1、ICS 71. 100. 10 Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63.20-2006 铝用炭素材料检测方法第20部分:硫分的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium一Part 20 : Determination of sulfur content 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000086 YS/T 63.20-2006 前言YS/T 63(铝用炭素材料检测方法共有20部分:YS/T 63.1 第1部分:阴极糊试样蜡烧方法、蜡烧失重
2、的测定及生坯试样表观密度的测定;YS/T 63.2 第2部分:阴极炭块和预蜡阳极室温电阻率的测定;一一-YS/T63.3 第3部分=热导率的测定比较法;一YS/T63.4 第4部分:热膨胀系数的测定;YS/T 63.5 第5部分:有压下底部炭块铀膨胀率的测定;-YS/T 63.6 第6部分:开气孔率的测定液体静力学法;一一-YS/T63.7 第7部分:表观密度的测定尺寸法;-YS/T 63.8 第8部分:二甲苯中密度的测定比重瓶法;YS/T 63.9 第9部分:真密度的测定氮比重计法;YS/T 63.10 第10部分:空气渗透率的测定;YS/T 63.11 第11部分:空气反应性的测定质量损失
3、法;一YS/T63. 12 第12部分:顶蜡阳极CO2反应性的测定质量损失法;一一一YS/T63. 13 第13部分:杨氏模量的测定静测法;-YS/T 63.14第14部分:抗折强度的测定三，点法;YS/T 63. 15 第15部分:耐压强度的测定;YS/T 63. 16 第16部分:微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法;二YS/T63. 17 第17部分:挥发分的测定;一-YS/T63.18 第18部分:水分含量的测定;一一YS/T63. 19 第19部分:灰分含量的测定;YS/T 63. 20 第20部分z硫分的测定。本部分为第20部分。本部分参照ISO5931-2000(铝生产用炭素材料
4、一一般后石油焦及其制品总硫含量的测定和YB/T1430-1997(炭素材料硫量测定方法制寇。根据国内现状将灼烧温度确定为8250C:l:100C。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人:张树朝、仓向辉、郭永恒、张炜华。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。1 1 范围铝用炭素材料检测方法第20部分:硫分的测定本部分规定了铝用炭素材料硫分的测定方法。本部分适用于铝用炭素材料中硫分的测定;测量范围:二三0.15%。2 规范性引用文件YS/T 63.20-2006 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注
5、日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T 62. 1 铝用炭素材料取样方法第1部分:底部炭块YS/T 62.2 铝用炭素材料取样方法第2部分:侧部炭块YS/T 62.3 铝用炭素材料取样方法第3部分:预蜡阳极YS/T 62.4 铝用炭素材料取样方法第4部分:阴极糊3 方法原理将试样与艾氏卡试剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中的硫被氧化成二氧化硫或三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸铀及氧化镜作用生成硫酸盐，用水将硫酸盐浸出，调节pH值，加
6、入氯化顿溶液使其生成硫酸锁沉淀，过滤，灼烧，根据硫酸顿沉淀的质量计算试样中的硫含量。4 试剂及仪器4.1 氧化楼。4.2 元水碳酸铀。4.3 艾氏卡试剂:将无水碳酸铀(4.2)和氧化镜(4.1)按照1: 2的质量比1昆合，研细至粒度小于0.2 mm，贮于带磨口的试剂瓶中。4.4 盐酸榕液:1十104.5 氯化顿溶液:100 g/L。4.6 硝酸银溶液:10 g/L。4. 7 甲基红溶液:1g/L。称取0.10g甲基红，榕于50mL无水乙醇中，用蒸馆水稀释至100mL。贮存在棕色磨口瓶中。4.8 定性滤纸:中速，直径90mm110mm。4.9 定量滤纸:中速，直径90mm110 mm，要求1张滤
