1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验破1 3 1的测定Examination of radioactive materials for foods Determination of iodlne-131 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中殃131(I）的测定方法。GB 14 883. 994 本标准适用于各类食品中硕131(1311）的测定。对裂变后Gd内新鲜裂变产物中山I测定最好应用能谱法，否则应进行衰变测量，以排除短寿命腆放射性同位素干扰。放射化学测定法和能谱法测定限分别为6.410Bq/kg和3.9Bq/kg。2 51用标准GB 14883. 1食品中放射性物质检验总则3
2、放射化学测定法3. 1 原理食品鲜样在碳酸僻溶液浸泡后炭化、灰化，水浸取液用四氯化碳萃取分离、破化银形式制源，以低本底。测量仪测量I的R放射性浓度。3. 2试剂3.2. 1 破载体溶液，15mgl mLo称取破化纳1.772毡，溶于水，完全转移到lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。标定：准确吸取1.OOmL腆载体溶液于盛有20mL水的烧杯中加热，加入数滴2mnl/L硝酸，立即加入3mL1%硝酸银溶液，搅拌，加热凝聚沉淀。冷却，拍滤沉淀至可拆卸漏斗中已恒量的定量滤纸上，用少量无水乙醇洗涤，在110下烘干口，恼，称至恒量。3. 2. 2 lmol L盐酸渥胶溶液。3. 2. 3 次氯酸纳榕液
3、z含有效氯5%。3.2.4 四氯化碳。3.2.5硝酸。3.2.6亚硝酸俐。3. 2. 7 2. 5mol/L碳酸饵溶液。3. 2. 8 1 %硝酸银溶液。3. 2. 9 1叮标准溶液z放射性浓度为1103衰变mino mL左右。3.3仪器和器材3. 3. 1 干燥箱。3. 3. 2 高温炉。中华人民共和国卫生部1994-0222批准1994-09-01实施129 GB 14883. 9-94 3. 3.3锥形分液漏斗，250rnl,o 3. 3.4 可拆卸漏斗z内径2crno3. 3. 5 低本底R测量仪z测样直径不小于2crn，本底小子3计数min03. 3. 6 Cs监督源2采用活性区直径
4、为2cm的电镀Cs面源，其活性为10衰变min数量级。3. 4计数效率质量曲线的绘制准确配制一系列含不同量硕载体的溶液，各加入等量的inI标准溶液（约110衰变lm1时，然后按3.5.3.7条进行操作。以实得破化银沉淀质量为横坐标，以测得的放射性活度（）除以加入I标准溶液活度（1，）为纵坐标，在普通坐标纸上作图，即得有效计数效率样品质量曲线；可根据样品源的质量查得相应的有效计数效率。用监督源测定标定时监督源计数效率。3. 5 测定3. 5. 1 样品采样按GB14883. 1规定进行。3. 5. 2样品预处理3. 5. 2. 1 蔬菜、粮食、肉类等固体食品z按饮食习惯采取样品中的可食部分洗涤、
5、晾于、切碎，称取200g于300mL蒸发皿中，加入1.OOmL腆载体溶液（3.2. 1）和10mL2.5mol/L碳酸御溶液，加入少量水并充分地拌匀，放置。.5h后，在干燥箱内烤干，置于电炉上炭化至无烟。加lg亚硝酸锅，拌匀后在高温炉450500灰化至白色。注g灰化温度不大于500，过高会导致腆挥发损失（3.5.2.2同）。3. 5. 2. 2牛奶和液体饮料：取样500mL，加入1.OOmL碗载体溶液（3.2.1）和1OmL2. Smol/J，碳酸何溶液，搅拌后分次移入300mL蒸发皿。同上处理。3.5.3 分离纯化3.5.3.1 将灰化好的样品灰用水加热浸取，过滤入250mL分液漏斗中，并多
6、次用水洗蒸发皿，洗液过授、，总体积控制在60mL左右，弃去残渣。3. 5. 3. 2 加入分液漏斗30mL四氯化碳、2mL次氯酸纳溶液，振摇2min，然后加入6ml,I mol/J，盐酸起胶溶液，振摇2mino3. 5. 3. 3 加入0.5g亚硝酸锅，振摇溶解后逐滴加入硝酸至反应完全，同时不断振摇，萃取至育机相紫色不再加深（注意放气），静置分层后将有机相移入另一分液漏斗。注2模在酸性介质中易挥发损失，在加入硝酸后应立即加盖振摇萃取。3. 5. 3. 4 加15mL四氯化碳入盛水相分液漏斗，再萃取一次，合并有机相，弃去水相。有机相用30ml,水洗一次，振摇2rnin后弃去水相。3. 5. 3.
