1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.22-2004 代替HB5218.22 -1995 铝合金化学分析方法第22部分:洋红光度法测定棚含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys Part22 : Determination of boron content by carmine spectrophotometric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业蜀员会发布HB/Z 5218.22-2004 前-E 阻l5218(铝合金化学分析方法分为25个部分:a) 第1部分:
2、BCO光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定接含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取一EDTA容量法测定铸含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离一极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二嗣后分离-EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二嗣肪萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶
3、氮肺光度法测定锦组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定铅含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定锚含量;t) 第20部分:苯基荧光嗣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定跚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定棚含量。本部分为阻5218(铝合金化学分析方法中的第22部分。本部分代替田5218.22一1995
4、(铝合金化学分析方法洋红光度法测定棚含量。本部分与HB5218.22 -1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、石晓丽、潘傲。HB 5218.22于1982年首次发布，发布时为HB5218.17，1995年修订时，修订为HB5218.22。128 HBIZ 5218.22-2004 铝
5、合金化学分析方法第22部分:洋红光度出去测定哪含量警告一一使用本部分的人员应有正规实瞌童工作的某践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国攘有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用洋红光度法测定铝合金中跚含量均原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中跚含量的测定。测定范围:0.010%-0.0%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是
6、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则E面5421金属材料化学分析方法总则及一般规定E赶到Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规3 原理试料用氢氧化锅溶解，用硫酸酸化，在浓硫酸溶液，棚与洋红生成紫色络合物，于分光光度计580nm波长处测量吸光度。铁干扰测定，在绘制工作曲线时加人近似量的铁可消除其影响。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试圳和蒸锢蝴去离子水或相当纯度的水。4.1 硫酸，p约1.84g/mL。4.2 氢氧化锅，固体。4.3硫酸，1+ 1。4.4 洋红榕液，0.5g/L。称取0.25
7、g洋红试剂，置于5mL磨口玻璃瓶中，泪瓶壁加入约物OmL硫酸(4.1)，盖上瓶塞，放置lh-劫，然后摇动使试剂溶解。待洋红完全榕解后，用硫酸(4.1)稀释至5mL，摇匀。配制后盖好瓶塞保存于暗处，防止吸水。使用期不宜太长，以保证试剂质。4.5 跚标准榕液，0.1mg/mL。称取0.5720g珊酸(优级纯，预先于约110t烘干)，潜于1mL水中，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6 铝屑，大于99.99%，不含棚。5 仪器分光光度计。129 HB/Z 5218.22-2004 使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/
8、Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.OOO1g。砌的质量分数试料量% g 0.010-0.030 1. 00 0.030-0.060 0.50 7.2 空白试验表1氢氧化铀(4.2)加入量g 6 4 称取与试料等量的铝屑(4.的，随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试液的制备硫酸(4.3)加入量mL 25 20 将试料(7.1)置于200mL器皿(镰皿或银烧杯)中，盖上器皿盖。加入30mL水，按表1加人氮氧化铀(4.2)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却，在搅拌下移人预先盛有硫酸(4.3，其量见表1)的2mL烧杯中，低温加热至溶液澄清(体积约50mL
9、)，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤4-5次并稀释至刻度，摇匀。7.3.2 显色用干燥的移液管移取2.00mL试液(7.3.1)，置于干燥的25mL容量瓶中，加人10mL硫酸(4.1)，摇匀，立即置于冷水浴中。冷却后，准确加入1O.00mL洋红溶液(4.4)，用硫酸(4.1)稀释至刻度，摇匀，放置1h。7.3.3 测量用3cm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上580nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的棚量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 称取与试料等量的铝屑(4.6)7份，分别置于200mL镰皿中，加入30mL水，按表1加入氢氧化纳(4.2)，待剧烈
10、反应后，加热至试料完全溶解，冷却，在搅拌下移人预先盛有硫酸(4.3，其量见表1)的200mL烧杯中，低温加热至溶液澄清(体积约50mL)，用中速滤纸过滤于1mL容量瓶中，用水洗涤4-5次，依次加人0，0.50，1.，1.50，2.00，2.50，3.00mL棚标准溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2 用干燥移液管移取2.00mL铝溶液(7.4.1)，分别置于25mL容量瓶中，加入10mL硫酸(4.1)，摇匀，立即置于冷水浴中。冷却后，准确加入10.00mL洋红榕液(4.4)，用硫酸(4.1)稀释至刻度，摇匀，放置1h。7.4.3 用不加棚标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，以跚量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算砌的质量分数W，数值以%表示:130 HB/Z 5218.22一2004w=主lx 100 . . . (1) m 式中:m.一一从工作曲线查得的跚量，单位为毫克(mg);m一一显色的试液中所含的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2砌的质量分数允许差% % 0.010-0.030 0.002 0.030-0.悦。0.003 10 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守田5421的规定。131
