1、中华人民共和国化工行业标准HG 2199一91水胺硫磷乳油1主题内容与适用范围本标准规定了水胺硫磷乳油的技术要求，试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于由水胺硫磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的水胺硫磷乳油。有效成分:水胺硫磷化学名称0一甲基一O-(邻一异丙氧基碳基苯基)硫代磷酞胺结构式:于5裂2CH.,H2NCOOCH (CH, ),分子式:CH16N04PS相对分子质量;289.3(1987年国际相对原子质量)2引用标准GB 160。农药水分测定方法GB 1603农药乳剂稳定性测定方法GB 1604农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB
2、4838乳油农药包装3技术要求3.1外观:亮黄色或茶褐色略具粘稠的透明油状液体。3.2水胺硫磷乳油应符合下列指标要求:%(m/。)项目指标有效成分含量35.0水分50. 5酸度(按H,SO计)(0. 3中华人民共和国化学工业部1991一11一，8批准1992一07一01实施598 1HG 219，一91续表%(m/m)项目指标乳液稳定性合格热稳定性，合格低温稳定性，合格注1)为型式检验项目，检验周期为半年41检验方法水肢硫磷含量的测定4.1-1方法提要试样用乙酸乙醋溶解，以癸二酸二正丁醋为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5 0 oOV-3填充柱上进行气相色谱测定。4.1.2试剂和溶液41.2.
3、1乙酸乙醋(HC 3-1226);一4.1.2.2水胺硫磷标样:己知含量，4.1.2.3癸二酸二正丁酷:不得含有干扰该色谱分析的杂质;4.1.2.4固定液;0V-3;4.1.2.5载体;101硅烷化白色担体(180-250pm) ;4.1.2.6二甲基兰氯硅烷:色谱用;4.1-2-7内标溶液:称取5g(精确至。. 00018)癸二酸二正丁酷于250mL容量瓶中，用乙酸乙醋溶解并稀释至刻度，混匀;41.2.8标样榕液:称取水胺硫磷标样约含。，抢(精确至。二。0018)于10ML容量瓶中、用移液管准确加入5ml内标溶液，以乙酸乙醋溶解并稀释至刻度，混匀。4.13仪器4.1.3.1气相色谱仪:具有氢
4、火焰离子化检测器;4.13.2色谱柱:1 m X 3mm玻璃柱(或不锈俐柱)，内装5%0V-3/101硅烷化白色担体(180-254pm )填充物;41.3.3记录器:5mv(或用数据处理机);4.13.4微量进样器:SyL,4飞.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂演;称取。. 5gOV-3固定液，于200mL烧杯中，加入约30mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使OV-3完全溶解。再加入10.0g101硅烷化白色担体，用手轻轻振荡烧杯，使担体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热、边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干、再置于1200C烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中备用。4
5、.1.4.12玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理:用5%硅烷化试剂(DMCS )的甲笨溶液，注入空的、洁净、干燥的玻璃柱及衬件中，浸泡15min，放出硅烷化试剂甲苯溶液，该柱及衬件依次用甲苯、甲醇及蒸馏水清洗，最后再用丙酮清洗，在110C烘箱中，干燥2h,4.1.4.13色谱柱的填充;将硅烷化处理并烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用胶皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加人柱填充物，同时不断轻敲色谱柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下该柱，在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧。HG 2199一914.1.4.1.4色谱柱的老化:将色谱柱