7、纸灰化后的质量小于0.0001 g。4. 10 烧杯:400mL。4. 11 瓷增塌:30mL, 50 mL两种。4.12 烘箱:温度控制在1l00C士50C。4.13 干燥器:内装干燥剂。4.14 分析天平:感量0.0001 g。4.15 马弗炉:温度控制在8250C士100C。YS!T 63.20-2006 5 取样及制样5.1 底部炭块、侧部炭块、预蜡阳极、阴极糊分别按YS/T62. 1、YS/T62. 2、YS/T62.3、YS/T62. 4 的规定进行取样。5.2 对于底部炭块、预蜡阳极、侧部炭块，取样后粉碎并研磨至试样全部通过0.2mm的标准筛网;对于阴极糊样品，取样后先破碎至4m
8、m以下，充分混合，用四分法缩分至约60g，再全部破碎至通过0.2 mm标准筛网。5.3 试样(5.2)预先在烘箱(4.12)中于1l00C:l:50C下至少烘干2h，取出冷却，贮存在干燥器(4.13)内备用。6 步骤6. 1 试样称取1.000 0 g试样(日，精确至0.0001 g。6.2 测定次数平行地进行两次测定，取其平均值，随同试样做空白试验。6.3 测定6.3.1 将试样(6.1)置于已加入2.0g艾氏卡试剂(4，3)的50mL瓷增塌(4.11)中，搅匀，再用1.0g艾氏卡试剂(4.3)覆盖。6.3.2 将6.3.1中的瓷蜻塌放入冷的马弗炉(4.15)中，在1h1.5h内将温度升至8
9、250C，并在8250C士10C保温2h;将瓷咱塌从马弗炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒搅动灼烧物，若发现有未烧尽的黑色颗粒，应在8250C:l:100C继续灼烧0.5h，将灼烧物移入400mL烧杯中，用热蒸锢水仔细冲洗瓷柑塌内壁，将冲洗液倒入烧杯中，再加入100mL 150 mL热蒸馆水，用玻璃棒仔细捣碎灼烧物(此时若发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废，应当重新测定);捣碎后，用倾泻法以定性滤纸(4.的过滤，并用热蒸馆水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸榴水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，次数不少于10次。6.3.3 向滤液中加23滴甲基红溶液(4.7) ，然后，滴加盐酸溶液(4.4)直至滤液颜色
10、变红，再多加1 mL，烧杯盖上表面皿，煮沸，将溶液的体积控制在200mL左右;停止煮沸，取下表面皿，在玻璃棒的搅拌下，逐滴加入10mL氯化顿榕液(4.5) ，盖上表面皿，加热，继续煮沸5min，取下，陈化12h。6.3.4 用定量滤纸(4.9)过滤，并用蒸锢水洗滴沉淀至洗液中无氯离子为止，用硝酸银溶液(4.6)检验。6.3.5 将沉淀物和滤纸放入预先于8250C土100C的马弗炉(4.15)中灼烧至恒重的30mL瓷增塌(4. 11)中，先在电炉上低温灰化滤纸(注意别燃烧着火)，然后移入8250C土100C的马弗炉(4.1日中，灼烧1h，取出，置于干燥器(4.13)中，冷却30min，称量，精确
11、至0.0001 g;重复灼烧，称量至恒量。7 分析结果的计算按公式(1)计算硫分的质量分数w，(%):式(1)中:w，旦L二旦旦xO. 137 4 X 100 mo m一一试样试验硫酸锁沉淀的质量，单位为克(g);m一一一空白试验硫酸坝沉淀的质量，单位为克(g);m 试样的质量，单位为克(g);0.137 4 硫酸坝换算为硫的系数。. ( 1 ) YS/T 63.20-2006 8 精密度8.1 重复性重复性条件下，两次测定结果的绝对差值应不大于0.08%。8.2 再现性再现性条件下，两次测定结果的绝对差值应不大于0.12%。9 检测报告检测报告应包含下列内容za) 本部分编号;b) 试样名称
12、及其他相关资料;c) 检验日期;d) 检验结果:两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位;e) 试验过程中任何反常现象的详细记录;f) 未包括在本部分中的任何操作细节或被认为可以选择的操作。白CON-ON.的同h中华人民共和国有色金属行业标准铝用炭素材料检测方法第20部分:前分的测定YS/T 63.20-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.5 字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第-版峰定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17125 YS/T 63. 20-2006