7、 5 向盛有四氯化碳的分液漏斗中加入20mL水和数滴。.lmol/L亚硫酸氢纳溶液，振摇至有机相无色，静置分层，将有机相转入另一分液漏斗，水相放入lOOmL烧杯，再用5mL水洗有机相一次，振摇后弃去四氯化碳（或回收），合并水相。3.5.3.6 向烧杯内加入3滴铁载体溶液（！OmgFe1/mL），用2mol/L氢氧化纳溶液调至碱性加热，趁热过滤溶液于！OOmL烧杯中，用少量弱碱性水洗沉淀，弃去沉淀。注若无明显稀土元素污染，此步可略3.5.3. 7 加热煮沸清液，冷却，加入2mol/L硝酸5mL后立即搅拌下加入1%硝酸银溶液3ml，加热凝聚沉淀。冷却后将沉淀用可拆卸漏斗抽滤在已恒量的滤纸上，用1%
8、硝酸溶液洗沉淀数次，无水乙醇洗漆后，110烘干。将制得的样品源和监督源在低本底R测量仪上测量放射性。样品称至恒量。3.6 tt算D N EC 二E, Ee. ) I ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A D . 一二60WRe(2) 3() GB 14 8 8 3. 9-9 4 式中：A一样品中1吨放射性浓度，Bq/kg或Bq/L;D一样品源的衰变率，衰变min;E,-I的有效计数效率（包括自吸收校正），可在计数效率质量曲线（见3.4条）上查得；Ee监督源在测定样品时测
9、得的计数效率；Ec，一监督源在标定有效计数效率时测得的计数效率；N一样品中测得的I净计数率，计数min;R一腆的化学回收率；t一二采样到测量间的时间间隔，hW一一分析样品质量或体积，kg或U.l. I的衰变常数，hl。4能谱测定法4. 1 原理食品鲜样直接或经前处理后装入定形状和体积的样品盒内，在能谱仪上测量1吨的射线特征峰强度以测定I放射性浓度。4. 2试剂4. 2. 1 5mol/L碳酸仰溶液a化学纯。4. 2. 2 日Cs放射性标准溶液：比活度为lOOOBq/mL左右。4.3仪器和器材4. 3. 1 7能谱仪4.3.1.1 探测器3同轴高纯错或错（铿）探测器。对60Co1332 5keV
10、射线全能峰的能量分辨率小f3keV，相对效率高于15%。4.3.1.2 屏蔽体主屏蔽体为等效铅当量不小于lOcm，内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体。有条件时可采用反符合屏蔽。能谱仪积分本底应小于z.5计数s(502500keV）。4.3.1.3 多道分析器1024道以上。4.3.2压样模具z泊压机或手工压样器（参见附录Al。4. 3.3 样品盒及其压板4.3.3.1 样品盒：75mmX50mm和75mm75mm圆柱形塑料样品盒。4.3.3.2 样品盒压板g不同厚度（1lOmm）的75mm有机玻璃片。4. 3.4 能量刻度用放射源s可采用个发射多种己知能量射线的单核素或多核素放
11、射源（如销152、销154、错226及其放射性子体、牡232及其放射性子体等），也可采用多个发射单种射线的放射源，其主要射线能量应大致均匀地分布在503000keV范围内。4.4 能量刻度和全能峰探测效率刻度4. 4. 1 能量刻度以能量J度用放射源（4.3. 4）对低本底能谱仪系统（4.3.l）进行能量刻度。记录刻度源的特征射线能量和相应全能峰峰位道址，可通过在直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得到能量和道址的关系图。4.4.2制备不同高度的Cs水榕液标准源各取510个世75mm75mm的样品盒，各加入不同量的蒸馆水和2mL13Cs标准溶液，使其高度在15cm范围内。44. 3 基准峰
12、效率Eh刻度测量制备的不同高度的Cs水溶液标准源，按式（3）计算各自在661.6keV射线全能峰的探视j效率Eh,I :l l GB 1 4 8 8 3. 9 9 4 Eh N “（引ATB 式中，N-661.6keV射线全能峰净面积，计数；A Cs标准源活度，llq; 1 测量时间，的B一1Cs66l.6keV Y射线分支比，为84.62%。根据上述测出数据，用最小二乘法拟合出EhH的关系曲线。4.5 测定4. 5. 1 采样按GB14883. 1规定进行。4. 5. 2 测量样品制备粮食类样品取500g样品均匀地铺在搪瓷盘内，在烘箱中70左右烘约5h，称量，求出干鲜比。颗粒状粮食干燥后直接