6、的人口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的载气流速，分阶段升温至260 C，并在此温度下至少老化24h，降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1-4.2色谱操作条件温度:柱室2100;汽化270 C;气体流速:载气(N1) 60mL/min;氢气(Hi) 45m1./min;空气450mL/min;衰减:16 X 10,(数据处理机4X101);纸速:2. 5mm/min(数据处理机2mm/min) ;进样量:0. 6pL;保留时间:水胺硫磷约6. lmin，内标物约9. 5min o水胺硫磷乳油气相色谱图1一水胺硫磷;2一癸二酸二正丁酷He 2199一91以上色谱操作条
7、件为GC-7A型气相色谱仪典型条件，对不同型号的仪器可作适当调整，以获得最佳效果4.1.4.3试样溶液的制备称取含水胺硫磷约。.2g的乳油试样(精确至。.000 1妇于l OmL容量瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，4.1.4.4以乙酸乙醋稀释至刻度，混匀。测定待仪器稳定后.重复注入。.6wL水胺硫磷标样溶液，内标物峰面积的比值)基本稳定(其变化在2.5%以内)后，直至相邻两针响应值之比(水胺硫磷峰面积/按下列顺序进样分析:标样溶液;试样溶液;d.4.1-4.5试样溶液标样溶液计算:将求得的a,d和b,c的响应值之比平均，试样中水胺硫磷质量百分含量X,按式(1)计算:r2.m,.w二二二，
8、.，.rl.m,(1)式中:矛;标样溶液中水胺硫磷与内标物响应值之比的平均值;r2试样溶液中水胺硫磷与内标物响应值之比的平均值;m,水胺硫磷标样的称样量，9;，2水胺硫磷试样的称样量，9;w水胺硫磷标样的质量百分含量。4.1.5允许差二次测定结果相差应不大于1.50a,4.2水分的测定按GB 1600农药水分测定方法中卡尔费休法进行测定。4. 3酸度测定4.3- 1试剂和溶液4.3.1.1氢氧化钠(GB 629):标准滴定溶液c(NaOH)=0. 02mol/L;4.3.1.2无水乙醇(GB 678);4.3.1.3 0.1%酚蓝指示液:称取。. loog滇酚蓝，溶于乙醇，并用乙醇稀释至100
9、mL,4-3.2操作步骤称取2-3g试样(精确至。. OOlg)置于150mL锥形瓶中，加入无水乙醇20mL,澳酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。同时作空白测定。4. 3.式中3计算以质量百分数表示的水胺硫磷乳油的酸度X2按式(2)计算:Xzc(V,一Vi) X 0. 049X100 .(2)氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ;滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL:HG 2199一91V,-滴定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;明试样的称样量,Q;0. 049与1. 00-1氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1. 000mol/L
10、相当的，以克表示的硫酸质量。4.4乳液稳定性的测定按GB 1603农药乳剂稳定性测定方法进行，稀释倍数为500倍。恒温水浴温度控制在30士1C4-5热贮稳定性试验4.5.1仪器4.5. 1门烘箱或水浴:温度控制精度为54士2C;4.5.1.2安瓶:容量约50mL，长颈。4. 5.2测定将约30ml一试样注人干净的安瓶中，用煤气灯封口，置于54士2C烘箱或水浴中，贮存14天。热贮后的试样，较热贮前有效成分相对分解率不大于10%.4.6低温稳定性试验4.6.1仪器冰水浴或冰箱:控制温度为。士1C。4.6.2操作步骤取约50mL试样于100mL烧杯中，放入冰箱或冰水浴中，保持温度在。士1C下，放置l
11、h，放置期间，约15min搅拌一次，每次搅拌。5min o然后观察杯内是否有固体或油状物析出。若没有，即为合格。5检验规则5. 1按GB 1604农药验收规则进行。在保证期二年内，水胺硫磷的质量百分含量不得低于标明含量的90写5.2按GB 1605规定进行。5. 3本产品的性能与原化学法分析的40%水胺硫磷乳油相当。6包装、标志、运轴和贮存6. 1水胺硫磷乳油包装、标志按GB 3796和GB 4838中有关规定进行。6.2水胺硫磷乳油在运输、贮存时，必须保持干燥、通风、严防潮湿及日晒，且不得与食物、种子、饲料等混放。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、青岛第二农药厂负责起草。本标准主要起草人陈建立、徐振环、孙思萍、张启忠。
