的EDTA，仍以铭黑T为指示剂，用氯化锦标准滴定溶液滴定被置换出来的EDTA，求得镜的含量，再用减量法求得锚含量。4 试剂4.1 高氯酸:约1.67g/mL。4.2 氯化铀:固体。4.3 抗坏血酸:固体。4.4氨水:约0.90g旭Lo4.5 氟化镀溶液:200g/L。4.6 氨一氯化镀缓冲溶液(pH值
8、约为10):配制按HB/Z5083一2001中4.34规定进行。4.7 EDTA标准滴定溶液:C (EDTA) =0.05mollL配制和标定按HB/Z5083-2001中6.10规定进行。4.8 氯化铮标准滴定溶液:C (ZnCh) =0.05mollL配制和标定按HB/Z5083-2001中6.11规定进行。4.9 酣歌指示剂:1 Og/L ，配制按HB/Z5083一2001中4.35规定进行。4.10 铭黑T指示剂:配制按HB/Z5083-2001中4.54.1规定进行。5 分析步骤量取10.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中。加10mL高氯酸(4.1)，加热至沸，在高温下分次加入少许
9、氯化铀(4.2)，直至将深红色的氯化铭酷气体挥发干净为止。冷却至近室温，用25mL水冲洗杯壁溶解盐类。加抗坏血酸(4.3)，摇动，溶解完全。加1滴盼歌指示剂(4.9)，滴力日氨水(4.4)中和至溶液由无色变为红色。加10mL氨一氯化镀缓冲溶液(4.6)、0.2g铭黑T指示剂(4.10) ，加热至近40.C。用EDTAHB/Z 5107.15-2004 标准滴定洛液(4.7)滴定至溶液由红色变为蓝色为滴定终点。静止2min，力日10mL氟化锥溶液(4.5)，振荡lmin。用氯化辞标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液由蓝色变为红色为滴定终点。6 分析结果的计算按公式(1)、公式(2)分别计算硫酸钮(灿
10、804.5H20)和硫酸镶(Mg804.7H20)的含量矶、呢，数值以克每升(g/L)表示z2 (V; c) -V2c2)M一W,=-) 2 2一:.!_ . . . .,. (1) Vo VoCoM一Wo =一:.3_ . . (2) &民式中zV一一第一滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 几一一第二滴定终点时耗用氯化辞标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);y。一一滴定时试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C一-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1lL); C.一一氯化辞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1lL);
11、 M1一一硫酸锺摩尔质量的数值M(Mn804 5H20) =241.0446，单位为克每摩尔(glmol); M与一一硫酸镜的摩尔质量的数值M(Mg804 7H20) =246.4312，单位为克每摩尔(g/mol)。啡。ON-mFHOFmN回国中华人民共和国航空行业标准模合金化学氧化溶液分析方法第15部分:EDTA容量法连续测定重错酸押硫酸锚氧化溶液中慌酸辑和硫酸镜的含量HB/Z 5107.15-2004 中国航壁综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航壁综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行版权专有不得翻即开本880X1230 1116 印张112字数11千字2004年11月第一版2004年11月第一次印刷印数1-400定价4.00元书号:标301.21774