13、放入样品盒内穷实；对细粉状粮食用压样器压实，使样品高度为4cm左右。记录待测样品的干重、高度，计算出表观密度。蔬菜类样品z取3kg左右样品，除去不可食部分，洗净，擦去或晾干表面水珠。切碎后称鲜重。铺放在搪瓷盘中在烘箱中70左右烘至近干而发软，称量，求出干鲜比。取一定量干样，放入不锈钢模具内(4. 3. 2），在泊压机上以2.45lOPa(25kgf/cm）压力或用手工压样器压缩成形，使样品高度为4cm左右。将压好的样品迅速放入样品盒；上面加不同厚度有机玻璃压板填满、密封。记录干样质量、高度，计算表观密度。肉类样品取500g可食部分搅成肉末。放在搪瓷盘中在烘箱70左右烘拙，称量，求出干鲜比。取一
14、定量干样放入样品盒，手工压实，使高度为4cm左右。记录样品干重、高度，计算表观密度。奶类样品取500mL奶，加20mLl.5mol/L氢氧化销溶液，混匀后蒸发浓缩至170mL以下，装入样品盒，求出浓缩系数。记录样品质量、高度，计算表观密度。注样品盒内外用前应清洗洁净。4.5.3样品测量将待测样品的样品盒放到探测器端帽上或支架上（样品底面距探测器端帽应小于0.5cm), i!量位宦应与基准峰效率刻度时相同。对山I用364.5keV全能峰，记录样品测量时间，全能峰净面积（TPA）和不准确度。4. 6 计算N A”“） TEBW E=Eh R(l +Fl ( 5) 式中：A食品中川I含量，llq/k
15、g或llq/L;B I吁的364.5keV射线的分支比，为81.24%;E DIJ全能峰探测效率；Eh 一一一基准峰效率，用口Cs661.6keV能峰为基准峰，其数值从按4.4. 3所绘出EhH关系曲线上查出gF一一测量效率总校正因子，%，见附录B;N一一测出131I全能峰净面积，计数；R 相对峰效率，可采用川Cs为基准峰，对山I为1.67；或通过实验方法得到（参见4.4.2 4.4.3），用模拟1,1I的Ba标准溶液作出356.OkeV射线的EhH关系曲线，求出356. OkeV峰与661.6keV峰的探测效率比值，即为131I的相对峰效率。T 样品测量时间的w 测量样品相应的鲜样量，kg或
16、L,432 GB 14883. 9 94 附录ABi样器图示（补充件量军N 。-75 树ti.不懈制侬位mm 因Al手工压祥器12 3 ”撞一骂AUFEEtBB，agedUM吨，. BEES- 队。ONli- 111 074 号i丁. _._._Jl_ I 才材料不曾嗣单位俨mm因A2油压机压样模具核素高度，cm1 0 1. 5 2.0 2. 5 3. 0 3自54.0 4.5 5”。附加说明：GB 14883. 9-94 附录B不同高度和表现密度时I;JJ量效率总校正因子F补充伶表观密度，g/cm0. 4 。.6 o.s . 0 1 2 3. 1 2.0 . 0 。一10 4. 5 z. 9
17、 !. 5 。J.4 5.8 3.8 1. 9 。1.8 7. 0 4. 6 2 3 。2.2 8.2 5 4 2.6 。2. 5 9.4 6 1 3. 0 。2. 9 10. 5 6. 8 3. 3 。3.2 11. 6 7. 5 3. 6 。3.4 12 6 8. 1 3. 9 。3.7 本标准自卫生部卫生监督司提出。% !. 4 1. 5 1. 0 一Z.9-2 8 4. 2 3. 6 可5.34 3 6.4 -5. 0 一7.3-5 6 一82 6.2 9，。-6. 7 -9. 8 7. 2 一J0.5本标准由甘肃省工业卫生实验所、中国原子能科学研究院、中国医学科学院放射医学研究所负责起幕。本标准的要起草人雷草草成、李瑞香、诸洪达、:X!J新华本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。434
