1、GB 18053-2000 前言本标准的全部技术内容为强制性。为贯彻中华人民共和国环境保护法)，防治工业废渣中有害物质对环境的污染，根据浸出试验、毒性研究和现场卫生学调查，并参考国外研究成果，制定本标准。本标准从2001年1月1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准负责起草单位:成都市卫生防疫站。本标准主要起草人:陶锐、任玉贞。本标准囱卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。597 中华人民共和国国家标准工业废渣中氨化物卫生标准GB 18053-2000 Hygienic standard for cyanide in indust
2、rial waste 1 范围本标准规定了工业生产中排放含氧化物废渣的E生标准。本标准适用于工业生产中，如低碳工件热处理、表面处理工艺废水处理后的底泥及其他含氧化物工业废渣。2 标准内容2. 1 按本标准规定的浸出实验法，所得废渣浸出液中，氧化物(以CN计)1.生标准值规定为l. 5 mg/L。2.2 浸出实验方法:见附录A(标准的附录)。2. 3 监测检验方法:见附录B(标准的附录)。国家质量技术监督局2000-04-10批准598 2001 - 01 -01实施GB 18053-2000 附录A(标准的附录)氯化物漫出试验方法取废渣样品，除去其中金属小渣后，粉碎过筛。取O.55 mm部分的
3、祥品10.0g.加入pH为5.8 6.3的蒸馆水100mL.于常温(2025C)、常压(约1个大气压)下。以频率200次/min、振幅4050 mm连续振荡6ho浸出液用中速滤纸过滤。滤液供氟化物测定用。附录B(标准的附录氧化物监擅自检验方法B1 原理样品在含有氯化续的硫酸酸性溶液中蒸馆。无机氧化物以氟化氢蒸出a收集于氢氧化纳溶液中。氧离子在低于pH8的碱性溶液中，被氯胶T氧化成氯化氧。然后与毗院-巴比妥酸反应，生成紫红色染料，比色测定。B2试jl1JB2.1 氯化镇溶液2称取氯化续(MgCl， 6H,O )510 g.溶于适量水中，稀释至1000mL。B2.2 1十1硫酸溶液。B2.3 10
4、%氢氧化饷溶液。B2.4 O. 25 mol/L氢氧化销溶液B2. 5 1 mol/L磷酸二氢纳溶液:称取磷酸二氢饷(NaH，PO. H) 138 g.溶于适量水中，稀释至1000 mL.保存于冰箱内备用。B2.6 1 %氯胶T溶液，贮存于冰箱内，每周配制。B2.7 毗晓-巴比妥酸溶液z称取巴比妥酸15g.移入250mL容量瓶内。用适量水洗涤容量瓶管壁，并使全部巴比妥酸润湿，加入口比睫75mL混合。再加入浓盐酸15mL.混匀。冷却至室温。最后用水稀释至刻度。混匀。B2.8 试银灵指示剂:称取试银灵(对二甲氨基亚韦基罗丹宁)0.02g.溶于100mL丙酬中。B2.9 0.0192 mol/L硝酸
5、银标准溶液:准确称取1051l0C干燥的硝酸银3.2617g.溶于水中，并稀释至1000 mL.必要时用标准氯化纳溶液标定。方法如下.氯化纳标准溶液配制z准确称取500 600C灼烧后的氯化纳1.169日溶于水中，并稀释至1000 mL此溶液的物质的量浓度为O.020 0 mol/L。吸取氯化锅标准溶液20.0mL.置于磁蒸发皿内，加水20mL.另取水40mL作为空白。分别加入5%铭酸钢溶液1mL，用硝酸银标准溶液滴定，至产生砖红色沉淀为止。硝酸银浓度可由式(B1)得出。C10.02 20 -一一一一一一一( B1 ) , v 式中，C, 硝酸银浓度.mol/L;V 硝酸银标准液用量，mL;0
6、.02 氯化销标准溶液浓度.mol/L;599 GB 180532000 20 所用氯化纳标准溶液体积，mLB2.10 氟化物标准贮备液z称取氟化绑2.51g及氢氧化梆2g，溶于适量水中，并稀释至1000 mL , I脑用时标定其准确浓度。标定方法:准确吸取氧化物标准贮备液25.0mL于150mL锥形瓶内。用10%氢氧化纳溶液调节pH至11以上。加试银灵指示剂。5mL，用。.0192mol/L硝酸银榕液滴定至橙红色为终点。计算氧化物溶液浓度。O.019 2 mol/L硝酸银溶液每毫升相当于1.00 mg氧化物(CN)。B2. 11 氟化物标准使用液z准确吸取氟化物贮备液适量(含氧化物10.0m
7、g)，移入1000 mL容量瓶内，用。.25mol/L氢氧化纳溶液稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10.0周氟化物(CW)。再吸取此溶液10.0mL于100mL容量瓶内，用。.25mol/L氢氧化纳溶液稀释至刻度，混匀。此溶液每1毫升相当1.0g氟化物(CN)。B3仪器B3.1 可见光分光光度计。B4 分析步骤2B4.1 试液制备参照附录A项，准确吸取浸出液100mL，移入1000 mL蒸馈瓶内，加水至500mL , 然后加入氯化续溶液20mL及1+1硫酸50mL，加热蒸馒。馆出液收集于盛有25mL 10%氢氧化纳溶液的250mL容量瓶内，收集馆出液至刻度，混匀后供测定用。B4.2 测定:准确
8、吸取浸出液适量，移入50mL具塞比色管内，用。.25 mol/L氮氧化纳溶液稀释至20 mL，加入磷酸盐缓冲溶液15mL。充分混合。加1%氯胶T溶液2mL充分混合。立即加入毗院巴比妥酸溶液5mL，再次混合，用水稀释至刻度，充分混合后显色8min。以试剂空臼为对照，用lcm比色皿，于波长578nm处测定吸光度(在7min内测定完毕)。从标准曲线查出相当氟化物的量。B4.3 标准曲线制备z分别吸取每毫升含氧化物1吨的标准使用液0.0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00及6.00mL置于50mL具塞比色管内，并用。25mol/L氢氧化纳溶液分别稀释至20mL。以下步骤按B4.2项操作。绘制吸光度氟化物浓度关系曲线。B4.4 结果计算废渣中氧化物(以CN计)按式(82)计算:-v 2一-o A-m 一-2 C ( B2 ) 式中C2废渣中氧化物浓度，mg/kg;A 相当氧化物标准含量，用;V 测定分取试液体积，时，;250一一-待测试液总体积，mLj100 干样品重，gB5 精密度和准确度本方法精密度以相对标准偏差表示，在O.26g氟化物范围内，重复7次测定其值为4.O% 0.6% ;准确度以加标回收率表示，测得回收率为96%101%。600
