1、囝雷中华人民共和国国家标准2009-04-27发布35水胺硫磷乳油35Isocarbophos emulsifiable concentrates2009-1 101实施宰瞀鹳鬻瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”前 言GB 23550一2009本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准自实施之日起，原化工行业标准HG 2199-1991水胺硫磷乳油作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(sAcTc 133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：湖北仙隆化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司。本标准主要起
2、草人：姜敏怡、于亮、张雪、杨锦蓉、次素英。35水胺硫磷乳油该产品有效成分水胺硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下IsO通用名称：lsocarbophosCAS登录号：24353-615化学名称：D甲基一0-(2一异丙氧基甲酰基苯基)硫代磷酰胺结构式：COOCH(CH3)2实验式：C，-HteNqPS相对分子质量：2880(按2003年国际相对原子质量计)生物活性：杀虫、杀螨熔点：4546溶解性：能溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮及乙酸乙酯，不溶于水和石油醚稳定性：在中性及微酸性条件下比较稳定，遇碱易分解1范围GB 235502009本标准规定了35水胺硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、
3、贮运。本标准适用于由水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的35水胺硫磷乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 1600农药水分测定方法GBT 1603农药乳液稳定性测定方法GBT 1604商品农药验收规则GBT 16052001商品农药采样方法GB 4838农药乳油包装GBT 19136农药热贮稳定性测定
4、方法GBT 19137农药低温稳定性测定方法3要求31组成和外观本品应由符合标准的水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相液体无可见的悬浮物和沉淀。1一SiiP0N睇脚GB 23550200932技术指标35水胺硫磷乳油应符合表1要求。表1 35水胺硫磷乳油质量控制项目指标项 目 指 标水胺硫磷质量分数 35O!：2水分“ O5酸度(以H：SO计) o3乳液稳定性(稀释200倍) 合格低温稳定性 合格热贮稳定性 合格8正常生产时低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次测定。4试验方法41抽样按GBT 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽
5、样的包装件；最终抽样量应不少于250mL。42鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与水胺硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间，其相对差值应在15以内。43水胺硫磷质量分数的测定431 高效液相色谱法(仲裁法)4311方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以BDS Hypersil C。s为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225 nm)，对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4312试剂和溶液甲醇；水：新蒸二次蒸馏水；水胺硫磷标样：已知质量分数t，990。4313仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据
6、处理机或工作站；色谱柱：150minX46mm(id)不锈钢柱，内装BDSHypersilC。s 5 Mm填充物(或同等效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约045 p“；微量进样器：50 pL；定量进样管：5 pL；超声波清洗器。4314高效液相色谱操作条件流动相：9(CH30H：H20)一60：40；流速：10 mLmin；柱温：室温(温差变化应不大于2)；2GB 23550-2009检测波长：225 lxrik进样体积：5 pL；保留时间：水胺硫磷约56 rain。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的35水胺硫磷乳油高效液相色谱图见图
7、1。 1水胺硫磷。图1 35水胺硫磷乳油的高效液相色谱图4315测定步骤43151标样溶液的制备称取01 g水胺硫磷标样(精确至0000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。43152试样溶液的制备称取03 g(精确至0000 2 g)水胺硫磷试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5 rain使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4316测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，
8、连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4317计算试样中水胺硫磷的质量分数”。()，按式(1)计算：A2m1锄”一F百式中：A，标样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；A。试样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；m。标样的质量，单位为克(g)；m。试样的质量，单位为克(g)；”一一水胺硫磷标样的质量分数，以表示。GB 2355020094318允许差水胺硫磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于05，取其算术平均值作为测定结果。432气相色谱法4321 方法提要试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，使用5OV
9、-3填充柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的水胺硫磷进行气相色谱分离和测定。4322试剂和溶液乙酸乙酯；癸二酸二正丁酯：不含有干扰分析的杂质；水胺硫磷标样：已知质量分数”99o；内标溶液：称取5 g癸二酸二正丁酯于250 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀；固定液：OV-3；载体：101硅烷化担体(180 pm250 pm)。4323仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：1 m3 mm(id)玻璃柱(或不锈钢柱)，内装5OV-3101硅烷化白色担体(180 pm250 pm)填充物。色谱数据处理机或色谱工作站。4324气相色谱操作条件温度()：柱室210、气化室270、检
10、测室270；气体流量(mLmin)：载气(N：)60、氢气40、空气400；进样体积：06 pL；保留时间：水胺硫磷约61 min、内标物约95 rain。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的35水胺硫磷乳油与内标物的气相色谱图见图2。；L L一乱 ，1水胺硫磷；2内标物。图2 35水胺硫磷翼油与内标物的气相色谱图4325测定步骤43251标样溶液的配制称取水胺硫磷标样02 g(精确至0000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5 mL内标4GB 23550-2009溶液，摇匀。43252试样溶液的配制称取0
11、6 g(精确至0000 2 g)水胺硫磷试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与43251中使用的同一支移液管准确加人5 mL内标溶液，摇匀。4326测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷与内标物的峰面积比的相对变化小于12后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。4327计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中水胺硫磷与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中水胺硫磷质量分数”：()按式(2)计算：孔m1叫毗一1死；-式中：h标样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；扎试样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；m，标样的质
12、量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；w标样中水胺硫磷的质量分数，以表示。4328允许差两次平行测定结果之差应不大于o5，取其算术平均值作为测定结果。44水分的测定按GBT 1600中的“卡尔费休法”进行。45酸度的测定451试剂和溶液无水乙醇；氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一o02 molL，按GBT 601配制和标定；溴酚兰乙醇溶液：P(溴酚兰)一1 gL。452测定步骤称取试样2 g(精确至0002 g)，置于一个250 mL锥形瓶中，加入无水乙醇20 mL，摇动使试样溶解。加入3滴溴酚兰指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至兰色即为终点。同时做空白测定。453计算试样的
13、酸度”。()，按式(3)计算： w。一鼍篙棚o”a一i叉丁矿x1式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；y，滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v0滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)；1M一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)，EM(-；H：so。)=49gmoll。o46乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GBT 1603进行试验和判定。GB 23550-200947低温稳定性试验按GBT 19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超
14、过03 mL为合格。48热贮稳定性试验按GBT 19136中“液体制剂”进行。热贮后，水胺硫磷质量分数不应低于热贮前测得质量分数的90；乳液稳定性仍应符合标准要求。49产品的检验和验收产品的检验与验收应符合GBT 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运51 35水胺硫磷乳油的标志、标签和包装，应符合GB 4838的规定。52 35水胺硫磷乳油用洁净、干燥的玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为280 g(mL)、320 g(mL)等，外用瓦楞纸箱包装，每箱净含量不大于20 kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB 4838的规定。53 35水胺硫磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。54贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。55安全：本品属有机磷杀虫剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后，应立即用肥皂和大量清水冲洗。如发生中毒时，应立即送医院对症治疗。可用阿托品或解磷定解毒。56保证期：在规定的贮存、运输条件下，35水胺硫磷乳油的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内水胺硫磷含量应不低于320。
